Varian700ES系列全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀3樣品分析

1、樣品分析以及實驗室注意事項分析注意點基本術語的定義特征濃度、特征質量儀器檢出限、工作范圍精度、準確度分析的步驟直接校正曲線法標準加入法提高靈敏度標準和樣品的準備2檢出限(Detection Limit)相對于99%的置信度元素，在溶液中可被檢出的最低濃度。具體是對空白或接近空白的溶液進行多次測量，3倍的標準偏差即是檢出限。這是儀器所能檢出的高于背景噪聲的最低限。 *檢出限（Detection Limit）和測量下限（Determination Limit）：英文檢寫都是D.L.測定下限是指有一定準確度要求，可進行定量測定的分析元素的最小濃度（或質量）。而檢出限帶有可定性檢出的最小濃度（或質量）

2、的含義 3工作范圍通過方法檢出限（MDL）和動態(tài)線性范圍（LDR）確定工作范圍。DL -3倍的標準偏差MDL-3-5倍的DLLDR-配置一系列濃度溶液，測定回收率在5%以內(nèi)，認為符合LDR。4準確度準確度：是指測定值和真值的差別好的精度不等于準確度好，而準確度好必須有好的精度判斷準確度好壞的三種實驗：（1）標樣對照實驗（2）方法對照實驗（3）標準回收實驗： 在樣品的前處理前，先在試樣中加入已知量的標準分析元素（其狀態(tài)也應與試樣中待分析的元素相近）。在進行完整分析過程后，復核回收百分數(shù)。，根據(jù)回收率接近100的程度，檢驗方法的可靠性。5標準溶液的配制（1） ICP光譜分析中，必須重視標準溶液的配

3、制，原因有： 1）不正確的配制方法，將導致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生； 2）介質和酸度不合適，會產(chǎn)生沉淀和渾濁，易堵塞霧化器并引起進樣量的波動； 3）元素分組不當，會引起元素間譜線互相干擾； 4）試劑和溶劑純度不夠，會引起空白值增加，檢測限變差和誤差增大。6標準溶液的配制（2）另外配制注意點: 1）用高純度酸和超純度酸2）重新蒸餾過的去離子水3）把元素分成幾組配制，避免譜線相互干擾及形成沉淀。4） 校正用的標準溶液應用儲備液逐級稀釋，確認移液管和容量瓶的誤差水平）對于ppm級的標準溶液應該經(jīng)常重新配制。ppm級標液的穩(wěn)定期為23星期）Cr+6要求新鮮制備 7）準備標準溶液時，應同時準備校正空白7干擾類型（

4、1）物理干擾： 表面張力、粘度、密度和鹽份等造成霧化器提升效率的差異。1）有機物；2）酸的濃度和種類光譜干擾： 待測光譜線處存在基體或其它待測元素的譜線?；瘜W干擾： 由于等離子體的高溫，樣品停留時間長，惰性氣氛ICP中化合物很難維持或無法形成，化學干擾少。8干擾類型（2）電離干擾： 巖礦分析中的堿金屬鹽類易電離元素的大量存在，使待測元素的光譜強度（離子線）降低。去溶干擾： 溶液去溶存在的差異。溶液去溶損失的差異。9克服物理干擾解決的方法： 1、基體匹配 2、稀釋 3、內(nèi)標法 4、標準加入法10內(nèi)標法內(nèi)標法是消除物理干擾的最好方法。 測量分析線和內(nèi)標元素譜線的強度比： 以內(nèi)標元素的譜線來控制分析

5、元素由于物理干擾而引起的強度變化。內(nèi)標元素可以是： 1） 樣品中某一含量固定的基體元素； 2） 定量加入的其它元素（通常采用該方法）。11標準加入法1、標準加入法在USEPA ILM040當中定義為在三個等量的同一樣品中，按照一定增量分別加入標準溶液；2、然后分別對原樣品和三個加標樣品進行測量。3、然后按照線性擬合得出X截距和Y截距，X截距的絕對值 為被測分析物的含量。 理想地，所加入的標樣的體積應大大低于樣品體積（大約10%樣品量），標準加入法可克服基體效應，但不能克服譜線干擾。 當不能抑制樣品基體的物理或化學干擾時或當沒有空白而不能使樣品的基體與標樣相匹配時,需采用標準加入法。12標準加入

6、法13克服離子干擾1）觀察高度的優(yōu)化2）加入離子抑制劑，如：Li或Cs3）基體匹配4）稀釋樣品14觀察高度的優(yōu)化不同元素最佳觀察高度是不同的。15光譜干擾由于含待測元素的樣品中存在其它原子或分子在選定波長處的譜線,使待測元素譜線和其它譜線重疊,無法分辨.16克服光譜干擾的途徑1）改變波長選擇2）快速譜線自動擬合技術(FACT)3）干擾元素校正4）稀釋樣品17干擾元素校正鑒定干擾物含量水平時，如果標樣中兩種元素的含量相同，其中一種元素對另一種元素的干擾水平達0.1%時，就應當考慮采用IEC矯正，因為樣品中干擾元素的含量可能遠遠高于建立模型時所用干擾物的濃度，因而樣品測量的結果可能會相差100倍以

7、上。當被分析譜線與其它元素存在譜線干擾時，IEC導向可用來為被分析譜線建立干擾元素矯正模型。IEC矯正因子測出干擾物對被分析元素信號變化所做的貢獻。因此，用來測試IEC矯正因子的被測元素和干擾物濃度的高低并不重要，只要在線性動態(tài)范圍之內(nèi)。18背景來源 1）雜散光： 雜散光=10000mg/LCa在193.696nm處的As 測定濃度； 2）譜帶展寬； 3）低強度的分子連續(xù)發(fā)射； 4）光柵的鬼線；19克服背景干擾1）Fitted背景矯正;2）Off peak背景矯正;3）觀測高度選擇;4）測定波長選擇20Fitted背景矯正和Off peak背景矯正 Fitted背景矯正： Fitted背景矯正

8、將采用峰形成形函數(shù)來處理被分析峰形。Fitted不需要用戶輸入其它參數(shù)。為軟件默認值。Off peak背景矯正： Off peak背景矯正在背景相對簡單或無結構背景的情況下較為實用。可對于連續(xù)背景、距被分析峰兩翼有一定距離的較大干擾峰進行矯正。對于在譜線測量窗口中的干擾峰，不能充分正確地矯正。21樣品預處理1）空氣污染、試劑空白以及容器污染；2）待測元素揮發(fā)、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失；3）樣品分解不完全。22樣品的制備針對不同實驗室及樣品情況準備微波消解壓力容氮灰化濕法消解參考標準方法注:許多鹽酸鹽在相對較低的溫度下易揮發(fā)，故灰化時需考慮溫度影響.23試驗室環(huán)境1) 影響準確度和精密度的因素2) 清理干凈進樣系統(tǒng)3) 實驗室清潔衛(wèi)生4) 細心操作24玻璃器皿和試劑儲存移液管、容量瓶，美國EPA推薦A級產(chǎn)品，我國需要進行