水果、蔬菜中丁醚脲的測定 液相色譜-質(zhì)譜法B

1、!#$%&(BJS 202006)*、+,-./0123液相色譜質(zhì)譜法2020-11-19 發(fā)布;?ABCD 9 :!、#$%&（）*+液相色譜-質(zhì)譜法1范圍本方法規(guī)定了水果、蔬菜中丁-.的高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。!#:;（、）*+,-./9%。2原理樣品經(jīng)乙ABC,基質(zhì)分散固相萃取凈化，采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測，外標(biāo)法定量。3試劑和材料除另有規(guī)定外，本方法中所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682中規(guī)定的一級水。31 試劑乙 A（CH3CN）：色譜純。甲酸（HCOOH）：色譜純。3.1.3無水硫酸鈉（NazSOQ：分析純。用前在650 C灼燒4h,貯于干燥器中，冷卻后備用。

2、3.1.4氯化鈉（NaCl）：分析純。3.1.50.1%甲酸水溶液：準(zhǔn)確吸取1 mL甲酸（3.1.2）,用水定容至1 L,混勻。;95.0%，或經(jīng)過國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn) 物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。;液? 丁.標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100 mg/L）:準(zhǔn)確稱取丁.標(biāo)準(zhǔn)品（3.2）1 mg（精確到0.01 mg）于10 mL 容量瓶中，用乙A （3.1.1）溶解并定容至刻度，搖勻，配制成質(zhì)量濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液, 18 C冷凍保存，有效期為6個月。 丁-.標(biāo)準(zhǔn)中間液（10 mg/L）：精確移取1.0 mL 丁-.標(biāo)準(zhǔn)儲備液（3.3.1）于10 mL容量瓶中, 用乙A（3.1.1）定容至刻度，搖勻,18

3、 C冷凍保存，有效期為1個月。丁-.標(biāo)準(zhǔn)工作液（現(xiàn)用現(xiàn)配）：精確移取1.0 mL 丁-.標(biāo)準(zhǔn)中間液（3.3.2）5020 5010 2010允許的相對偏差/%士20士25士30士50表3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差5.3.4定量測定將基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（5.2.3）注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，按儀器參考條件（5.3.1和5.3.2）進行測 定,得到丁-.3應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰面積。以基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以丁-.% 量離子色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。將試樣溶液（5.2.2）按儀器參考條件（5.3.1和5. 3.2）進行測定，得到試樣溶液的色譜峰面積，根據(jù)基質(zhì)標(biāo)

4、準(zhǔn)工作曲線得到試樣溶液中丁-.的質(zhì)量濃 度。試樣溶液中丁-.的響應(yīng)值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，若超過工作曲線線性范圍，應(yīng)用空白基質(zhì)稀 釋后再進樣分析。在上述色譜和質(zhì)譜條件下，丁-.標(biāo)準(zhǔn)品溶液多反應(yīng)監(jiān)測提取離子色譜圖及定量定性離子流圖參 見附錄A。平行試驗按以上步驟對同一試樣進行平行試驗?？瞻自囼灣患釉嚇油?，均按上述步驟進行。6結(jié)果計算試樣中被測目標(biāo)物以質(zhì)量分?jǐn)?shù)狑計，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）計算。iv =p X 一 X犿1 0001 000( 1 )式中：狑試樣中被測組分的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；P 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的被測組分溶液質(zhì)量濃，單位為毫克每升（mg

5、/L）；V 樣品溶液定容體積，單位為毫升（mL）；犿 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。計算結(jié)果需扣除空白值，當(dāng)結(jié)果小于1 mg/kg時保留兩位有效數(shù)字，當(dāng)結(jié)果大于1 mg/kg時保留 三位有效數(shù)字。7精密度和準(zhǔn)確度7.1精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。7.2準(zhǔn)確度本方法在0.010 mg/kg1.0 mg/kg添加濃度范圍內(nèi)，回收率為60%120%。8檢出限和定量限本方法規(guī)定水果和蔬菜中丁.的定量限為0.010 mg/kg,檢出限為0.003 mg/kg。附錄犃（資料性）&（標(biāo)準(zhǔn)品溶液多反應(yīng)監(jiān)測提取離子色譜圖及定量定性離子流圖圖A.1&（標(biāo)準(zhǔn)溶液的總離子流圖及定量定性離子流圖本方法研制及起草單位:浙江省食品藥品檢驗研究院。本方法驗證單位：四川省食品藥品檢驗檢測院、