氫化物發(fā)生原子熒光法測定11種地黃中的微量汞砷

1、張留記屈凌波孫武勇【摘要】目的創(chuàng)立測定地黃中微量汞砷的要領(lǐng)。要領(lǐng)應(yīng)用氫化物產(chǎn)生-原子熒光光譜法堿性地黃中微量汞砷的測定。效果所創(chuàng)立的闡發(fā)要領(lǐng)，Hg的檢出限為0.012g/L，As的檢出限為0.069g/L。線性范疇：Hg為012g/L，As為080g/L，測定了11種差異產(chǎn)地、差異炮制要領(lǐng)的11種地黃樣品中微量汞、砷，11種地黃樣本中的汞、砷的殘留均在寧靜范疇之內(nèi)。結(jié)論所創(chuàng)立的要領(lǐng)操縱輕便快速，敏捷度高，重現(xiàn)性好。所測定樣品均切合國際尺度要求。【關(guān)鍵詞】氫化物產(chǎn)生-原子熒光法地黃汞砷Keyrds：HydrideGeneratin-AtiFluresene;RehanniaglutinsaLib

2、sh;Hg;As比年來對中藥材中重金屬殘留的題目越來越引起人們的器重，搞好中藥材中重金屬殘留的檢測對付發(fā)揚(yáng)我國傳統(tǒng)醫(yī)藥并促使其走向天下有著緊張的實際意義。汞和砷屬于重金屬殘留中比力緊張的兩種，汞重要損害腎臟，造成腎成效衰竭，而砷可引起肝、腎、心等本色器官的損害1。差異國度和地域均對它們的殘留有嚴(yán)酷的限定，對兩者的檢測對付包管藥品格量和用藥寧靜有著緊張的意義。地黃屬于四大懷藥之一，是我國知名的道地藥材，?中國藥典?紀(jì)錄其成效為：補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨，逐淤通經(jīng)，引血下行。作者接納比年來新興的氫化物產(chǎn)生-原子熒光法2對11種差異產(chǎn)地以及差異炮制要領(lǐng)的地黃樣本中汞和砷的含量舉行了測定，該要領(lǐng)敏捷度高，闡發(fā)速

3、率快，得到了滿足的效果。對效果舉行比擬闡發(fā)后提出了一些看法，對付地黃的質(zhì)量操縱以及寧靜性評價具有非常有益的幫助。2要領(lǐng)2.1要領(lǐng)原理在酸性介質(zhì)中，樣品中的Hg或As被硼氫化鉀復(fù)原成原子態(tài)，由載氣帶入原子化器中，在對應(yīng)的空心陰極燈照耀下，原子被引發(fā)至高能態(tài)，再去活化回到低能態(tài)，發(fā)射出特性波長的熒光，其熒光強(qiáng)度在必然范疇內(nèi)與含量成正比。2.2器皿處置懲罰實行中所用的玻璃器皿均用(1+1)硝酸浸泡24h，以便撤除雜質(zhì)，用蒸餾水沖洗，再用去離子水沖洗23遍，烘干后，防塵貯藏備用。2.3樣品處置懲罰接納濕法消解法。將樣品置于70烘箱內(nèi)烘干12h，破壞并研磨后過80目篩，正確稱取1.000g于100l三角

4、瓶中，參加10l濃硝酸，蓋上外貌皿，安排留宿，越日參加34l過氧化氫，在電熱板上低溫加熱趕酸后，轉(zhuǎn)入25l容量瓶中。測Hg直接用5%硝酸定容；測As那么參加5l5%硫脲+5%抗壞血酸混淆液作為遮蔽劑和復(fù)原劑，再用5%硝酸定容，安排30in，在設(shè)定的儀器最正確條件下舉行測定?？杖焙托Ｕ€所用溶液同樣步調(diào)操縱。2.4儀器事情條件測Hg：光電管負(fù)高壓：260V；原子化器溫度：200；原子化器高度：7；燈電流：20A，載氣流量：400l/in；屏蔽氣流量：800l/in。讀數(shù)時間：10s；耽誤時間：2s；進(jìn)樣量：1l；重復(fù)次數(shù)：3；測定方法：Stdurve；讀數(shù)方法：eaveArea；闡發(fā)液單元：g

5、/L。測As：光電管負(fù)高壓：300V；原子化器溫度：200；原子化器高度：7；燈電流：60A；載氣流量：400l/in；屏蔽氣流量：800l/in。讀數(shù)時間：20s；耽誤時間：4s；進(jìn)樣量：5l；重復(fù)次數(shù)：3；測定方法：Stdurve；讀數(shù)方法：eaveArea；闡發(fā)液單元：g/L。3效果3.1校準(zhǔn)曲線及檢出限Hg和As各配制一系列濃度的溶液，在選定的儀器最正確事情條件舉行測定，得到校準(zhǔn)曲線。線性回歸方程別離為：(Hg)If=216.1753.4，r=0.9999；(As)If=8.991.16，r=0.9989。此中If為熒光強(qiáng)度值，別離為Hg和As溶液的濃度g/L。按照空缺樣品尺度缺點(diǎn)的3

6、倍除以校準(zhǔn)曲線歪率，盤算得到Hg的檢出限為0.012g/L，As的檢出限為0.069g/L。線性范疇：Hg為012g/L，As為080g/L。3.2接納率及細(xì)密度實行對付每種樣品，平行測定5次并求其均勻值，對付Hg的測定，其細(xì)密度在0.6%5.4%之間，對付As的測定，其細(xì)密度小于3.0%。別的別離參加適量的尺度溶液后測定，求得Hg的接納率在84.1%109.8%之間，As的接納率在83.1%117.8%之間。效果見表1。表1接納率實行略4討論從上述效果闡發(fā)可知，對付差異產(chǎn)地的地黃樣本，其汞和砷的含量有所差異。汞的含量一樣平常在10-2g/g級，比對汞殘留要求較為嚴(yán)酷的東南亞國度新加坡的入口尺度0.5g/g3還低了一個數(shù)目，可見11種地黃樣本中的汞的殘留均在寧靜范疇之內(nèi)；砷的含量一樣平常在10-1g/g級，含量也較低。別的，對付同一產(chǎn)地但炮制要領(lǐng)差異的地黃樣本，其汞和砷的含量那么沒有必然的變革紀(jì)律，說明地黃炮制要領(lǐng)不一樣對此中此類重金屬的含量無顯著的影響。這些對付進(jìn)一步開拓地黃這一傳統(tǒng)中藥材的藥用代價提供了有益的幫助。【參考文獻(xiàn)】1趙素蓮,王玲芬,梁京輝.飲用水中砷的危害及除