梅特勒電位滴定儀操作介紹

1、操作介紹操作介紹全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀2全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀滴定分析的要求滴定分析的要求 完全的化學(xué)反應(yīng)完全的化學(xué)反應(yīng) 快速的反應(yīng)快速的反應(yīng) 按固定比例進(jìn)行反按固定比例進(jìn)行反應(yīng)應(yīng) 可測定終點(diǎn)可測定終點(diǎn)3全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀滴定的定義滴定的定義滴定是一種化學(xué)定量分析滴定是一種化學(xué)定量分析用一已知濃度的滴定劑和被測溶液用一已知濃度的滴定劑和被測溶液發(fā)生完全的化學(xué)反應(yīng)，從而定量測發(fā)生完全的化學(xué)反應(yīng)，從而定量測定被測溶液定被測溶液4全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀5全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀C 滴定速度更快速滴定速度更快速, , 準(zhǔn)確準(zhǔn)確C 提高結(jié)果的重現(xiàn)性提高

2、結(jié)果的重現(xiàn)性C 減低人為錯誤減低人為錯誤C 自動化進(jìn)行復(fù)雜的滴定程序自動化進(jìn)行復(fù)雜的滴定程序6全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀梅特勒梅特勒- -托利多自動電位滴定儀的基本結(jié)構(gòu)托利多自動電位滴定儀的基本結(jié)構(gòu)攪拌器攪拌器測量電極測量電極滴定杯滴定杯鍵盤鍵盤滴定管滴定管中央控制器中央控制器7全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀圖象功能鍵圖象功能鍵( (例：滴定管例：滴定管) ) 清洗滴定管清洗滴定管 清洗滴定管段清洗滴定管段 饋液饋液 連續(xù)饋液連續(xù)饋液菜單操作鍵菜單操作鍵 ( (例：基本設(shè)置例：基本設(shè)置) ) 滴定劑滴定劑 傳感器傳感器 溫度傳感器溫度傳感器 滴定臺滴定臺 周邊設(shè)備周邊設(shè)備 溶劑溶劑 輸

3、入控制輸入控制 輸出控制輸出控制人機(jī)工程化人機(jī)工程化特大液晶顯示特大液晶顯示操作面板一目了然！操作面板一目了然！DL5X DL5X 系列系列滴定儀滴定儀方法概念方法概念9全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀儀器如何進(jìn)行自動滴定？儀器如何進(jìn)行自動滴定？ - -有效的滴定方法有效的滴定方法SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation10全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀如何建立有效的滴定方法如何建立有效的滴定方法SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalcula

4、tionCalculationTitrant / SensorTitrant additionMeasure modeRecognitionTerminationEvaluationPredispensing11全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀標(biāo)題標(biāo)題 : : 酸含量的測定酸含量的測定方法方法移取 5 ml 樣品至燒杯中，加入 40 蒸餾水.滴加 3 滴酚酞指示劑.用0.1 N NaOH滴定至溶液呈微紅色.讀取所消耗的 0.1M NaOH 的體積數(shù).做 2 次以上的平行樣品.計(jì)算計(jì)算 酸含量可通過以下公式得到: R = 64 x V x c/ Vol計(jì)算計(jì)算 做 3 個樣品的統(tǒng)計(jì)結(jié)果報(bào)告報(bào)告

5、結(jié)果12全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 自動滴定儀方法自動滴定儀方法 清晰的文本格式13全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀滴定方法需由滴定方法需由多個步驟組成多個步驟組成14全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀直到現(xiàn)在，滴定方法直到現(xiàn)在，滴定方法的建立仍然是滴定的建立仍然是滴定工作中最困難的一步工作中最困難的一步15全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀使用使用DL5XDL5X系列滴定儀使以上的問題都迎刃而解！系列滴定儀使以上的問題都迎刃而解！因?yàn)橐驗(yàn)镈L5DL5X X系列電位滴定儀具有系列電位滴定儀具有: : 21 21 種標(biāo)準(zhǔn)方法種標(biāo)準(zhǔn)方法梅特勒托利多應(yīng)用方法梅特勒托利多應(yīng)用方法16全自動電位滴定儀

6、全自動電位滴定儀DL5X DL5X 系列電位滴定儀系列電位滴定儀具備具備 2121 種滴定方法結(jié)構(gòu)種滴定方法結(jié)構(gòu) ( (標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)方法) )可覆蓋可覆蓋 90%90% 以上的以上的滴定工作滴定工作稍作修改便成為您需要稍作修改便成為您需要的用戶方法的用戶方法(User Method)(User Method)SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculation17全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀梅特勒梅特勒- -托利多應(yīng)用方法托利多應(yīng)用方法 各種常規(guī)應(yīng)用方法各種常規(guī)應(yīng)用方法 例：電極校正，例：電極校正，pH/IS

7、E pH/ISE 測定測定 酸堿滴定，銀量法滴定，酸堿滴定，銀量法滴定，TAN/TBNTAN/TBN NaOH NaOH標(biāo)定，標(biāo)定，HClHCl標(biāo)定標(biāo)定 可直接調(diào)用可直接調(diào)用 也可稍作修改后，用其它的方法名稱儲存也可稍作修改后，用其它的方法名稱儲存18全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀標(biāo)準(zhǔn)方法標(biāo)準(zhǔn)方法(21(21種結(jié)構(gòu)種結(jié)構(gòu)) )梅特勒梅特勒- -托利多托利多應(yīng)用方法應(yīng)用方法用戶方法用戶方法19全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀20全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀21全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 根據(jù)您的測試需要 作出您的選擇 選擇最適合你的滴定方法SampleStirTitleReportC

8、alculationCalculationDispenseEQP TitrationSampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCalculationSampleStirTitleCalculationReportCalculationCalculationEP TitrationSampleStirTitleReportCalculationCalculationDispenseEQP TitrationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalibrationSampleStirT

9、itleReportCalculationpH-statCalculationSampleStirTitleReportCalculationMeasureCalculation22全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀若需要建立若需要建立特殊或特殊或更復(fù)雜的應(yīng)用方法更復(fù)雜的應(yīng)用方法23全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀DL58/DL70ES/DL77DL58/DL70ES/DL77的靈活方法結(jié)構(gòu)概念的靈活方法結(jié)構(gòu)概念可滿足您的需要可滿足您的需要 ！24全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀SampleEQP TitrationStirTitleCalculationReportCalculationCal

10、culation 標(biāo)準(zhǔn)方法的結(jié)構(gòu) 滴定步驟25全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 理解每個菜單的含義理解每個菜單的含義 SampleStirTitleCalculationEQP Titration26全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 理解滴定菜單中的每個控制參數(shù)理解滴定菜單中的每個控制參數(shù)EQP Titration27全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 菜單 控制參數(shù) 用戶可自行定義 滴定方法的打印輸出格式滴定方法的打印輸出格式28全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀不知如何是好，怎么辦？不知如何是好，怎么辦？ 沒關(guān)系 有學(xué)習(xí)滴定功能幫忙 進(jìn)行一次整個滴定管體積的滴定劑滴定.注意：取樣量 就可以得到

11、一份打印出的 EQP titration 菜單的合適參數(shù). 29全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀滴定方法的控制參數(shù)滴定方法的控制參數(shù)Control Parametersof Method30全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 EQP TitrationTitrant AdditionMeasure modeRecognitionTerminationEvaluationControl parameters31全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀加入滴定劑加入滴定劑 如何將滴定劑加入滴定杯如何將滴定劑加入滴定杯動態(tài)法動態(tài)法(DYN)(DYN)增量法增量法(INC)(INC)測量方式測量方式 如何測量滴

12、定劑加入后的電位如何測量滴定劑加入后的電位平衡法平衡法(EQU)(EQU)固定時間間隔法固定時間間隔法(TFIX)(TFIX)32全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀全面的滴定控制參數(shù)全面的滴定控制參數(shù)+ 配合不同滴定的需要配合不同滴定的需要+ 在線幫助功能在線幫助功能（Info）V mLE mV,pH.增量法滴定劑加入增量法滴定劑加入動態(tài)法滴定劑加入動態(tài)法滴定劑加入V m LE mV,pH.33全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀V mL V (min) V (max)34全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀35全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀36全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀動態(tài)動態(tài)(DYN)(DY

13、N)滴定劑加入方式的優(yōu)點(diǎn)：滴定劑加入方式的優(yōu)點(diǎn)： 快速快速 可靠性強(qiáng)可靠性強(qiáng) 非常適合所有的酸非常適合所有的酸/ /堿滴定堿滴定 非常適合氯化物非常適合氯化物/ /沉淀滴定沉淀滴定 同樣適合其他滴定同樣適合其他滴定37全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀V mLE mV,pH.增量增量(INC)(INC)方式方式 傳統(tǒng)理論，傳統(tǒng)理論，不不以反以反 應(yīng)過程為基礎(chǔ)應(yīng)過程為基礎(chǔ) 第一代全自動滴定第一代全自動滴定 儀采用儀采用 DLDL系列滴定儀亦能系列滴定儀亦能 運(yùn)行運(yùn)行 V38全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀VE39全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀增量增量(INC)(INC)滴定劑加入方式的優(yōu)點(diǎn)滴定劑

14、加入方式的優(yōu)點(diǎn): : 適合曲線形狀明顯而適合曲線形狀明顯而/ /或陡的滴定或陡的滴定 非常適合多種氧化非常適合多種氧化- -還原反應(yīng)還原反應(yīng) 非常適合光度滴定非常適合光度滴定40全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀以反應(yīng)率和電極響以反應(yīng)率和電極響 應(yīng)時間為基礎(chǔ)的應(yīng)時間為基礎(chǔ)的 現(xiàn)代原理現(xiàn)代原理 待反應(yīng)已完成后待反應(yīng)已完成后 進(jìn)行下一次饋送進(jìn)行下一次饋送EQUEQU平衡測量方式平衡測量方式41全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀MVMVMVMVEtEQU平衡測量方式平衡測量方式42全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 確保最佳速度確保最佳速度 避免過量加入滴定劑造成不必要的浪費(fèi)避免過量加入滴定劑造成不必要的

15、浪費(fèi) 非常適合大多數(shù)滴定非常適合大多數(shù)滴定平衡平衡(EQU)(EQU)測量方式的優(yōu)點(diǎn)測量方式的優(yōu)點(diǎn) : :43全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀TFIX TFIX 設(shè)定固定時間間隔的測量方式設(shè)定固定時間間隔的測量方式 不根據(jù)反應(yīng)和不根據(jù)反應(yīng)和 電極讀取信號電極讀取信號 加速緩慢的滴定加速緩慢的滴定 t s ：測量的間隔測量的間隔44全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀EtMVMVMVMVdt1 = 3 sdt2 = 3 sdt3 = 3 sTFIX TFIX 設(shè)定固定時間間隔的測量方式設(shè)定固定時間間隔的測量方式45全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 非常適合電極信號不穩(wěn)定的情況非常適合電極信號不穩(wěn)定的

16、情況 非常適合非水滴定非常適合非水滴定 非常適合碘量法滴定非常適合碘量法滴定 非常適合重氮滴定非常適合重氮滴定固定時間間隔固定時間間隔(TFIX)(TFIX)測量方式的優(yōu)點(diǎn)測量方式的優(yōu)點(diǎn) : :46全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀滴定劑加入方式滴定劑加入方式測量方式測量方式動態(tài)法動態(tài)法(DYN)(DYN)平衡法平衡法(EQU)(EQU)增量法增量法(INC)(INC)固定時間間隔固定時間間隔(TFIX)(TFIX)梅特勒梅特勒- -托利多滴定儀優(yōu)勢所在托利多滴定儀優(yōu)勢所在能實(shí)現(xiàn)最佳滴定控制必需的所有組合能實(shí)現(xiàn)最佳滴定控制必需的所有組合47全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀問題及解決方案問題及解決

17、方案48全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀控控制制參參數(shù)數(shù) / / 滴滴定定劑劑添添加加方方式式 現(xiàn)現(xiàn)象象 原原因因 解解決決方方案案增增量量法法 I IN NC C 準(zhǔn)準(zhǔn)確確性性差差 增增量量過過大大 減減小小增增量量每每次次加加入入滴滴定定劑劑后后, , 信信號號噪噪音音大大 增增量量過過小小 增增加加增增量量信信號號的的變變化化量量: : 平平穩(wěn)穩(wěn)地地增增大大至至最最大大值值后后, ,隨隨著著遠(yuǎn)遠(yuǎn)離離等等當(dāng)當(dāng)點(diǎn)點(diǎn)而而減減小小49全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀控制參數(shù)控制參數(shù) / / 滴定劑添加方式滴定劑添加方式 現(xiàn)象現(xiàn)象 原因原因 解決方案解決方案動態(tài)法動態(tài)法 DYN DYN 曲線過于平

18、坦曲線過于平坦 最大加入量最大加入量 最大加入量最大加入量每次加入滴定劑后，信號的變每次加入滴定劑后，信號的變 E E（設(shè)定值）（設(shè)定值） 太小太小 增加增加化量約等于化量約等于 E E（設(shè)定值）（設(shè)定值） 沒有達(dá)到?jīng)]有達(dá)到一階導(dǎo)數(shù)值：平穩(wěn)的增加至最大一階導(dǎo)數(shù)值：平穩(wěn)的增加至最大 曲線過于陡峭曲線過于陡峭 最小加入量最小加入量 最小加入量最小加入量值后，再平穩(wěn)的減小值后，再平穩(wěn)的減小 E E（設(shè)定值）（設(shè)定值） 太大太大 減小減小 超過超過50全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀控制參數(shù)控制參數(shù) / / 滴定劑滴定劑 現(xiàn)象現(xiàn)象 原因原因 解決方案解決方案 添加方式添加方式連續(xù)法連續(xù)法 由于過度滴定

19、導(dǎo)致由于過度滴定導(dǎo)致 控制波段太小控制波段太小 增大控制波段增大控制波段 的準(zhǔn)確性差的準(zhǔn)確性差 過長的滴定的時間過長的滴定的時間 最小加入量小最小加入量小 增加最小加入量增加最小加入量 或控制波段太大或控制波段太大 或減小控制波段或減小控制波段51全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀控制參數(shù)控制參數(shù) /測測 現(xiàn)象現(xiàn)象 原因原因 解決方案解決方案量值獲得方式量值獲得方式平衡控制平衡控制EQU 偏高或偏低的結(jié)果偏高或偏低的結(jié)果 滴定速度過快，滴定速度過快， 減小減小 E/ t值值 基于以下原因：基于以下原因： 增加增加tmax 1)設(shè)置的設(shè)置的漂移漂移 連接圖表連接圖表 太大，或太大，或記錄儀的記錄信

20、號記錄儀的記錄信號 2）tmax太低太低對時間的曲線。每對時間的曲線。每 信號的變化值及信號的變化值及 在添加下一個滴定在添加下一個滴定 減小減小 E/ t值值次加入滴定劑后，次加入滴定劑后， 滴定劑增量值始終滴定劑增量值始終 前尚未達(dá)到平衡前尚未達(dá)到平衡 。 或增加或增加tmax電位發(fā)生突躍，由電位發(fā)生突躍，由 波動波動. 緩慢返回至初始值，緩慢返回至初始值，并且在加入下一次并且在加入下一次 在很小的信號變在很小的信號變 tmin太短太短 增加增加tmin滴定劑前，曲線應(yīng)滴定劑前，曲線應(yīng) 化下，連續(xù)加入化下，連續(xù)加入逐漸走平逐漸走平 并在某次加入后，并在某次加入后， 突然出現(xiàn)最大的突然出現(xiàn)最

21、大的 信號變化信號變化52全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀V mLE mV53全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 自動滴定結(jié)果評估自動滴定結(jié)果評估Results Evaluationof Method54全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定現(xiàn)代方法現(xiàn)代方法終點(diǎn)終點(diǎn)(EP)(EP)滴定滴定傳統(tǒng)方法傳統(tǒng)方法兩種滴定方法兩種滴定方法E pHV mLEndpoint pH 8.2E mVV mLVEQ55全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀終點(diǎn)終點(diǎn)(EP)(EP)滴定滴定 - - 在所選的電位值停止在所選的電位值停止 - - 按照習(xí)慣進(jìn)行按照習(xí)慣進(jìn)行絕對終點(diǎn)值絕對終點(diǎn)值(

22、EPA)(EPA)相對終點(diǎn)值相對終點(diǎn)值(EPR)(EPR)EPAEVEPREV56全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定- - 當(dāng)樣品中已加入了等當(dāng)量的滴定劑時停止當(dāng)樣品中已加入了等當(dāng)量的滴定劑時停止- - 遵循化學(xué)反應(yīng)過程遵循化學(xué)反應(yīng)過程- - 求求“轉(zhuǎn)折點(diǎn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)”的值的值57全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀E mVV mLdE/dV V mLVEQ等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定 曲線呈曲線呈S S形形標(biāo)準(zhǔn)型標(biāo)準(zhǔn)型Standard Evaluation轉(zhuǎn)折點(diǎn)為拐點(diǎn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)為拐點(diǎn)即一階導(dǎo)數(shù)的最大值即一階導(dǎo)數(shù)的最大值58全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀等

23、當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定 不對稱曲線不對稱曲線不對稱型不對稱型Asymmetric Evaluation轉(zhuǎn)折點(diǎn)為更接近小圓轉(zhuǎn)折點(diǎn)為更接近小圓弧的拐點(diǎn)弧的拐點(diǎn)E mVV mLVEQExample:Complexometric titrations59全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定 折線折線折線型折線型 Segmented Evaluation轉(zhuǎn)折點(diǎn)為曲線的轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)折點(diǎn)為曲線的轉(zhuǎn)勢點(diǎn)勢點(diǎn)60全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定 最小值或最大值最小值或最大值最小或最大值型Minimum / Maximum轉(zhuǎn)折點(diǎn)為

24、電位的最小值或最大值E mVV mLVEQ61全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 Buffer PotentialFor Titration curves without EQP.E mVV mLBuffer ABuffer BX mLY mL62全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀結(jié)果評估結(jié)果評估應(yīng)應(yīng) 用用終點(diǎn)終點(diǎn)(EP)(EP)滴定滴定遵循傳統(tǒng)方法遵循傳統(tǒng)方法特殊滴定特殊滴定例如：例如：終點(diǎn)絕對值終點(diǎn)絕對值酸酸/ /堿滴定至某一堿滴定至某一pHpH值值EPAEPA終點(diǎn)相對值終點(diǎn)相對值光度指示光度指示( (如絡(luò)合測定如絡(luò)合測定) )EPREPR63全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀結(jié)果評估結(jié)果評估

25、應(yīng)應(yīng) 用用等當(dāng)點(diǎn)等當(dāng)點(diǎn)(EQP)(EQP)滴定滴定 通用方法，適合所有滴定通用方法，適合所有滴定例如：標(biāo)準(zhǔn)型 酸/堿,沉淀,氧化-還原滴定不對稱型 氧化-還原、絡(luò)合滴定最小值型 濁度測定（表面活性劑）折線型 電導(dǎo)測定64全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀類類 型型 內(nèi)內(nèi) 容容 適用情況適用情況 優(yōu)優(yōu) 點(diǎn)點(diǎn)結(jié)果評估的應(yīng)用結(jié)果評估的應(yīng)用65全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 4 4 種判別模式種判別模式: 閾值 (一階導(dǎo)數(shù)值 dE/dV) 最陡峭突躍 電位范圍 趨勢標(biāo)準(zhǔn)型結(jié)果評估的方式標(biāo)準(zhǔn)型結(jié)果評估的方式66全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 Threshold（閾（閾值）值） 過濾一些小的雜峰或 噪音峰E (mV)V (ml)EQPE/ V (mV/ml)V ml1階導(dǎo)數(shù)值閾值Threshold67全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 Steepest （最（最陡峭峰）陡峭峰） 避免其他較小的雜峰的干擾E/ V (mV/ml)V ml1階導(dǎo)數(shù)值閾值最陡峭峰68全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀 Range （范圍）（范圍） 可以設(shè)置等當(dāng)點(diǎn)所出現(xiàn)的電位的范圍注意：E1與E2的順序V (ml)E (mV)E2E169全自動電位滴定儀全自動電位滴定儀Tendency（趨勢）設(shè)定等當(dāng)點(diǎn)附近滴定曲線的方向注意：縱坐標(biāo)的單位。 pH與mV等當(dāng)點(diǎn)非等當(dāng)點(diǎn)趨勢E (mV)V (ml)70全