X射線衍射儀原理與應(yīng)用PPT通用通用課件

1、X射線衍射儀功能與應(yīng)用 線 恒 澤 哈工大材料學(xué)分析測(cè)試中心 從X射線衍射、散射可以得到下列信息X射線衍射的原理Bragg的衍射條件 2d sin = nqq晶格面間距離 d波長(zhǎng) lX射線衍射圖譜角度強(qiáng)度角度強(qiáng)度角度強(qiáng)度氣體液體非晶晶體 多晶的X射線衍射峰位置 晶面間距d 定性分析 點(diǎn)陣參數(shù) d的變化 殘余應(yīng)力 固溶體的分析半寬值 結(jié)晶性 晶粒大小 晶?；兘嵌龋?）強(qiáng)度衍射峰的有無(wú) 結(jié)晶態(tài)與非晶態(tài)的判定樣品方向與強(qiáng)度変化（配向） 集合組織 纖維組織 極圖非晶態(tài)積分強(qiáng)度結(jié)晶態(tài)積分強(qiáng)度 定量分析結(jié)晶化度X射線衍射數(shù)據(jù)解析角度強(qiáng)度ICDD與數(shù)據(jù)庫(kù)比較檢索與衍射圖譜一致的物質(zhì)峰顯示角度精密測(cè)量晶胞參

2、數(shù)強(qiáng)度精密測(cè)量結(jié)構(gòu)含量峰型精密測(cè)量結(jié)晶尺寸與畸變Rietveld解析通過(guò)X射線衍射譜圖點(diǎn)陣參數(shù)，結(jié)構(gòu)含量，原子位置的精密化日本理學(xué)公司18KWX射線衍射儀多功能測(cè)試裝置1、粉末衍射 2、極圖衍射（反射法，透射法）3、應(yīng)力測(cè)試（并傾法、側(cè)傾法）、4、薄膜測(cè)試（樣品面內(nèi)旋轉(zhuǎn)）、5、定量測(cè)試（樣品面內(nèi)旋轉(zhuǎn)）應(yīng)用領(lǐng)域：板材金屬集合組織評(píng)價(jià)，陶瓷、大分子化合物取向，薄膜晶體優(yōu)先方位評(píng)價(jià)，金屬陶瓷材料殘余應(yīng)力測(cè)試，金屬氧化、氮化、表面各種鍍層表面結(jié)構(gòu)分析研究。測(cè)角儀光學(xué)系統(tǒng)變換X射線衍射儀軟件系統(tǒng)各種實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用軟件及功能Texture用做控制極圖，包括schulz反射法 和decker透射法。用步進(jìn)掃描

3、采集數(shù)據(jù)后，做扣除背底、吸收及散焦修正、并做歸一化處理，繪制出極圖。ODF 取向分布函數(shù)（ODF）織構(gòu)定量分析軟件是在Texture 數(shù)據(jù)處理基礎(chǔ)上，由完整和不完整極圖數(shù)據(jù)用球諧級(jí)數(shù)展開(kāi)法做ODF分析，可繪制任意HKL極圖和反極圖。TOPAS 是新一代Rietveld分析軟件，用做粉末衍射花樣擬合精修晶體結(jié)構(gòu)與解結(jié)構(gòu)。在單晶樣品無(wú)法制備時(shí)，用粉末樣品進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析?？蛇M(jìn)行全譜擬合的無(wú)標(biāo)定量分析，嵌鑲尺寸和晶格畸變的測(cè)定。HRXRD 用于高分辨X射線衍射，模擬及數(shù)據(jù)處理，分析單晶外延膜的結(jié)構(gòu)特征，如晶格常數(shù)、點(diǎn)陣錯(cuò)配、化學(xué)組分等分析。REFSIM用于分析薄膜的厚度、密度、表面與截面的粗糙度等。

4、 各種實(shí)驗(yàn)方法應(yīng)用軟件功能 系統(tǒng)控制管理與數(shù)據(jù)采集軟件EVA基本數(shù)據(jù)處理軟件無(wú)標(biāo)樣晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測(cè)定SEARCH物相檢索軟件（可有效的檢索多相樣品中重疊峰、擇優(yōu)取向、微量相中的物相，PDF2。DQUANT物相定量分析，包括多種常規(guī)定量分析方法，如內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、直接對(duì)比法，可做結(jié)晶度測(cè)定。Crysize用 Warren-Averbach Fourier分析法和單峰法進(jìn)行鑲嵌尺寸（晶粒大?。┖臀⒂^畸變（微關(guān)應(yīng)力）的測(cè)定。Index用做粉末衍射花樣的指標(biāo)化和點(diǎn)陣參數(shù)測(cè)量，包括分析法和嘗試法等。Metric可對(duì)所有晶系粉末樣品進(jìn)行點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定。Stress用做試樣和實(shí)物構(gòu)件殘余應(yīng)力測(cè)定，含有

5、Omega 模式和 Psi模式。 XRD能開(kāi)展的工作（包括高分子聚合物）物相鑒定，不同晶形的鑒定、共混物共聚物分析、添加劑物相分析晶胞參數(shù)的精密計(jì)算結(jié)晶化度、晶粒大小與畸變Rietvild結(jié)構(gòu)分析、定量分析取向度長(zhǎng)周期顆粒尺寸分布不同溫度條件下，物相的變化X射線衍射物相分析譜圖基線的檢索匹配不需要尋峰數(shù)據(jù)庫(kù)支持ICDD、ICSD各種檢索條件的補(bǔ)充主要/少量/微量成分針對(duì)晶格常數(shù)發(fā)生變化的樣品精確測(cè)定晶格常數(shù)晶胞常數(shù)精密化結(jié)果晶胞常數(shù)關(guān)系圖衍射多重峰的分離譜圖函數(shù)Pseudo-VoigtPearson-初期峰值參照PDF數(shù)據(jù)（可以手動(dòng)設(shè)定峰位）測(cè)定晶粒大小和晶格畸變根據(jù)Scherrer法求晶粒大

6、小根據(jù)Hall法求晶粒大小與畸變WPF/Rietveld分析（晶體結(jié)構(gòu)的精密化）WPF(Whole Pattern Fitting)晶格常數(shù)的精密化Rietveld晶體結(jié)構(gòu)（晶格常數(shù)、原子坐標(biāo)、原子占有率等）的精密化定量Rietveld分析（定量）Au納米粒子的粒徑分析示例測(cè)試150秒分析30秒180秒（3分）即可得知粒徑及分布情況X射線衍射儀工作原理圖 德國(guó)布魯克X射線衍射儀垂直式測(cè)角儀 垂直X射線測(cè)角儀 可以研究金屬和非金屬的原子結(jié)構(gòu)、晶型、晶粒尺寸、微觀畸變、相變、固溶體、薄膜、晶體方向、結(jié)晶度、相定量、結(jié)晶狀態(tài)、晶胞尺寸變化等 垂直測(cè)角儀光學(xué)原理圖1、 利用布拉格衍射峰位、峰形及峰強(qiáng)度

7、分析（1） 晶體及相結(jié)構(gòu)的分析。包括晶體及相結(jié)構(gòu)的測(cè)定解析，譜線指標(biāo)化及晶系的測(cè)定，化合物物相的定性和定量分析，相變的研究，薄膜的結(jié)構(gòu)分析，結(jié)晶形態(tài)的研究等，此類分析是最常用。（2） 晶體取向和織構(gòu)的分析其中包括晶體定向，解理面、慣析面的測(cè)定，晶體生長(zhǎng)的形變研究，材料織構(gòu)的測(cè)定和分析、極圖、反極圖以及取向分布函數(shù)（ODF）的測(cè)定等。（3） 點(diǎn)陣參數(shù)的精確測(cè)定其中包括固熔體組分和類型的測(cè)定，固熔體相組分的定量分析，固熔體的固熔度的測(cè)定，宏觀彈性應(yīng)力和彈性系數(shù)的測(cè)定，熱膨脹系數(shù)和壓縮系數(shù)的測(cè)定，晶體原子間距大小，鍵能大小、密度、晶胞體積、熔點(diǎn)的測(cè)定，半導(dǎo)體等材料的配比，表面錯(cuò)配度，膜厚的測(cè)定等。（

8、4） 衍射線形的分析其中包括晶粒大小和嵌鑲塊尺寸的測(cè)定，冷加工形變的研究及微觀應(yīng)力的測(cè)定，有序度及結(jié)晶度的測(cè)定，變形金屬結(jié)構(gòu)的測(cè)定，晶體點(diǎn)陣應(yīng)變的測(cè)定，疲勞過(guò)程中材料顯微結(jié)構(gòu)變化的研究等。 溫度從-195度到高溫1500度，控溫精度高，可處于真空、空氣、或惰性氣體。應(yīng)用： 動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)分析、化學(xué)反應(yīng)（固-氣相相互作用），反應(yīng)動(dòng)力學(xué)（高彌散物質(zhì)的燒結(jié)和再氧化，無(wú)機(jī)晶體脫水），高分子聚合物和其他有機(jī)材料的溶解和再結(jié)晶、有機(jī)無(wú)機(jī)催化劑等。金屬相變，晶格變化。高溫低溫及化學(xué)反應(yīng)附件 測(cè)角儀大樣品測(cè)試附件 X射線管和探測(cè)器同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)，適合測(cè)量液體、松散粉末、大樣品、文物及高低溫、化學(xué)反應(yīng)、壓力等所有樣品不能牢

9、固固定的樣品不規(guī)則樣品測(cè)試原理圖X射線透射實(shí)驗(yàn)裝置投射反射自由切換，樣品可以旋轉(zhuǎn)，配置薄膜樣品架可以?shī)A微量粉末測(cè)試。纖維樣品直接測(cè)試，聚合物擇優(yōu)取向、聚合物分子各向異性的研究等。X射線透射測(cè)試裝置原理圖毛細(xì)管實(shí)驗(yàn)測(cè)試裝置 毛細(xì)管技術(shù)特別使用于微量樣品、有擇優(yōu)取向樣品、對(duì)空氣敏感樣品等分析。如物相分析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定、精細(xì)結(jié)構(gòu)分析等，其衍射花樣的質(zhì)量遠(yuǎn)優(yōu)于用常規(guī)的測(cè)量技術(shù)所得的結(jié)果。配用Goebel鏡、位敏探測(cè)器（PSD）和輻射狀Soller狹縫能在極短的時(shí)間內(nèi)得到高質(zhì)量的衍射圖象 毛細(xì)管測(cè)試實(shí)驗(yàn)原理圖薄膜X射線掠射、反射實(shí)驗(yàn)裝置利用GOEBEL鏡得到高強(qiáng)度平行光，掠射交固定，探測(cè)器則在設(shè)置的衍射

10、角度內(nèi)掃描。通過(guò)調(diào)整入射光入射角可獲得薄膜樣品中表層及多層樣品的衍射信息，測(cè)量薄膜的厚度可小至幾埃。在薄膜及多層膜的相分析中，入射光以掠射角度入射，可使薄膜衍射信息增大而襯底反射最小?？裳芯勘∧は嘟Y(jié)構(gòu)、取向分析、晶粒大小、畸變分析。 X射線掠射、反射衍射原理圖 薄膜反射研究實(shí)驗(yàn)裝置 利用高強(qiáng)度平行光束和精密單刀準(zhǔn)直器（KEC）對(duì)入射光束準(zhǔn)直而不引起強(qiáng)度的減少，只需將樣品放到精密拋光的樣品負(fù)吸平臺(tái)上，即可進(jìn)行粉末衍射分析和多層膜分析。應(yīng)用范圍：可測(cè)量薄膜厚度、表面及界面粗糙度、密度、薄層次序、薄膜結(jié)晶完整性、結(jié)晶狀態(tài)分析研究。 織構(gòu)及應(yīng)力測(cè)試實(shí)驗(yàn)裝置閉環(huán)尤拉環(huán)主要用于織構(gòu)研究，開(kāi)環(huán)及四分之一圓尤

11、拉環(huán)用于織構(gòu)及應(yīng)力測(cè)試等?？棙?gòu)測(cè)量中，可用反射法和透射法采集數(shù)據(jù)，測(cè)繪完整極圖及不完整極圖。根據(jù)極圖數(shù)據(jù)，用級(jí)數(shù)展開(kāi)法進(jìn)行ODF（取向分布函數(shù)）分析。此外還可以做大晶片分析、高分辨衍射、薄膜分析、常規(guī)粉末衍射等。 高溫衍射實(shí)驗(yàn)裝置為了解高溫加熱中的樣品晶體結(jié)構(gòu)變化或各種物質(zhì)互相溶解度得變化（狀態(tài)圖）等，而安裝在測(cè)角儀上改變溫度環(huán)境的實(shí)驗(yàn)裝置。溫度25度到1500度變化。應(yīng)用：金屬、半導(dǎo)體薄膜層、玻璃、大分子上的蒸鍍膜、金屬表面的殘余應(yīng)力狀態(tài)分析。金屬、陶瓷等狀態(tài)圖制作、結(jié)晶度測(cè)定、晶格常數(shù)變化、熔融樣品析出相的檢出等。 高分辨雙晶衍射儀 通過(guò)在X射線入射端裝配平板分光晶體，可以得到單色化的且平

12、行性提高的X射線。將其照射到單晶、薄膜樣品上，可以進(jìn)行高角度分辨率的X射線測(cè)試。（1） 半導(dǎo)體外延膜的檢測(cè)，包括點(diǎn)陣失配成分的變化分析，外延膜及襯底取相差的測(cè)定，膜厚的測(cè)定，點(diǎn)陣相干性的研究，晶片彎曲度的測(cè)定，襯底和膜結(jié)晶完整性的研究，半導(dǎo)體超晶格的結(jié)構(gòu)分析。（2） 晶體生長(zhǎng)和完整性的觀測(cè)。包括晶體生長(zhǎng)機(jī)理研究，晶片彎曲度和彎曲方向的測(cè)定，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和新的位錯(cuò)反映，硅單晶中孿晶界面的結(jié)構(gòu)缺陷及堆垛層錯(cuò)的結(jié)構(gòu)。 X射線微區(qū)衍射實(shí)驗(yàn)裝置 具有位置靈敏探測(cè)器和獨(dú)特的三軸擺動(dòng)機(jī)構(gòu)的微區(qū)衍射專用測(cè)角儀，可進(jìn)行高精度、高靈敏度的測(cè)試，進(jìn)行微區(qū)定性分析、定量分析、點(diǎn)陣參數(shù)、晶粒尺寸與畸變、顆粒尺寸分布、結(jié)晶度

13、等測(cè)試分析。微區(qū)尺寸30微米。 X射線小角廣角衍射儀可進(jìn)行長(zhǎng)周期、微粉粒徑分布、結(jié)晶度、取向度等。3.1 利用小角度散射強(qiáng)度分布分析（1）微小散射區(qū)（超細(xì)粉末粒子或微孔）形狀、納米顆粒大小和分布的測(cè)定。如回轉(zhuǎn)半徑的測(cè)定，孤立體系的散射和散射體的尺寸、 形狀的平價(jià)、粒子界面結(jié)構(gòu)的表征。（2） 高分子和生物大分子的研究。例如高分子溶液分子量和分子量分布測(cè)定，溶液中高分子線團(tuán)尺寸和形狀的測(cè)定，聚合物的形變和結(jié)構(gòu)，結(jié)晶聚合物的形態(tài)結(jié)構(gòu)，嵌段聚合物微相分離以及離聚物中離子聚集體的結(jié)構(gòu)、生物組織的結(jié)構(gòu)的測(cè)定。 （1） 固體內(nèi)部及某些表面缺陷的研究，聚合物和纖維中微孔的測(cè)定。（2） 聚合物中長(zhǎng)周期的測(cè)定。（

14、3） 聚合物/填料體系以及催化劑比表面積的測(cè)定。 小角X射線衍射儀 攝像板（IP）X射線衍射裝置 可以研究無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、生命物質(zhì)結(jié)構(gòu)。最適合蛋白質(zhì)晶體以及受熱或X射線照射易受損壞的樣品。可以使用結(jié)晶方位自動(dòng)程序，測(cè)量前不需定結(jié)晶方位坐標(biāo)?？商幚砭w點(diǎn)陣、勞厄?qū)ΨQ及空間群等晶體學(xué)參數(shù)。蛋白質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)立體圖影象板單晶自動(dòng)X射線結(jié)構(gòu)解析裝置分子晶體結(jié)構(gòu)測(cè)試結(jié)果數(shù)據(jù)圖表有機(jī)晶體結(jié)構(gòu)模型有機(jī)晶體結(jié)構(gòu)模型樣品：polyoxotungstoeuropate分子式：(Eu(BW11O39)(W5O18)樣品尺寸：0.10X0.10X0.10mm分子量：4840.67 空間群：PI X射線源： MO靶 測(cè)試溫度：173K樣品：C20H32CUF6N4O8SI樣品尺寸：0.40X0.30X0.30mm分子量：662.12 空間群：P4/mmmX射線源：MO靶 波長(zhǎng)：0.71069 掃描X射線形貌相機(jī)觀察研究單晶體結(jié)晶完整性、位錯(cuò)等（1） 晶體生長(zhǎng)和完整性的觀測(cè)。包括晶體生長(zhǎng)機(jī)理研究，晶片彎曲度和彎曲方向的測(cè)定，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和新的位錯(cuò)反映，硅單晶中孿晶界面的結(jié)構(gòu)缺陷及堆垛層錯(cuò)的結(jié)構(gòu)。（2） 晶體內(nèi)位錯(cuò)的觀測(cè)。其中包括位錯(cuò)密度的測(cè)定，宏觀晶體缺陷的觀測(cè)分析，單個(gè)微觀晶體缺陷的觀察分析。（3） 鐵瓷疇和鐵電疇的觀測(cè)。例如可觀測(cè)不透明材料的內(nèi)部疇，并且還可以觀測(cè)鐵磁體的瓷致伸縮大