第十五十六章食品分析中的質(zhì)量保證和實(shí)驗(yàn)方法評價和數(shù)據(jù)處理課件

1、第十五章 食品分析中的質(zhì)量保證分析質(zhì)量保證（Analytical Quality Assurance, AQA）指分析測試過程中，為了將各種誤差減少到預(yù)期要求而采取一系列培訓(xùn)、能力測試、控制、監(jiān)督、審核、認(rèn)證等措施的過程。分析質(zhì)量保證涉及許多影響分析結(jié)果的因素，例如，分析測試中使用儀器設(shè)備的性能、玻璃量器的準(zhǔn)確性、試劑的質(zhì)量、分析測量環(huán)境和條件、分析人員的素質(zhì)和技術(shù)熟練程度、采樣的代表性以及選用分析方法的靈敏度等等。 分析質(zhì)量保證是一個需要不斷改進(jìn)與完善的過程。 第一節(jié) 分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量一、誤差（一） 系統(tǒng)誤差是由固定的原因造成的，在測定過程中按一定的規(guī)律反復(fù)出現(xiàn)，有一定的方向性。這種誤差大小可

2、測，又稱“可測誤差”。（二） 偶然誤差由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知、且大小不一，不可測，這類誤差往往一時難于覺察。（三）過失誤差由于分析人員粗心大意或未按操作規(guī)程辦事造成的誤差。 1.控制和消除誤差的方法（一）正確選取樣品量（二）增加平行測定次數(shù)，減少偶然誤差（三）對照試驗(yàn)（四）空白試驗(yàn)（五）校正儀器和標(biāo)定溶液（(六）嚴(yán)格遵守操作規(guī)程二、 不確定度（測量不確定度的簡稱）（又叫可疑程度） （一） 定義分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。表達(dá)分析質(zhì)量優(yōu)劣的一個指標(biāo)。 （二） 分類 1. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示的結(jié)果不確定度。 2. 擴(kuò)展不確定度（總不確定度）（1）絕對偏差測定結(jié)果

3、與測定平均值之差。 分析結(jié)果的精密度可用多次測定結(jié)果的平均絕對偏差表示。 （2）相對偏差絕對偏差占平均值的百分比。l 相對算術(shù)平均偏差= d / x 100 %l 標(biāo)準(zhǔn)偏差 S =d2 / n-1l 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差變異系數(shù)=S/x 100 % 標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差更有統(tǒng)計(jì)意義，說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此通常用 標(biāo)準(zhǔn)偏差 和 變異系數(shù) 來表示一種分析方法的精密度。 變異系數(shù) = S / X 100 %（三）來源1. 取樣2. 存放條件3. 儀器效應(yīng)4. 試劑純度5. 假定的化學(xué)計(jì)算6. 分析條件7. 樣品效應(yīng)8. 計(jì)算上的影響9. 空白校正10. 分析人員的影響11. 隨機(jī)效應(yīng)（四）不確定度的評估過程

4、(一)規(guī)定分析對象(二)識別不確定度的可能來源(三)不確定分量的量化(四)計(jì)算合成不確定度三、誤差和不確定度主要講兩者的區(qū)別：誤差是本，不確定度是對誤差分布的分析。主要區(qū)別見教材表15-1。四、 如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度，減少不確定度 （一）選擇合適的分析方法 （二）減少測定誤差 （三）增加平行測定的次數(shù)，減少隨機(jī)誤差 （四） 消除測量過程中系統(tǒng)誤差 （五） 標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸3.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 用吸光光度法、熒光光度法、原于吸收光度法、色譜分析法對某些成分進(jìn)行測定時，常常需要制備一套具有一定梯度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測定其系數(shù)(吸光度、熒光強(qiáng)度、峰高)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在正常情況下，此標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)該是一條

5、通過原點(diǎn)的直線，但在實(shí)際測定時，常出現(xiàn)某一、二點(diǎn)偏離直線的情況，這時用最小二乘方回歸法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，就能得到最合理的圖形。最小使所有誤差的平方和達(dá)最小值二乘平方。第二節(jié) 分析測試中的質(zhì)量保證一、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量保證（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制1. 人員素質(zhì)2. 儀器設(shè)備3. 實(shí)驗(yàn)室管理4. 技術(shù)資料 二、實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量保證 （一）外部質(zhì)量控制（二）實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評定 三、質(zhì)量控制圖 （一） 質(zhì)量控制圖的作用 （二） 質(zhì)量控制圖的分類：分別介紹測量值、平均值、極差質(zhì)量控制圖的繪制步驟。 （三） 質(zhì)量控制圖的使用 （四） 質(zhì)量控制圖用于尋找發(fā)生脫離控制的原因 四、實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可 （一） 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的目的 （

6、二） 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可所遵循的原則 （三） 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可的程序第十六章 實(shí)驗(yàn)方法評價與數(shù)據(jù)處理 第一節(jié) 實(shí)驗(yàn)方法評價 一、評價指標(biāo)（一）準(zhǔn)確度 指測定值與真實(shí)值的接近程度。反映測定結(jié)果的可靠性。（二） 精密度指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。它代表測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低用偏差來衡量。 準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高；而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。 準(zhǔn)確度的高低可用誤差或回收率來表示。誤差越小或回收率越大則準(zhǔn)確度越高。（三）檢測限 （四）費(fèi)用與效益在食品分析中，常遇到兩個平均值的比較問題，如測定平均值和已知值的比較，不同分析人員，不同實(shí)驗(yàn)室，或用不同分析方法測定的平均值的比較，對比性試驗(yàn)研究等均屬于此類問題。所以對這類問題常采用顯著性檢驗(yàn)法-利用統(tǒng)計(jì)方法來檢驗(yàn)被處理問