3實(shí)驗(yàn)三重結(jié)晶與熔點(diǎn)測(cè)定-130922

1、實(shí)驗(yàn) 重結(jié)晶與熔點(diǎn)測(cè)定（4學(xué)時(shí)）（1）學(xué)習(xí)重結(jié)晶提純固態(tài)有機(jī)化合物的原理，初步學(xué)會(huì)用重結(jié)晶方法提純固體有機(jī)化合物和方法。（2）掌握抽濾、熱濾操作方法。（3）掌握用毛細(xì)管測(cè)熔點(diǎn)的方法 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !一、實(shí) 驗(yàn) 目 的：二、實(shí) 驗(yàn) 原 理：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)溶解度的不同，使被提純物質(zhì)從過飽和溶液中析出，讓雜質(zhì)全部或者大部分留在溶液里，從而達(dá)到提純的目的。2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)三、藥品和儀器：藥品：苯甲酸粗產(chǎn)品，（雜質(zhì)活性炭）儀器：圓底燒瓶 錐形瓶 真空泵 布氏漏斗 抽濾瓶 燒杯 2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)

2、實(shí)驗(yàn)四、重結(jié)晶的基本操作：1、加熱溶解2、趁熱過濾3、冷卻結(jié)晶4、抽濾干燥2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)1、選擇適當(dāng)?shù)娜軇┫嗨葡嗳茉瓌t的指導(dǎo)下不與被提純物起化學(xué)反應(yīng)在較高溫時(shí)能溶解多量被提純物對(duì)雜質(zhì)的溶解非常大或非常小溶劑沸點(diǎn)不宜過高或過低，易揮發(fā)能給出較好結(jié)晶、無毒或毒性小，易于操作2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)2、制備飽和溶液 根據(jù)需要量加入稍少溶劑，可分批加入，邊加熱邊攪拌至固體完全溶解后，再多加2O（可避免熱過濾時(shí)，晶體在漏斗上或漏斗頸中析出造成損失）。切不可再多加溶劑，否則會(huì)損失產(chǎn)品或冷后析不出晶體。（有機(jī)溶劑需要回流裝置）。 若溶

3、液含有色雜質(zhì)，要加活性炭脫色。（用量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的1%5%）待溶液稍冷后加活性炭?。ㄇ胁豢稍诜序v的溶液中加入活性炭，那樣會(huì)有暴沸的危險(xiǎn)。）沸騰510分鐘。2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)3、熱過濾除雜質(zhì) 方法一：用熱水漏斗趁熱過濾； 方法二：可把布氏漏斗預(yù)先烘熱，然后趁熱過濾?？杀苊饩w析出而損失。上述兩種方法在過濾時(shí)，應(yīng)先用溶劑潤(rùn)濕濾紙，以免結(jié)晶析出而阻塞濾紙孔。 本實(shí)驗(yàn)采取方法二。2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)4、結(jié)晶的析出及抽濾結(jié)晶：將所得濾液靜置，讓其自然冷卻結(jié)晶。靜大動(dòng)小。 抽濾：放入剪好的濾紙，為蓋住濾孔，抽濾前先用少量溶劑將濾紙潤(rùn)

4、濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，以防固體在抽濾時(shí)自濾紙邊沿吸入瓶中。借助玻璃棒，將母液和晶體分批倒入漏斗中，并用少量的濾液洗出黏附于容器壁上的晶體。 停泵時(shí)，要先使體系與大氣相通，再停泵，否則倒吸。 2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)5、結(jié)晶的洗滌與干燥洗滌：先停止抽氣，加少量溶劑，用玻棒小心攪動(dòng)（不要使濾紙松動(dòng)），待晶體均勻地被潤(rùn)濕后再進(jìn)行抽氣。重復(fù)洗滌1-2次即可。干燥：需用適當(dāng)?shù)姆椒ǜ稍锉砻嫔衔降纳倭咳軇?通常有以下幾種： 空氣晾干；烘干（紅外燈或烘箱或空氣浴）； 用濾紙吸干；置于干燥器中干燥。五、具體操作步驟：2.0g苯甲酸粗品+90mL水熱飽和溶液冷卻3-5mi

5、n后加入0.1g活性炭 繼續(xù)加熱沸騰2-3min（該實(shí)驗(yàn)中省略此步驟）脫色后的熱飽和溶液 濾渣（棄去）濾液 濾餅（固體結(jié)晶）濾液（棄去）加熱沸騰轉(zhuǎn)入燒杯靜置冷卻洗滌，干燥苯甲酸固體稱重熔點(diǎn)測(cè)定通過測(cè)熔點(diǎn)可以估計(jì)有機(jī)物純度掌握用毛細(xì)管測(cè)熔點(diǎn)的方法 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) Chem is try !一、實(shí) 驗(yàn) 目 的：二、實(shí)驗(yàn)原理純固態(tài)有機(jī)物通常都有固定的熔點(diǎn)（熔程在0.5以內(nèi)）如有雜質(zhì)，范圍增大，并且熔點(diǎn)會(huì)降低三、主要儀器設(shè)備毛細(xì)管研缽熔點(diǎn)儀四、實(shí)驗(yàn)步驟1、研磨：研細(xì)樣品。2、裝樣： 毛細(xì)管開口端垂直插入樣品中，裝少量樣品。 毛細(xì)管管口向上，放入玻璃管中自由落體，反復(fù)幾次，壓實(shí)樣品。 毛細(xì)管中樣品高度2-

6、3mm，管外擦凈。 準(zhǔn)備2根填好樣品的毛細(xì)管。3、測(cè)試：預(yù)設(shè)儀器溫度下120，上130120插入毛細(xì)管，記錄初熔和全熔溫度。初熔溫度：試樣開始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)的溫度；終熔溫度：固體完全消失時(shí)的溫度。初熔-終熔這一段范圍稱為熔程。2022/7/5 Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)五、注意事項(xiàng)：1、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)，趁熱過濾動(dòng)作要迅速以免晶體降溫析出，但也要注意防止?fàn)C傷。2、抽濾要防止倒吸。3、洗滌晶體時(shí)，先關(guān)閉水泵，加入少量冷水，用玻璃棒松動(dòng)晶體，然后開泵抽干4、兩個(gè)實(shí)驗(yàn)同時(shí)進(jìn)行，可根據(jù)儀器使用情況靈活安排，錯(cuò)峰實(shí)驗(yàn)六. 思考題使用布氏漏斗過濾時(shí)，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時(shí)，有什么不好？停止抽濾時(shí)，如不先打開安全活塞就關(guān)閉水泵，會(huì)有什么現(xiàn)象產(chǎn)生，為什么？ Chem is try !有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告的撰寫實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵髮?shí)驗(yàn)原理及反應(yīng)式實(shí)驗(yàn)所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實(shí)驗(yàn)裝置圖實(shí)驗(yàn)流程實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計(jì)算討論實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄格式：時(shí)間實(shí)驗(yàn)步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳