電子顯微鏡講義2012(第1,2節(jié))2

1、電子顯微鏡Electron Microscope2012.101自我介紹何本橋，湖北孝感人，中科院化學所博士，韓國培材大學高級訪問學者，測試中心電鏡負責人從事膜結(jié)構(gòu)和性能研究2目 錄第一章 電子顯微鏡的基礎第二章 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理及應用第三章 電子掃描顯微鏡原理、應用第四章 原子力顯微鏡顯微鏡原理、應用3考試形式及安排1. 20%的小論文（開卷、提前準備） 各種顯微鏡、XPS、熱分析，WXRD等現(xiàn)代分析測試儀器在材料研究中得到廣泛的應用。請具體介紹其中1-3種分析儀器在你所研究領域的最新應用情況，并談談這些研究方法可能對你在今后研究中的幫助和啟發(fā)。（附參考文獻2-3篇，可提前準備，正

2、反打印，重復卷記零分）2. 80%理論考試（閉卷，期末集中考試） 題型：簡答題和論述題3. 考試時間：最后一次課或另行安排4主要參考書1.電子顯微鏡原理和應用。朱宜，張存珪，北京大學出版社。2.電子顯微鏡基礎。3.電子顯微分析，章曉中，清華大學出版社2007.4.透射電子顯微學：材料科學教材（4卷本，英文），清華大學出版社、Springer Publisher.5第一章 電子顯微鏡的基礎6緒論材料研究的重要性材料是社會發(fā)展的基石和支柱新材料是科技發(fā)展的先導材料研發(fā)和應用能力體現(xiàn)了國家的競爭力7材料科學基礎的地位 人類社會發(fā)展的歷史階段常常用當時主要使用的材料來劃分。從古代到現(xiàn)在人類使用材料的歷

3、史共經(jīng)歷了七個時代，各時代的開始時間： w 石器時代（公元前10萬年）w 青銅器時代（公元前3000年）w 鐵器時代（公元前1000年）w 水泥時代（公元0年） w 鋼時代（1800年） w 硅時代（1950年） w 新材料時代（1990年） 8青銅兵器性能的提高和兵器標準化制備。指南針的使用（磁性材料）鋼鐵材料的發(fā)展半導體材料、單晶硅、光纖材料有色輕金屬合金、復合材料、先進陶瓷材料 秦帝國的統(tǒng)一 航海時代的開始工業(yè)革命信息時代航空航天因為材料的應用獲得的益處：9聚合物的性能結(jié)構(gòu)依賴性晶體尺寸晶體取向晶體類型壓電、熱電材料聚偏氟乙烯普通塑料性能可以提高百倍10反應物產(chǎn)物Flow-Through

4、多孔聚合物催化膜致密聚合物催化膜反應物產(chǎn)物聚合物的性能結(jié)構(gòu)依賴性11油酸:甲醇為3:1(質(zhì)量比),反應溫度為338 K, 催化劑用量為3.8 mmol(H+)高效催化性能(in Flow-through Mode)186cm36.18cm3= 30倍濃硫酸催化總體積 復合膜催化總體積 膜的催化速率硫酸的催化速率= 26.6倍2400s 90.2s =膜的時空效率硫酸的時空效率= 26.6/301濃硫酸復合膜186cm36.18cm312mStacked lamellar structure in a spherulite Crystal structurenmFolded chains pac

5、ked in a crystalline lamellaeSpherulite聚合物多層次結(jié)構(gòu)人眼光學顯微鏡透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡掃描探針顯微鏡0.2mm 200nm 1nm 0.2nm o.1nm 0.01nm13顯微術(shù)：光學、電子、掃描探針LMTEMSPMSEM顯微術(shù)（microscopy）：借助于顯微鏡進行顯微技術(shù)應用的研究。全國科學技術(shù)名詞審定委員會審定；14Ernst Ruska1906-19881986年, 魯斯卡、賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學獎顯微鏡簡介15 第一代顯微鏡光學顯微鏡 1830年代后期為M.Schleide和T.Schmann所發(fā)明；它使人類“看”到了致病的

6、細菌、微生物和微米級的微小物體，對社會的發(fā)展起了巨大的促進作用，至今仍是主要的顯微工具 .16第二代顯微鏡電子顯微鏡 20世紀三十年代早期盧斯卡（E.Ruska）等發(fā)明了電子顯微鏡，使人類能”看”到病毒等亞微米的物體，它與光學顯微鏡一起成了微電子技術(shù)的基本工具。1932年電子顯微鏡RuskaKnoll17第三代顯微鏡掃描探針顯微鏡（SPM） 也可簡稱為納米顯微鏡。1982年賓尼和羅雷爾發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（STM），使人類實現(xiàn)了觀察單個原子的原望；1985年賓尼發(fā)明了可適用于非導電樣品的原子力顯微鏡（AFM），也具有原子分辨率，與掃描隧道顯微鏡一起構(gòu)建了掃描探針顯微鏡（SPM）系列。掃描隧道顯

7、微鏡1982年從1830年到1982年150年內(nèi)，人類眼睛的也從200nm“看”到了0.1nm，提高了2000倍。18第二章 電子顯微鏡基礎192.1 幾何光學成像及光學顯微鏡結(jié)構(gòu)回顧2.1.1 幾何光學成像透鏡成像的高斯公式u 是物距；v 是像距f 是焦距202.1.2 光學顯微鏡結(jié)構(gòu)21光學顯微鏡有多種分類方法：1.按使用目鏡的數(shù)目可分為雙目和單目顯微鏡；2.按圖像是否有立體感可分為立體視覺和非立體視覺顯微鏡；3.按觀察對像可分為生物和金相顯微鏡等；4.按光學原理可分為偏光、相襯和微差干涉對比顯微鏡等；5.按光源類型可分為普通光、熒光、紫外光、紅外光和激光顯微鏡等；6.按接收器類型可分為目

8、視、數(shù)碼（攝像）顯微鏡等。常用的顯微鏡有雙目體視顯微鏡、金相顯微鏡、偏光顯微鏡、熒光顯微鏡等。你們見過幾種光學顯微鏡？222.1.3 光學顯微鏡成像借助于一個單鏡頭，放大率總是受到限制。顯微鏡則由兩組透鏡組成，每組透鏡相當于一個凸透鏡。對這物體的一組叫做物鏡，對著眼睛的一組叫做目鏡。物鏡是一個短焦距的凸透鏡，其作用是得到放大的物體的實像，目鏡則起放大鏡的作用，是一個焦距比物鏡長的凸透鏡，物鏡的向成在目鏡焦點以內(nèi)，經(jīng)過目鏡在明視距離附近成一個放大的虛像。u1v1u2v2人眼232.1.3 光學顯微鏡局限分辨率定義： 任何顯微鏡的用途都是將物體“放大”，使物體上的細微部分清晰的顯示出來，幫助人們觀

9、察用肉眼直接觀察看不見的東西。假如物體上兩個相距一定距離的點，利用顯微鏡把它們區(qū)分開來。 所能觀察到的最小距離，既能分辨的最短距離稱為顯微鏡的分辨率。人眼的分辨率為0.2mm.假如在物鏡形成的像中，這兩個點未被分開的話，則無論放大多少倍，也不能把它們分開。 24光學透鏡成像的情況見圖。表示樣品上的兩個物點S、S經(jīng)過物鏡在像平面形成像s1、s2的光路。由于衍射效應的作用，點光源在像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮，周圍帶有明暗相間同心園環(huán)的園斑，即Airy斑即S1、S2成像后在像平面上會產(chǎn)生兩個Airy斑S1、S2Airy斑的光強分布特征： 84集中在中央亮斑上，其余由內(nèi)向外順次遞減，

10、分散在第1、第2 。一般將第一暗環(huán)半徑定為Airy斑的半徑。如果兩個物點靠近，相應的兩個Airy斑也逐漸重疊當斑中心間距等于Airy 斑半徑時，強度峰谷值相差19，人眼可以分辨，即Rayleigh準則Rayleigh準則：當一點光源衍射圖樣的中央最亮處剛好和另一個點的第一個最暗處重合時，兩衍射斑中心強度約為中央的81，人眼剛可以分辨，這一條件稱為Rayleigh準則.2526根據(jù)光學理論，分辨率可表示為： d = 0.61/(nsin) d 為分辨率； 為入射光的波長；n 為樣品與物鏡之間介質(zhì)的折射率；為半孔徑角。 習慣上，NA表示為nsin，稱為顯微鏡的數(shù)值孔徑。從公式 d = 0.61/(

11、nsin) 可以看出， 波長愈短，孔徑角愈大，介質(zhì)的折射率愈大，則顯微鏡的分辨本領越高。 27對于光學顯微鏡，若介質(zhì)為空氣，則n = 1， 極限條件下可為90，則分辨率為 d = 0.61。實際上，對于玻璃透鏡，最大孔徑半角a = 70-75，如果在物鏡和試樣之間加入松柏油（n = 1.515）,此時的分辨率為 d = /2,可見，半波長是光學玻璃透鏡可分辨本領的理論極限。 而可見光波長為400-700nm, 所以光學顯微鏡的d = 200nm. 有效放大倍數(shù)=人眼分辨率/儀器分辨率M = 0.2mm /200nm = 1000 (倍)由此可推知光學顯微鏡有效放大倍數(shù)為1000倍問題：1.什么

12、是有效放大倍數(shù)？2.為什么光學顯微鏡的最大放大倍數(shù)設計為1000倍？28光學顯微鏡的分辨率為200nm,為了進一步提高分辨率，唯一可能是利用短波長的射線，如利用紫外線（200-400nm），分辨率可提高一倍，曾經(jīng)有人提出用X射線和射線作為光源，但在技術(shù)上比較困難，至今沒有大的進展。當電子束作為“光源”時顯微鏡的分辨率提高了1000倍。電子波的波長決定于電子的速度，而電子的速度決定于加速電壓，例如，當加速電壓為100KV, 電子束波長為0.0037nm，它比可見光的波長小于10萬倍，但實際分辨率提高只有約1000倍。這是由于電鏡像差等造成的。要想電子束作為光源，用于放大成像，還要解決：電子束發(fā)射

13、、 電子束加速、電子束聚焦、 電子束放大、電子束穿透能力、電子束成像等問題。292.3 電子的基本性質(zhì) 電子是英國物理學家湯姆遜(J.J. Thomson)于1897年在研究陰極射線是發(fā)現(xiàn)的，它是最早被發(fā)現(xiàn)的基本粒子。一般地說，電子是指帶有負電的電子，靜止質(zhì)量為9.1110-31Kg,其電量為1.60210-19庫倫，是電量的最小單位，電子定向運動形成電流，利用電場和磁場可按需要的方式控制電子的運動，正是利用這一性質(zhì)，人們發(fā)明了各種電子儀器，電鏡就是其中之一。 1924年法國的科學家德布羅意（de Broglie）指出，任何一種快速運動的粒子（這里的快速是指接近光速），都具有類似于光的性質(zhì)，具

14、有波動性，有一定的波長和頻率。 其波長與粒子質(zhì)量和運行速度的關系： = h/mv = h/p （2-1） :wavelength of the electron p:momentum h: Plancks constant,6.6710-34 此時，微觀粒子顯示出波動性，粒子性不顯著；有時顯示出粒子性，波動性不顯著。如電子衍射時顯示出電子的波動性；而電子與電子或其他粒子碰撞時則表現(xiàn)出電子的粒子性。 30 電子運動速度與電場強度的關系 如果電子在電場V的作用下加速運動，它的動能等于電場對它做的功，即 mv2/2 = eV m,e 是電子的質(zhì)量和電荷 v 是電子的速度， V 是加速電壓。所以 v

15、= (2eV/m) 1/2 （2-2） 由2-1和2-2可得到 (2-3)31M0 電子的靜止質(zhì)量 9.1110-31KgV 是電子的速度，c 是光速 3.0108 m/s 。 若電子速度較低，則其質(zhì)量和靜止質(zhì)量相近，即m = m0 ,則， 若加速電壓很高，使電子具有極高速度，則經(jīng)過相對論修正，有32在加速電壓為V的電場作用下，一個靜止的電子所獲得的動能等于電子的總能量mc2與靜止能量m0c2之差,即 eV = mc2 - m0c2將上兩式合并，在結(jié)合德布羅意公式可得 33綜上所述： 1. 提高加速電壓，縮短電子波長，提高電鏡分辨率；2. 加速電壓越高，對試樣的穿透能力越大，可放寬對樣品的減薄

16、要求。3. 如用更厚樣品，更接近樣品實際情況。4. 電子波長與可見光相比，相差105量級。342.2 磁透鏡的工作原理可見光用玻璃透鏡聚焦。電子束在旋轉(zhuǎn)對稱的靜電場或磁場中可起到聚焦的作用。電子束的聚焦裝置是電子透鏡。相應的分為：靜電透鏡和磁透鏡。 靜電透鏡中強的靜電場往往導致鏡體中發(fā)生電擊穿和弧光放電，因而目前電鏡中很少使用。電磁透鏡的聚焦原理 透射電子顯微鏡中用磁場來使電子波聚焦成像的裝置是電磁透鏡。電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。正電荷在磁場中運動時，受到磁場的作用力，即洛侖磁力。35對正電荷在磁場中運動時受到磁場的作用力為： 式中， q-運動正電荷 v-正

17、電荷運動速度 B-正電荷所在位置磁感應強度，與磁場強度H的關系：B = mH F力的方向垂直于電荷運動速度和磁感應強度所決定的平面，按矢量叉積VB的右手法則來確定。對電子而言，其帶負電荷，F(xiàn)方向由BV決定，其運動方式有如下幾種情形：1. V/B，F(xiàn)e = 0, 電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2. VB，F(xiàn)e = Fmax，電子在與磁場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動；3. V與B成角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；4. 在軸對稱的磁場中，電子在磁場內(nèi)作螺旋近軸運動。361. V/B，F(xiàn)e = 0, 電子在磁場中不受磁場力，運動速度大小和方向不變；2. VB，F(xiàn)e = Fmax，電子在與磁

18、場垂直的平面內(nèi)作勻速圓周運動； 在此種情況下，電子所收到的Lorenz力為F = ev0B它的方向是垂直于v0，所以v0 數(shù)值保持不變，其法線加速度為V02/R =F/m則 R = mv0/eB而運動周期為： T = 2R/v0 = 2m/eB該公式說明，電子運動周期與電子的初速度無關，也就是說對于從某點初速度不同，周期也是相同。373. V與B成角，電子在磁場內(nèi)作螺旋運動；如果初速度與磁場強度B斜交成角,則可以把它分成兩個分量 V = v0 sin vZ = v0 cos 在磁場作用下，垂直于磁場的分量V 量值保持不變，只是改變運動方向，即在垂直于磁場的方向做勻速圓周運動；但還存在平行于磁場

19、的VZ ，在平行于磁場方向作直線運動，所以電子的最終軌跡為一螺旋運動。螺旋的半徑 R = m v0 sin/eB螺距為h = T v0382.2 磁透鏡的會聚特性在實際的磁透鏡中，是利用靠近電磁軸那部分電子束來成像的，即非常小，約10-2到10-3弧度，從均勻磁場中某一點P所發(fā)出的電子束，由于斜交角度不同，所以V 不同，因而其運動軌跡投影到磁力線垂直面上就是各個半徑不同的圓，但對于不同的的電子，經(jīng)過一個周期后，前進的螺距為 h = T vZ 而 vZ = v0cosv0 h = 2mv0/eH 因此，這說明電子在經(jīng)過時間T后，都將匯聚到一點P.要注意的是像平面上的每一點都對應在那條力線上，而且

20、均勻磁場中的切力線也是平行的，所以P點與P點是大小相等，且正立的，可見放大倍數(shù)恒為1.這是長磁透鏡特性。392.2 短磁透鏡的匯聚特性 在短磁透鏡中，物和像都位于磁場的外面，短磁透鏡除了磁場的軸向分量以外，還有磁場的徑向分量。電子束的偏轉(zhuǎn)是磁場分量作用的結(jié)果。 在短磁透鏡中，只有線圈中心部分的磁場近似均勻，在中心區(qū)域兩側(cè)，磁力線迅速離開軸線方向，而出現(xiàn)很強的徑向分量402.2 磁透鏡的結(jié)構(gòu)簡單說，電磁透鏡實質(zhì)是一個通電的短線圈，它能造成一種軸對稱的分布磁場。實際上的電磁透鏡要求磁場集中，在結(jié)構(gòu)設計上必須考慮。1) 帶有軟磁鐵殼的磁透鏡如圖所示，導線外圍的磁力線都在鐵殼中通過，由于在鐵殼內(nèi)側(cè)開一

21、環(huán)狀狹縫，從而可以減小磁場的廣延度，使大量磁力線集中在狹縫附近的狹小區(qū)域，增強磁場強度。其磁場的等磁位面的形狀類似于光學透鏡的形狀412) 帶有極靴的磁透鏡為了進一步縮小磁場的軸向?qū)挾?，在環(huán)狀間隙兩邊加上一對頂端呈圓錐狀的極靴，其目的就是將電磁線圈的磁場在軸向的廣延度降低，可達到3mm范圍。其結(jié)構(gòu)如圖所示 423電磁透鏡的光學性質(zhì)1）電磁透鏡物距、像距和焦距三者間的關系與光學玻璃透鏡相似，滿足 u - 物距；v - 像距；f - 焦距放大倍數(shù)M 2）電磁透鏡的焦距可用下式近似計算 R透鏡半徑；A與透鏡結(jié)構(gòu)有關的比例常數(shù)；V0電子加速電壓 ， 我們知道焦距愈小，放大倍數(shù)愈大，要降低焦距，在加速電

22、壓一定的情況下，可增加線圈匝數(shù)和電流來降低磁透鏡焦距，從而增加放大倍數(shù)。在超高電壓中，通常通過提高線圈匝數(shù)來維持一定的放大倍數(shù)，因此超高電壓電鏡的鏡筒通常較粗。3）電磁透鏡具有磁轉(zhuǎn)角因為電子束在電子透鏡磁場中的運動是圓錐螺旋近軸運動。43電磁透鏡的分辨率已知光學衍射確定的分辯率為 (n=1.5, =70-75) 但實際電鏡的分辨率遠遠達不到上述指標，為什么呢？這是因為電磁透鏡存在著像差這是因為電磁透鏡存在著像差： 下面分別討論球差、像散和色差的產(chǎn)生的原因。44誰是真實的張柏芝？什么是像差?451.2.1 球差球差即球面像差，是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的，其中離開透鏡主軸較遠

23、的電子比主軸附近的電子折射程度過大。如圖所示，物點P通過透鏡成像時，電子就不會聚焦在同一焦點上，而是形成一個散焦斑，即像平面在遠軸電子的焦點和近軸電子的焦點之間移動，就可以得到一個最小的散焦園斑。 若設最小散焦斑的半徑為RS，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為 顯然，物平面上兩點的距離2Drs時，則該透鏡不能分辨，即在像平面上得到一個點，因此，Drs表示球差的大小。46像平面1最小散焦斑2Rs像平面2最小分辨率2rs47 CS球差系數(shù)，通常相當于焦距，1-3mm.a-電磁透鏡的孔徑半角。上式可以看出，減小球差可以通過減小CS 和a來實現(xiàn)，用小孔徑成像時，可使球差明顯減小。1.2.2

24、 像散像散是由于電磁透鏡的周向磁場非旋轉(zhuǎn)對稱引起。 原 因：1.極靴內(nèi)孔不園2.上下極靴不同軸3.極靴材質(zhì)磁性不均勻4.極靴污染48透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)性對稱使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別，物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，而是形成一散焦斑，如圖所示。與球差的處理情況相似，若設最小散焦斑的半徑為RA，透鏡的放大倍數(shù)為M，其折算到物平面上，其大小為 A像散焦距差透鏡制造精度差和極靴、光闌的污染都能導致像散。 可以通過引入一強度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進行補償。在電鏡中，這個產(chǎn)生矯正磁場的裝置是消像散器。 49像平面1最小散焦斑2RA像平面2最小分辨率2rA50有像散無像散511.

25、2.3 色差色差是由入射電子的波長或能量的非單一性造成的。若入射電子的能量出現(xiàn)一定的差別，能量大的電子在距透鏡光心比較遠的地方聚焦，而能量低的電子在距光心近的地方聚焦，由此產(chǎn)生焦距差。像平面在遠焦點和近焦點間移動時存在一最小散焦斑RC。如圖所示。把散焦斑的半徑折算到原物面的半徑rC有 CC色差系數(shù)；E/E-電子束能量變化率，取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時發(fā)生非彈性散射的程度；穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差。色差系數(shù)和球差系數(shù)均隨透鏡激磁電流的增大而減。52像平面1最小散焦斑2Rc像平面2最小分辨率2rc531.2.4 電磁透鏡的分辨率電磁透鏡的分辨率主要由衍射效應和像差來決定。（1）

26、 已知衍射效應對分辨率的影響 （1） 很小通常10-210-3rad有 2）像差對分辨的影響 球差： 像散： 用消像散器 色差： 穩(wěn)定電源 電流54因此，像差決定的分辨率主要是由球差決定的。顯然，存在一個最佳孔徑半角令 即 代入（1）得電磁透鏡的分辨率為 問題：1.計算Cs = 0.88mm,100KV照明源，求其理論分辨率和最佳孔徑角2.為什么電鏡的分辨率只能到0.1nm？1.分辨率0.2nm和最佳孔徑角0.01rad2.波長、像差和孔徑角55.3 電磁透鏡的景深和焦長1.3.1 景深任何樣品都有一定厚度。 理論上，當透鏡焦距、像距一定時，只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合，能在像平面

27、上獲得該層平面的理想圖像。偏離理想物平面的物點都存在一定程度的失焦，從而在像平面上產(chǎn)生一個具有一定尺寸的失焦園斑。 如果失焦園斑尺寸不超過由衍射效應和像差引起的散焦斑，那么對透鏡分辨率不會產(chǎn)生影響。定義景深是，當像平面固定時(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離Df。 它與電磁透鏡分辨率Dr0、孔徑半角a之間的關系 取 r0=1 nm, a=10-210-3rad則 Df = 200200nm 試樣（薄膜）一般厚200300nm，上述景深范圍可保證樣品整個厚度范圍內(nèi)各個結(jié)構(gòu)細節(jié)都清晰可見。56像平面最小分辨率2r0Df2Mr057景深小時的圖像景深大時

28、的圖像景深小時的圖像581.3.2 焦長當透鏡的焦距、物距一定時，像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動，也會引起失焦，產(chǎn)生失焦園斑。若失焦園斑尺寸不超過透鏡衍射和像差引起的散焦斑大小，則對透鏡的分辨率沒有影響。定義：固定樣品的條件下（物距不變），象平面沿透鏡主軸移動時仍能保持物像清晰的距離范圍，用DL表示，見圖。透鏡焦長DL與分辨率Dr0 、像點所張的孔徑半角b之間的關系若分辨率r0， 則 取 r0=1 nm, =10-2rad若 M=200， DL=8 mm若 M=20000，DL=80 cm電磁透鏡的這一特點給電子顯微鏡圖象的照相記錄帶來了極大的方便，只要在熒光屏上圖象聚焦清晰，在熒光屏上或下十幾

29、厘米放置照相底片，所拍得的圖象也是清晰的。59電子與樣品之間的相互作用2.3.2 電子與固體的相互作用當固體試樣很薄時（約10nm），由于能量為幾萬電子伏特的入射電子的自由程也是10nm數(shù)量級,入射電子透過試樣時只發(fā)生一次散射，或者不發(fā)生散射，而直接穿過樣品。如果試樣較厚，入射電子在試樣中會經(jīng)過多次散射。樣品在電子束的轟擊下，會產(chǎn)生如圖所示的各種信號a.背散射電子b.二次電子 c.吸收電子 d.透射電子 e.特征X射線 f.俄歇電子 60a.背散射電子b.二次電子 f.俄歇電子 e.特征X射線 g.陰極發(fā)光d.透射電子 c.吸收電子 c.吸收電子 試樣電子束6162信 號二次電子背散射電子吸收

30、電子特征X射線俄歇電子分辨率510502001001000100100051063 一、背散射電子 背散射電子是入射電子進入試樣后，被表層固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的電子，它包括彈射散射和非彈性散射電子。有的電子經(jīng)一次散射就逸出表面，有點電子經(jīng)過多次散射才反射出來 。Mg 入射電子二次電子KL背散射電子背散射電子64 彈性背散射電子：一般樣品表面原子核反彈回來可達數(shù)千至數(shù)萬ev。 非彈性背散射電子：電子在固體中經(jīng)過一系列散射后最終由原子核反彈的或由核外電子產(chǎn)生的，不僅方向改變，能量也有不同程度的損失。其能量分布范圍很寬，數(shù)十ev至數(shù)千ev。 特征： 1)彈性背散射電子遠比非彈性背散射

31、電子所占的份額多 ；2)能量高，例如彈性背散射，能量達數(shù)千至數(shù)萬ev ；3)背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度范圍 ；4)其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多；5)用作形貌分析、成分分析（原子序數(shù)襯度）以及結(jié)構(gòu)分析（通道花樣）。65BE、SE的信號強度與Z的關系 66SEI、BEI與Z的關系MgO？MgOSrTiO3？SrTiO3BEI(MgO+白色SrTiO3)67二、二次電子 二次電子是入射電子在單電子激發(fā)過程被入射電子轟擊出來的試樣電子，二次電子的能量很低，一般小于50eV,它只能從很薄的試樣表層內(nèi)激發(fā)出來，表層深度小于10nm，更深的二次電子由于能量小而無力逸出表面。其中90%來自于外層價電子

32、。 特 征： 1)二次電子能量較低。一般不超過50 ev，大部分幾ev；2)來自表層510nm深度范圍；2、圖像無陰影效應； 3)對樣品表面化狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌；4、SE的產(chǎn)額K/cos,K為常數(shù)， 為入射電子束與試樣表面法線之間的夾角，角越大，產(chǎn)額越高，所以對試樣表面狀態(tài)非常敏感；SE的產(chǎn)額還與加速電壓、試樣組成等有關。 5)其產(chǎn)額與原子序數(shù)間沒有明顯的依賴關系。因此，不能進行成分分析。68大傾斜角圖像二次電子能量低，從試樣表面逸出的深度為5nm10nm。如果產(chǎn)生二次電子的深度為x，逸出表面的最短距離則為：xcos（圖c），顯然，大角的xcos小，會有更多的二次電子

33、逸出表面。不規(guī)則試樣表面不同點角不同，SE產(chǎn)額也不同（ IK/cos）。 觀察比較平坦的試樣表面時，如果傾斜一定的角度，會得到更好的二次電子圖像襯度。6970背散射電子和二次電子的區(qū)別： 背散射電子來源于入射電子，分為彈性散射和非彈性背散射電子，彈性散射電子的能量等于入射電子的能量，非彈性散射背散射電子能量小于入射電子；背散射電子數(shù)量與材料元素種類有關。主要發(fā)生在離試樣表面300nm區(qū)域。二次電子來源于試樣表面，是入射電子擊打出來的，不是來源于入射電子。能量較低，二次電子發(fā)射的數(shù)量與材料的形貌有關。Mg 入射電子二次電子KML背散射電子71背散射電子和二次電子的區(qū)別： 性能 背散射電子 二次電

34、子 來源不同：能量不同：測試深度不同： 分辨率不同：與原子系數(shù)的關系：圖像信息不同：圖像陰影：反射的入射電子 激發(fā)出來的試樣電子數(shù)千ev至數(shù)萬ev 不超過50 ev，一般幾ev 200-300nm 小于10nm200-300nm 小于10nm有 沒有形貌及成分分布 形貌有 無72三、透射電子： 對于薄試樣(一般小于100nm)，入射電子可透過試樣。如果在試樣的下方放一個接收器，便可接收到透射電子，這些電子帶有所穿過的樣品信息，成像后可以得到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。 透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子。透過電子的數(shù)量決定于試樣的厚度和密度。特 征：1.透射電子信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定 可利用特征能量損失E電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜EELS。 73四、 吸收電子 有一部分電子進入試樣后，經(jīng)過多次散射，能量耗盡，被試樣吸收，這些電子稱為吸收電子。試樣吸收電子之前是電中性的，吸收電子后帶上負電荷。 如果試樣較薄，有電子透過試樣，則 入射電子數(shù)量 = 背散射電子 + 二次電子 + 吸收電子 + 透射電子。 如果試樣很厚，樣品不能透過，則 入射電子數(shù)量 = 背散射電子 + 二次電子 + 吸收電子。特