雙氧水操作規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)版

1、*職工技能鑒定培訓(xùn)系列教材雙氧水生產(chǎn)工藝操作規(guī)程*股份有限公司 編制第一篇稀品生產(chǎn)工藝操作規(guī)程第一章工藝原理1.1 工 藝 原 理 ：本方法制取過氧化氫是 以 2 乙 基 蒽 醌（EAQ）為載體，重芳烴及磷酸三辛酯（TOP） 為 混合溶 劑 ， 配 制 成 具 有一定比例的溶液（以下稱工作液）。將該溶液與氫氣一起通入裝有鈀觸媒的氫化塔內(nèi)，在一定壓力和溫度下進(jìn)行氫化反應(yīng)， 得 到 相 應(yīng) 的 氫 蒽醌（HEAQ）溶液（以下稱氫化液）。氫化液在氧化塔內(nèi)再被空氣中的氧氣氧化，溶液中的氫蒽醌恢復(fù)成蒽醌，同時生成過氧化氫。利用過氧化氫在水和工作液中溶解度的不同及工作液與 水 的 密 度 差 ，用純水萃取

2、含有過氧化氫的工作液（以下稱氧化液） ，得到過氧化氫 的 水 溶 液（ 俗 稱雙氧水） 。過氧化氫的水溶液經(jīng)重芳烴凈化處理及空氣吹掃，即得到濃度為27.5% （wt）的過氧化氫產(chǎn)品。經(jīng)水萃取后的工作液（以下稱萃余液）， 經(jīng) 過 沉降 除水，并通過碳酸鉀溶液中和其酸性及活性氧化鋁再生后再回 入 氫 化工 序，繼續(xù)循環(huán)用 。在 循環(huán)運轉(zhuǎn)過程中，部分2乙基蒽醌逐漸變 成四 氫-2-乙基 蒽醌（H4EAQ） ，并積累于工作液中，后者亦為本過程的重 要載 體之 一，它亦可反 復(fù) 被 氫化、氧化，生成過氧化氫。一定量四氫-2-乙基蒽 醌的存 在，將有利于提高氫化反應(yīng)速度和抑制其它副產(chǎn)物的生成。1.2化學(xué)反

3、應(yīng)方程式氫化反應(yīng)：O|C2H3000 -o2-乙基慈醍（EAQO|C2H3CO + 3H2 - o2-乙基慈醍（EAQ氧化反應(yīng)：OH 02Hoca ”一OH2-乙基氫慈醍（HEAQOH|GHX，+ O2 1 OHOH |C2H5-eoaoH2-乙基氫慈醍（HEAQOH|02 H5-00a1 OH2-乙基四氫氫蔥醍（H4HEAQOH02H5oca 6II o2-乙基慈醍（EAQOIIGHcoa + ±O2II o2-乙基四氫氫蔥醍（H4HEAQ2-乙基四氫慈醍（EAQ第二章工藝流程與工藝指標(biāo)第一節(jié)工藝流程來 自 循 環(huán)工作液泵（P1401AB ） 的工 作 液 ，經(jīng)循環(huán)工作液袋式過濾器

4、（X1402D ）、循環(huán)工作液 過 濾 器 （X1402ABC）濾除可能夾帶的固體雜 質(zhì) 后 ，流 經(jīng) 工 作 液 熱 交 換 器（ E1105） 、工 作 液 預(yù) 熱 器（ E1102） ，將 其 預(yù)熱到需要的溫度后與經(jīng)氫氣緩沖罐分離水分、氫氣過濾器（X1102）凈化的 氫 氣 同時進(jìn) 入氫化塔 （ T1101 ）頂 部 。 整個氫化塔由三節(jié)觸媒床組成，每節(jié)塔頂部設(shè)有液體分布器、氣液分布器，以使進(jìn)入塔內(nèi)的氣體和液體分布均勻。根據(jù)工藝需要，氫化時可使用三節(jié)觸媒床中的任意一節(jié)（ 單 獨 ）或 兩 節(jié)（ 串 聯(lián) ） ，必 要 時 也 可 同 時 使 用 三 節(jié)（ 串 聯(lián) ） ，這 主 要 根據(jù)氫化

5、效率及生產(chǎn)能力的要求及觸媒活性而定。例如當(dāng)使用上、中節(jié)時，工作液與氫氣，先進(jìn) 入 上 節(jié)塔頂部，并流而 下通過塔內(nèi)觸媒層，由上塔底流出，再經(jīng)塔外連 通 管 進(jìn)入中節(jié)塔頂部，再從中節(jié)塔底流出，進(jìn)入氫化液氣液分離器（V1103 ） 。從 氫 化 塔 （ T1101 ） 出 來 的 氫 化 液 和 未 反 應(yīng) 的 氫 氣 （ 稱 氫 化 尾 氣 ） ， 連續(xù)進(jìn)入氫化液氣液分離器（V1103 ）進(jìn)行氣液分離，尾氣由分離器頂部排出，經(jīng)氫化尾氣冷凝器（E1104）冷凝其中所含溶劑后，進(jìn)入冷凝液 計 量 罐（ V1101 ） ，溶 劑 留 于 其 中 。尾 氣 再 經(jīng) 尾 氣 流 量 計 控 制 流 量 后

6、 直 接放空，氫化液氣液分離器（V1103 ）中的氫化液，經(jīng)自控儀表控制一定液位后，借助氫化 塔 內(nèi) 壓力 分出10%， 先流經(jīng)氫化液白土床（V1104 ），而后與其余的90%一起都通過氫化液過濾器（X1103ABC ） ， 之 后 再 經(jīng) 氫化液袋式過濾器（X1103D ）， 濾除其 中 可 能夾帶的少量觸媒粉末和 氧 化鋁粉末，再通過工作 液 熱 交 換 器（E1105）將其熱量傳給循環(huán)工作 液 泵來的工作液或者后 處理工作液，然后進(jìn)入氫化液 貯 槽 （ V1105 ） 。 在 此 ，溶解在氫化液中的 少量氫氣被解析出來，經(jīng)過放 空 氣 冷 凝 器 （ E1106） 、氫化液液封、阻火器放

7、空。借 助 循 環(huán) 氫 化 液 泵（ P1101AB ）將 氫 化 液 氣 液 分 離 器（ V1103 ）中 的 部 分 氫 化 液 被 返 回 到 氫 化 塔 （ T1101 ） 中 ， 增 加 塔 內(nèi) 噴 淋 密 度 以 使 塔 內(nèi) 溫度均勻，氫化效率穩(wěn)定及消耗氫化塔內(nèi)的氧氣，使操作安全。氫化液 貯 槽（V1105）中 的 氫化 液和酸酸計量槽的磷酸、硝酸銨水溶液一起進(jìn) 入 氫化液泵（P1102AB ） 。借助氫化液泵（P1102AB ），氫化液流經(jīng)氫化 液 冷卻器（E1103AB） 使其冷卻到一定溫度后進(jìn)入氧化塔（T1201 ）上 節(jié) 底部。 氧化塔 由 三節(jié) 空塔組成，從中、下節(jié)塔底

8、部通入新鮮空氣，并通過分散器分散 ，向 塔 內(nèi) 通 入的空氣量，根據(jù)氧化效率及尾氣中剩余氧含量（一般為6%9%左 右 ）而加以控制。進(jìn)入上節(jié)塔底部的氫化液和從氧化液氣液分離 器（ V1202A ）來的氣體一起并流向上，由塔上部經(jīng)連通管進(jìn)入中節(jié)塔底部和加入的新鮮空氣一起并流而上繼續(xù) 氧化，從中節(jié)上部出來的氣液混合物經(jīng)進(jìn)入氧化液氣液分離器 （ V1202A ） ， 液 體 從 底 部 流 出 進(jìn) 入 下 節(jié) 塔 底 部 ， 與 進(jìn) 來 的 新 鮮 空 氣 一 起 并 流 向 上 ，由 下 節(jié) 塔 頂 部 進(jìn) 入 氧 化 液 分 離 器（ V1202B ）分 除 氣 體 ，被 完 全氧化了的工作液（

9、稱氧化液）經(jīng)自控儀表控制分離器內(nèi)一定液位后， 經(jīng)氧化液冷 卻 器 （ E1204）冷卻后 進(jìn)入氧化液貯槽（V1205） ， 再借 助 氧化液泵（P1201AB ） 經(jīng) 氧 化液過濾 器濾出其中雜質(zhì)進(jìn)入 萃 取塔 （T1301）底部。從兩個氧化液氣液分離器（V1202AB）出來的氣體 匯合，進(jìn) 入 上節(jié)塔底部。出上節(jié)塔頂部氧化尾氣通 過 氧 化液尾氣熱交 換 器（E1203）冷凝其中帶出的部分溶劑蒸氣后，經(jīng) 芳 烴 中間受槽（V1203）進(jìn)入 氧 化尾氣冷凝器（E1201 ） 進(jìn)一步 冷 凝回收可能夾帶的溶劑。冷凝后的 氣 液混合物進(jìn)入尾氣 分 離 器（V1206 ）分出的氣體通過壓力控制儀表，

10、 控 制塔頂壓力后經(jīng)活性炭纖維吸附裝置進(jìn)一步吸附其中夾帶的芳烴后放空。 由尾氣分離器（ V1206 ）分離 出 的少量溶劑接收于芳烴回收罐（V1203 ）中，并定期將芳烴中間受 槽 （V1203 ） 、芳烴回收罐 （V1203）中的水排入地下槽，芳烴放入芳烴 貯 槽（ V1506）或者進(jìn)入 氧化液 貯槽補(bǔ)充系統(tǒng)損失的芳烴。氧化塔（T1201 ） 中 上 節(jié)的溫度是通過裝入 氧化塔內(nèi)的冷卻"U”型管組自動控制通入高壓循環(huán)水量來調(diào)節(jié)的，氧化塔（T1201 ）下 節(jié)的溫度是通過裝入氧化塔內(nèi)的冷卻"U”型管組自動控制通入低壓循環(huán) 水量來調(diào)節(jié)。含 有 過 氧 化 氫 的 氧 化 液

11、從 萃 取 塔 （ T1301 ） 的 底 部 進(jìn) 入 后 ， 被 篩 板 分散成無數(shù)小球向塔頂漂浮，與此同時，純水配制槽（ V1301AB）中配制的含有一定量磷酸和硝酸銨的純水，借助純水泵（P1301AB ）通過自控調(diào)節(jié)閥（控制純水流量和萃取塔頂水位）進(jìn)入萃取塔 （ T1301）頂，并 通 過 篩 板 上 的 降 液 管 使 上 下 兩 層 塔 盤 的 水 相 通 ，連 續(xù) 向 下 流 動 ，與 向 上漂浮的氧化液進(jìn)行逆流萃取，在此過程中，水為連續(xù)相，氧化液為分散相，純水從塔頂流向塔底的過程中，其過氧 化氫含量逐漸增高，最后從塔底流 出 （稱 萃 取 液 ），通過控制萃取液流量控制萃余雙氧水

12、含量和萃取雙氧水含量，萃取液憑借位差進(jìn)入凈化塔（T1302）頂部。而從萃取塔（T1301） 底 部 進(jìn) 入 的氧化液，在分散向上漂浮的過程中，其過氧化氫含量逐漸降低，最后從塔頂流出（稱萃余液），一般控制其中過氧化 氫 含 量 0.35g/L 以 下 。凈 化 塔 （ T1302 ） 內(nèi) 裝 有 瓷 異 鞍 環(huán) ， 并 且 充 滿 重 芳 烴 ， 從 塔 頂 進(jìn) 入 的萃取液（稱粗雙氧水）在塔頂被分散并 向 下 流下，與此同時，重芳烴由 芳 烴 高 位 槽（ V1303 ）借 助 位 差 連 續(xù) 進(jìn) 入 凈 化 塔（ T1302 ）底 部 ，兩 者 形成逆流萃取，以除去雙氧水中的有機(jī)雜 質(zhì) 。在

13、此過程中，重芳烴為連續(xù) 相 ，萃 取 液 為 分 散 相 。凈 化 后 的 雙 氧 水 自 凈 化 塔 底 經(jīng) 自 控 儀 表 控 制 一 定的凈化塔界面流出，經(jīng)稀品分離器（V1304 ）分除可能夾帶的少量重芳烴后，進(jìn)入稀品計量槽經(jīng)經(jīng)潔凈的空氣吹除 微量重芳烴和添加穩(wěn)定劑 后經(jīng)稀品泵送到包裝工序。自凈化塔（T1302 ）上部流出的重芳姓:，可進(jìn)入氧化液貯槽（V1205 ） 以 補(bǔ) 充 系 統(tǒng) 中 重 芳 烴 損 失 ，亦 可 進(jìn) 入 廢 芳 烴 接 受 槽（ V1504 ） ，經(jīng) 重 新 蒸 餾 后 使 用 ， 或 直 接 用 來 配 制 新 工 作 液 。 由 凈 化 塔 （ T1302 ）

14、 回 收 的 芳 烴 蒸儲時，應(yīng)用純水將其中可能夾帶的H2O2洗凈，然后再蒸儲。自 萃 取 塔（ T1301 ）頂 流 出 的 萃 余 液 ，經(jīng) 萃 余 液 分 離 器（ V1302 ）分除可能夾帶的部 分 水 后 ， 經(jīng)工 作液計量槽（ V1401 ）， 進(jìn) 入 干 燥 塔 （T1401）底部。干燥塔（ T1401 ） 內(nèi)裝 有規(guī)整填料和 碳 酸 鉀溶 液 ， 以 除 去部 分 水份 ，中 和 酸 類 ，分 解 殘 余 的 過 氧 化 氫 和 再 生 蒽 醌 降 解 物 。而 后 ，萃 余 液 再 流 經(jīng) 堿 液 沉 降 器（ V1402 ） ，堿 液 分 離 器（ V1403 ） ，分 除

15、 工 作 液 中 可 能 夾 帶 的 碳 酸 鉀 溶 液 液 滴 ，再 通 過 白 土 床（ V1409AB ） 。白 土 床（ V1409AB ） 內(nèi)裝有活性氧化鋁，用 來再生反應(yīng)過程中可能生成 的 蒽 醌 降解物、吸附工作液中的碳酸鉀溶 液 和分解工作液夾帶的雙氧水 。最 后 ，工作液流入循環(huán)工作液貯槽（V1404） ，再經(jīng)循環(huán)工作液泵（P1401AB ）送至氫化工序，開始下一個循環(huán)過程 后附流程圖。第二節(jié)工藝指標(biāo)1. 萃余雙氧水含量0 0.35 g/l2. 氧化液酸度：0.0030.006g/l (以H3PO4計)3. 萃取雙氧水含量：305320g/l4. 氫化 塔氫效：5.08.5g

16、/l5. 氧化塔氧效： 4.58.0g/l6. 尾氫含量75%(V)7. 循環(huán)工作液堿度0 0.004 g/l8. 循環(huán)工作液雙氧水含量0 0.15g/l9. EAQ ( EAQ+H4EAQ)含量： 125g/L10. 系統(tǒng)工作液流量：450650m 3/h11. 氫化床底部溫度：45 80 12. 氫化塔頂部壓力： 0.35MPa13. 氫化液白土床氫化液 流 量 ：0 150m 3/h14. 循環(huán)氫化液流量：0 300m3/h15. 空 氣 流 量 ： 中 塔 6500 10200m 3/h16. 下 塔 3500 6800m 3/h17. 總 量 10000 17000m 3/h18.

17、氧化塔溫度： 4058 19. 氧化壓力：0.20.3MPa( 以 塔 頂 壓 力 計 )20. 氧化尾氣氧含量： 615%21. 萃取塔溫度： 50 55 22. 凈化塔重芳烴加入量：100200L/h23. 萃取塔頂界面控制：水面 于 液 位 計的1/3 處24. 凈化塔底界面控制：水面 在 液 位 計的2/3 處25. 濃碳酸鉀溶液加入量：350400L/h26. 濃碳酸鉀溶液密度：1.351.45g/mL27. 稀碳酸鉀溶液流出量：650850L/h28. 稀碳酸鉀溶液密度：1.251.30g/mL29. 工作液計量槽液位：2550%30. 堿塔旁路工作液流量：0 250m 3/h31

18、. 堿塔界面：10% 35%32. 氫化液氣液分離器液位： 40%50%33. 氧化液氣液分離器液位： 40%50%34. 萃取酸度：0.5 0.8g/L35. 純水酸度：0.3 0.5 g/L36. 氫化液 堿度：0.0020.005 g/L37. 純水電導(dǎo)率： 1 11 s/cm38. 循環(huán)工作液貯槽液位 ： 1/31/239. 氫化液貯槽液位：1/31/240. 氧化液貯槽液位：1/31/241. 氫氣總管氫氣純度： 99.6%第三章主要設(shè)備結(jié)構(gòu)及設(shè)備一覽表第一節(jié)主要設(shè)備結(jié)構(gòu)3.1.1 氫 化 塔 （T1101） （ 附 設(shè) 備 示 意 圖 ）（1）規(guī)格：直徑小3500mm ,總 高約

19、35000mm ,由三節(jié)組成，每節(jié) 塔上部設(shè)有液體分布器、氣液分布盤，塔底有匯集器和出料管，并通過 塔外連通管與下節(jié)塔頂進(jìn)料管相連。（ 2） 材 質(zhì) ： 主 體 為 0Cr18Ni9（ 3）全 容 積 ： 202.5m 3，裝填 鈀 觸 媒 共 77.26m 3，總重 約 40 噸（ 中 下節(jié) ） ， 惰 性 鋁 球 體 積 ： 22.4m 3， 重 約 56 噸 。3.1.2 氧 化 塔 （ T1201 ） （ 附 設(shè) 備 示 意 圖 ）下三節(jié)塔頭每層篩（1）規(guī)格：直徑小4200mm ,總 高約 43000mm ,分上、中、 塔，每節(jié)塔下部有氣體再分布器，塔內(nèi)有管束式冷卻器。（2） 材質(zhì)：0

20、Cr18Ni10T（3） 全容積： 442m 3T1301 ）4500/ 6 5200mm ,塔體高約 42000mm3.1.3 萃 取 塔 （ 篩 板 塔 ） （1）規(guī)格：塔體直徑小直 徑 5200mm ，塔頭高5592mm ，共有篩板51 塊，板間距為600mm 。每層篩板上都有降液管。每塊板有壓圈、支撐梁及墊片，防止從縫隙漏液。（ 2） 主 要 材 質(zhì) ： 0Cr18Ni10T i（ 3） 全 容 積 ： 643m 33.1.4 凈 化 塔 （ T1302）（1）規(guī)格：直徑小1900/2200mm ,高約22000mm ,內(nèi)裝38瓷質(zhì)異 鞍 環(huán) 約 34m3。（2） 設(shè)備材質(zhì)： 0Cr1

21、8Ni10Ti（3） 全容積：60.2m 33.1.5 干 燥 塔 （ T1401 ）（1）規(guī)格：塔體直徑6 5600mm/5000mm ,高約 20910mm ,共 49.1m 3（2） 材質(zhì)：0Cr18Ni9（3） 全容積： 248.5m3第二節(jié)設(shè)備一覽表3.2.1 :運轉(zhuǎn)設(shè)備一覽表序號位號名稱規(guī)格單位數(shù)量材質(zhì)要求備注1P1301純水泵Q=20m 3/h H=55臺2321附N=11KWD n BT42P1302稀品泵Q=25m 3/hH=20m臺2321附N=5.5KWD n BT43P1401循環(huán)山乍液泵Q=550m 3/h H=90m臺2321附N=200KWD u BT44P140

22、2稀Q=10.5m 3/h H=48m臺1321附N=7.5KWD n BT45P1403濃Q=10.5m 3/h H=48m臺1321附N=7.5KWD II BT46P1501工作液泵Q=60m 3/h H=50m臺2321附N=18.5KWD II BT47P1502芳蛤SQ=23m 3/h H=42m臺1321附N=11KWD II BT48P1503真空泵臺3304附N=4KWD II BT49P1504Q=26m3/h H=50m臺1304附N=15KWD II BT410P1505OXQ=43m3/h H=27m臺1321附N=7.5KWD II BT411P1404燒泵Q=22

23、m3/h H=27m臺1321附N=5.5KWD n BT412P1101循環(huán)氫化液泵Q=440m3/h H=60m臺2321附N=110KWd n BT4P1102氫化Q=550m3/h H=90m臺232113附N=200KWd n BT414P1201氧化Q=550m3/h H=60m臺2321附N=160KWd n BT415P1202磷酸泵Q=3.2m3/h H=20m臺2316L附N=1.5KWd n BT4彳OUzK泵Q=280m3/h H=42m臺2Q235-A16di附電機(jī)N=45KWd n BT43.2.2 靜止設(shè)備一覽表序號位號設(shè)備名稱規(guī)格單數(shù)備注1T1101氫化塔 35

24、00義 34290臺12V1104氫化液白土床 2800X9600臺13V1105氫化液貯槽 4000X7350臺14V1107氨化尾氣液封 900X 600臺15V1108氫化放空液封 900X 600臺16V1109氫化泄壓液封 800X600臺27V1106氫化放空分離器 1400X3000臺18V1102再生凝液計量罐 1600X2000臺1cV1103氫化微氣液分離器 2600X3000+|Tl/臺1質(zhì)量要、/st910V1101尾氣凝液接收槽覘 用 1200X 1400臺1.田U11T1201氧化塔 4200X43000臺112V1201磷酸配制槽 600 X 1000臺113V1

25、202A氧化液氣液分離器 2400義2400臺114V1202B氧化液氣液分離器 2600X2600臺115V1203芳姓中間受槽 2600X5333臺116V1204氧化殘液分離器 1600X2000臺117V1205氧化液貯槽 4000X7350臺118V1206尾氣分離器 900 X 1330臺119V1207芳姓回收罐 1600X 1600臺120V1208氧化放空分離器 1800X4000臺121V1210磷酸計量槽 500X 1200臺122V1211放空氣分離器 500X800臺123T1301萃取塔4500/5200 X4臺124T1302凈化塔 1900/2200 X 2臺1

26、25V1301AB純水配制槽 3000X 3400臺226V1302萃余液分離器 4000X4000臺127V1303芳姓高位槽 1400X 1400臺128V1304稀品分離器 2000X2800臺129V1306高位集料槽 1400X 1600臺130V1307純水高位槽3600X4800臺131T1401AB干燥塔 5600/ 5000X 20962臺232V1401工作液的槽 2800X3600臺133V1402堿沉降槽 4000X4500臺134V1403堿分離器 4200X4200臺135V1404循環(huán)工作液貯槽 4000X7350臺136V1405放空分離器 1400X 1600

27、臺137V1406工作液分離器V = 1.64 m3臺138V1407稀堿槽 3000X 3400臺139V1408濃堿槽 3000X 3400臺140V1409ABC白土床 4600義 10300臺341V1410分水罐 500X800臺142V1411濃堿高位槽 1400X 1600臺143R1501BC工作液配制釜 2200X2340臺244V1501芳姓的槽 2000X2526臺145V1502純水計量槽 1600X2144臺146V1504廢芳燒受槽 2200X3000臺147V1505緩沖罐 800/ 325 X 3臺148V1506芳燒貯槽 2400義 3400臺149V1507

28、真空保護(hù)罐 1000X 1200臺250V1508液封器 500X 700臺151V1509地下槽 2000X3050臺152V1510廢芳燒貯槽 2400義 3400臺153V1511粗芳燒貯槽 5000X6000臺154E1503堿蒸發(fā)器F = 46.4m2臺155E1101再生蒸汽冷凝器F=44m 2臺1螺旋板56E1102工作液預(yù)熱器F=140m 2臺1波紋管57E1103氫化液冷卻器F=180m 2臺2板式58E1104氨化尾氣冷凝器F=11m 2臺1螺旋板59E1105工作液熱交換器F=380m 2臺1波紋管60E1201氧化尾氣冷凝器F=90m 2臺1板式61E1203氧化尾氣熱

29、交換器F=100m 2臺1板式62E1204氧化液冷卻器F=147m 2臺1波紋管63E1106放空氣冷凝器F = 31.2m2臺1波紋管64E1202放空氣冷凝器F =50m2臺1波紋管65E1501芳燒冷凝器F = 48m2臺1波紋管66E1502蒸汽冷凝器F = 48m2臺1波紋管67X1101氮氣過濾器Q=38Nm3/min臺15 a m(304)68X1102氫氣過濾器Q=63m3/min臺15 a m(304)69X1103氫化液過濾器Q=550m3/h臺35 a m(304)70X1104蒸汽過濾器Q=12.5t/h臺15 a m(304)71X1201空氣過濾器Q=330Nm3

30、/mi臺25 a m(304)72X1202活性炭纖維吸附器Q=19800Nm3/臺130473X1203工作液過濾器Q=60m3/h臺15 a m(304)74X1301純水過濾器Q=20m3/h臺15仙 m(321)75X1302芳姓過濾器Q=25m3/h臺15 a m(304)76X1401堿過濾器Q=15m3/h臺15 a m(304)77X1402循環(huán)工作液過濾器Q=250m3/h臺15 a m(304)78X1501工作液過濾器Q=25m3/h臺25 a m(304)79X1402D循環(huán)工作液過濾器Q=1100m3/h臺25 a m(304)80X1103D氫化液過濾器Q=700m

31、3/h臺15 a m(304)81X1202氧化液過濾器Q=700m3/h臺15pm82V1110氫氣緩沖罐 1600X3000臺183V1212磷酸配制槽 1400X2000臺184V1305AB稀品的槽3900X8200臺185V1601低溫水槽 2 800X3500臺186V1602氨蒸發(fā)器 800/1200 X 800 0臺187V1412化堿槽 1600X2000臺188V1213磷酸中間槽500X800臺189R1501A配制釜2200 X 2340臺190V1503AB事故槽6000X8200臺291V1512工作液緩沖罐2400 X 5200臺1第四章開停車操作步驟第一節(jié)原始開

32、車或長停后開車4.1.1 開車前準(zhǔn)備4.1.1.1 磷酸溶液的 配 制 ：向 磷 酸 配 制 槽 加 入 食品 級 磷 酸 50 桶 （ 35kg/ 桶） 和 硝酸銨4 桶（ 25kg/桶 ） ， 再 加 入 純 水 約 3m3，用 空 氣 攪 拌 1020 分 鐘， 停 止攪拌， 測定 其 磷酸含量，啟動磷酸泵將磷酸送入磷酸計量槽備用。4.1.1.2 純 水 的 配 制 ：自 純 水 高 位 槽 （ V1307 ） 向 純 水 配 制 槽 （ V1301AB ） 各 加 純 水 20m3 后，然后從小磷酸中間槽加入磷酸溶液20005000mL，用空氣攪拌10-15 分鐘，使其混合均勻，備用。

33、配制槽內(nèi)的純水一般控制溫度在5065 c 0 4.1.1.3 重 芳 烴 的 蒸 餾 ：（ 1 ）開啟粗芳烴泵將粗芳 烴 貯 槽中的重芳烴送入配制釜中，送入量約為68m3。（ 2）開啟芳烴冷凝器（E1501 ）的冷卻水和芳烴緩沖罐的低溫水，開動配制釜攪拌器，同 時啟動真 空 泵（P1503AB） ，將系統(tǒng)減壓至釜內(nèi)余壓為13.3320.0KPa（100150mmHg） ，向釜夾套送入蒸汽，控制釜內(nèi)物料的升溫速 度， 使之不超 過3 /min。（ 3 ）重 芳 烴 開 始 餾 出 時 ，應(yīng) 通 過 釜 溫 和 余 壓 的 控 制 ，使 蒸 出 速 度 不 致太快，以 免爆 沸,收集于 精芳 烴

34、貯 槽（ V1506 ）中 的 冷 凝 液 應(yīng) 是 無 色 透 明液體。（ 4）當(dāng) 釜 內(nèi) 真 空 度 不 變 ， 餾 出 溫 度 開 始 下 降 ， 餾 出 物 已 極 少 ， 蒸 出 的芳烴量已接近投入的芳烴量時，說明投入的芳烴已經(jīng)蒸完，可再抽入 新物料繼續(xù)蒸餾。（ 5 ）經(jīng)蒸過幾釜后，可從釜蓋上的視鏡觀看釜內(nèi)殘液情況，如已較多（ 一 般 蒸 10 釜 左 右 ）時 ，可 冷 卻 后 放 出 殘 液 ，再 加 入 新 物 料 繼 續(xù) 蒸 餾 。（ 6） 注意事項：a、 升溫和減壓時操作要平穩(wěn)，溫度、真空度要逐漸提高；蒸餾過程一定要攪拌，否則易產(chǎn)生爆沸。b 、如已 發(fā) 生 沖 料 ， 可 暫

35、 停 蒸 餾 ， 消 除 系 統(tǒng) 真 空 ， 將 沖 出 的 物 料 抽 回釜內(nèi)重新減壓蒸餾。c、 釜 內(nèi) 物 料 不 宜 加 入 過 多 ， 否 則 也 易 沖 料 。d 、重芳 烴 組 成 因 產(chǎn) 地 而 異 ，故 沸 程 有 一 定 差 異 ，減 壓 蒸 餾 操 作 和 截取餾份的溫度需要根據(jù)原料情況適當(dāng)調(diào)整，必要時，可先通過實驗室蒸 餾試驗確定。e、 不 宜將水加入釜內(nèi)，否 則 也易 沖 料 。 釜 內(nèi)溫 度較 高時 ，消除真空用氮氣。f、 收 集于精芳烴貯槽（V1506） 中 的 冷 凝 液， 常會 有水 分沉積于底部，應(yīng)將冷凝水排除。4.1.1.4 工 作 液 的 配 制 ：（ 1

36、 ） 開 啟真 空 泵 ， 借 助真 空向配制釜（R1501AB 或C）中抽 入磷酸三 辛 酯 1800升 。 消 除 真 空后 ，再借助芳烴泵 （ P1502）自精芳 烴貯槽（ V1506 ）經(jīng) 芳 烴 計 量 槽（ V1501 ）向 配 制 釜 加 入 6000 升 芳 烴 ，同 時 開 啟 配制 釜 的 攪拌，經(jīng) 釜 蓋上的 投料 孔， 向釜 中 加 入 2-乙 基 蒽 醌 1250kg ， 密閉 投 料 孔 ，向 夾 套 送 入 蒸 汽 ，于 常 壓 下 將 釜 內(nèi) 物 料 加 熱 到60 65 ，攪拌1520 分鐘，至 2- 乙基蒽 醌全 部溶 解。（ 2 ）停 止 加 熱 ，自 純

37、 水 高 位 槽（ V1502 ）向 釜 內(nèi) 加 入 純 水 10001500 升，攪拌 1015分 鐘 ， 停 止 攪拌 ，靜 置 分 層2030 分鐘，放出釜內(nèi)洗滌水及少量不溶解的絮狀物。釜內(nèi)工作液按上述加水、攪拌、靜置分層、 放出洗水過 程 ，重 復(fù) 進(jìn) 行 水 洗24次 ， 直 至放 出 的 洗水呈無色清澈透明為止。（ 3 ）自 純 水 計 量 槽 向 釜 內(nèi) 加 入 純 水 120 升 ，啟 動 配 制 釜 攪 拌 器 ，再 啟 動 真 空 泵 向 釜 內(nèi) 抽 入 濃 度 為 27.5%的 過 氧 化 氫 160 升 ， 攪 拌 2030 分 鐘 ， 靜置分層，放出下層過氧化氫水溶液

38、，再向釜內(nèi)加入純水，按前述。（ 4）重 復(fù) 水 洗 23 次 ，直 至 洗 滌 水 中 過 氧 化 氫 的 含 量 低 于 萃 余 液 中 過氧化氫的允許值（< 0.15g/l ）。放出的稀過氧化氫如外觀尚清澈透明， 經(jīng) 補(bǔ) 足 濃 度 （ >18%） 后 可 以 重 復(fù) 使 用 。（ 5 ）清 洗 完 畢 、 分 凈 水 后 的 工 作 液 ， 借 助 壓 料 泵 ， 通 過 工 作 液 過 濾 器，濾除不溶性雜質(zhì)后，進(jìn)入工作液貯槽備用或者送至工作液計量槽補(bǔ) 充系統(tǒng)的工作液。（ 6 ）由 于 壓 料 管 線 較 長 ，每 次 壓 完 料 后 ，應(yīng) 用 氮 氣 將 壓 料 管 內(nèi)

39、工 作 液全部壓出，防止因溫度過低，蒽醌析出堵塞管線。（ 7）配制 工作 液注 意事 項a、 水洗過 程中 ，停 止攪 拌后 應(yīng) 保 證 足 夠 的 靜 置 時 間 ， 確 保 洗 滌 水 中不夾帶工作液，并應(yīng)仔細(xì)觀察視鏡，控制排水速度，勿將工作液被水夾 帶而放出釜外。b、 水 洗 過 程 中 ， 要 保 持 釜 內(nèi) 溫 度 不 能 過 低 ， 最 好 為 4050 。 如 發(fā) 現(xiàn) 分 層 不 好 ， 可 適 當(dāng) 提 溫 至 6080 。c、配制好的工作液應(yīng)不低于25 c溫度下貯存，溫度太低，2-乙基慈 醌易析出結(jié)晶，遇到此種情況，可利用貯槽的加熱蛇管將貯槽內(nèi)的工作 液 加 熱，使析出的2-乙

40、基蒽醌重新溶解。4.1.1.5 碳 酸 鉀 溶 液 的 配 制 ：自純水總管接軟 管至化堿槽加入純水約 2000 升 ， 開 動 空 氣 攪 拌 器 ，再 從 投 料 口 加 入 碳 酸 鉀 2500kg ，后 加 純 水 至 3500 升（ 至 爬 梯 最 上 一 層 ） ， 攪拌至全部溶解后停止攪拌，自投料孔取樣測定其密度，合格后，啟動 濃 堿 泵 將碳酸 鉀溶 液 通 過 堿 過濾器（X1401 ） 濾除雜質(zhì)后 ， 打 入 濃 堿 槽（ V1508 ）備 用， 亦 可 送 入 濃 堿高位槽（ V1411 ）使用。4.1.1.6 白土床 、 氫 化 白 土床、 凈 化 塔 的 裝填 1）

41、1） 白 土 床 的 裝 填 ：將 白 土 床 上 、下 人 孔 開 啟 ，從 下 人 孔 進(jìn) 入 ，拆 下 多 管 分 布 器 的 支 管 ， 從拆開處進(jìn)入床底部，檢查設(shè)備清潔干燥情況及匯集器絲網(wǎng)是否扎好， 檢查完畢后，裝上多管分布器的支管，從下人孔加小10mm惰性瓷球至下 人孔下緣，在 惰性 瓷球上方鋪 一 層 規(guī)格 為 18 目的不銹鋼絲網(wǎng)，注意網(wǎng)邊與床壁貼緊，密閉下人孔，從上人孔進(jìn)入卸開填料柵板上的壓板蓋，加 入活性氧化鋁 ，至 壓板下方200mm處 ，裝 填 時盡量避免破碎，并盡量裝得 緊 密 均 勻 ，活 性 氧 化 鋁 上 鋪 一 層 18 目 的 不 銹 鋼 絲 網(wǎng) ，注 意

42、網(wǎng) 邊 與 床 壁 貼緊，網(wǎng)上加小10mm的瓷球，至壓板處，裝上壓板蓋，裝完后密閉所有 進(jìn)出口，防止氧化鋁受潮。裝填活性氧化鋁時，開啟白土床的空氣閥門 吹掃鋁粉，減少鋁粉對系統(tǒng)的影響。裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣 進(jìn)行，以免活性氧化鋁受潮影響活性。 2） 氫 化 液 白 土 床 的 裝 填 ：裝填方法同白土床。 3） 凈 化 塔 的 裝 填 ：開啟下節(jié)塔頂人孔，向塔內(nèi)加滿純水，再加入預(yù)先鈍化好并清洗干 凈 的 瓷 質(zhì) 異 鞍 環(huán) ，加 至 下 節(jié) 塔 再 分 布 器 下 ，填 料 層 高 度 約 4000mm ，密 閉 塔頂人孔。再按此法加中節(jié)、上節(jié)塔。放出塔內(nèi)的純水，使水位保持在 塔 下

43、液 位 計 一 半 處 ， 由 芳 烴 高 位 槽 向 凈 化 塔 加 入 重 芳 輕 ， 約 40m 3。 4.1.1.7 觸 媒 的 裝 填(1) 開 啟 氫 化 塔 每 節(jié) 塔 的 上 下 人 孔 ， 從 下 人 孔 進(jìn) 入 檢 查 塔 的 清 潔 干 燥 情況，檢查匯集器絲網(wǎng)是否扎好。(2)向塔節(jié)中加入小10mm的惰性瓷球至下人孔下緣，加一層18目的 0Cr18Ni10Ti 不銹鋼絲網(wǎng)，注意該網(wǎng)與氫化塔筒體內(nèi)壁間不能讓觸媒顆粒通過，密閉所有的下人孔。(3) 從 每節(jié)塔的上人孔借助布袋向塔內(nèi)加入過篩后的鈀觸媒。每節(jié)塔觸 媒 高 約 4000mm ， 重 約 20 噸 。(4) 觸 媒加完

44、后，由上人孔進(jìn)入塔內(nèi)，用耙耙平后，上面先鋪一層18目 的 0Cr18Ni10T i 不 銹 鋼 絲 網(wǎng) ，注 意 該 網(wǎng) 與 氫 化 塔 筒 體 內(nèi) 壁 間 不 能 讓 惰 性 瓷 球 通 過 ，網(wǎng) 上 再 加 入 18 目 的 惰 性 瓷 球 ，層 高 為 200mm ，密 封 所 有 上 人 孔和所有管路閥門。(5) 裝填結(jié)束后， 氫 化 塔 應(yīng) 進(jìn) 行 氣 密 性 試 驗 ( 用 氮 氣 ) ， 直 到 合 格 。(6) 注意事項：a、 裝填觸媒應(yīng)選擇明朗、干燥的天氣，以免觸媒受潮影響活性。b、 裝卸觸媒時輕拿輕放，盡量避免破碎，并盡量裝得緊密均勻。c、 鈀 觸 媒 嚴(yán) 禁 接 觸 水 、 油 污 、 化 學(xué) 品 及 其 他 污 染 物 。d 、進(jìn)入氫化塔，應(yīng)穿戴必要的勞動保護(hù)用具，照明要用安全燈，禁止使用金屬器械，防止金屬雜質(zhì)遺留在設(shè)備內(nèi)。e、 向氫化塔通氮氣、蒸汽管線要加盲板。f、 觸 媒 裝 填 完 成 后 ， 應(yīng) 進(jìn) 行 嚴(yán) 格 的 檢 查 ， 確 認(rèn) 各 項 指 標(biāo) 合 格 后 并 填 寫檢查報告。4.1.1.8 氫 化 系 統(tǒng) 的 置 換 ：（1）