藥典中常見定量分析方法概述(2)

1、第四章 藥典中常見定量分析方法概述（1）2010.9.16精選ppt藥物的定量分析準(zhǔn)確測定藥品有效成分或指標(biāo)性成分的含量 精選ppt化學(xué)分析法儀器分析法重量分析滴定分析電化學(xué)分析法分光光度法色譜法精選ppt滴定分析法的特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)1.儀器設(shè)備簡單2.易于操作、速度較快3.成本低4.準(zhǔn)確度和精密度都較高。缺點(diǎn)靈敏度低，藥物用量大不適合含量少的藥物專屬性不如儀器分析法（易受到干擾）在中外藥典中廣泛應(yīng)用于原料藥的含量測定；精選ppt儀器分析法特點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)準(zhǔn)確度和精密度越來越高專屬性也較強(qiáng)色譜法：先分離后測定，適合組分復(fù)雜、干擾成分較多、難以用滴定分析法測定含量的品種國內(nèi)外藥典儀器分析法占絕大部分高效液相色譜

2、、分光光度法精選ppt作業(yè)：請檢索高效液相色譜法在2010版藥典中的 應(yīng)用提交通道：【精品課程/論壇/藥物分析作業(yè)提交/高效液相色譜法在2010版藥典中的應(yīng)用】課外作業(yè)精選ppt第一節(jié) 化學(xué)分析法第二節(jié) 紫外-可見分光光度法第三節(jié) 高效液相色譜法第四節(jié) 氣相色譜法第五節(jié) 分析方法的驗(yàn)證精選ppt第一節(jié) 化學(xué)分析法精選ppt一、重量分析法 A揮發(fā)法 B萃取法 C沉淀法 取本品約0.3g，精密稱定，加水50ml溶解后，加稀鹽酸l0ml，搖勻，用乙醚振搖提取5次，第一次100ml，以后每次各25ml，合并乙醚液，用水洗滌2次，每次5ml，合并洗液，用乙醚10ml振搖提取，合并前后兩次得到的乙醚液，置

3、105恒重的蒸發(fā)皿中，低溫蒸去乙醚，并在105干燥至恒重，精密稱定，所得殘?jiān)亓颗c1.087相乘，即得供試品中含有藥物的重量。 請問該法是什么方法？精選ppt二、酸堿滴定法 的弱酸都可用堿滴定液直接滴定； 的弱堿都可用酸滴定液直接滴定；精密稱取供試品適量，置于錐形瓶中，加入適當(dāng)?shù)娜軇┦蛊淙芙?，精密加入定量過量的酸（堿）滴定液待反應(yīng)完全后，加指示液數(shù)滴，再用酸（堿）滴定液滴定至規(guī)定的突變終點(diǎn)顏色，此為 滴定法精選ppt三、氧化還原滴定法氧化還原滴定法有哪些方法？碘量法的指示劑是什么？剩余碘量法回滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？亞硝酸鈉滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？終點(diǎn)指示方法是什么？精選ppt測定有機(jī)堿及其氫

4、鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機(jī)酸鹽、以及有機(jī)酸堿金屬鹽類藥物的含量的方法是什么滴定法？ 高氯酸法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？溶劑是什么？精選ppt應(yīng)用較廣的沉淀滴定法是什么？其指示劑是什么？配位滴定法的標(biāo)準(zhǔn)溶液是什么？指示劑是什么？精選ppt第二節(jié)紫外-可見分光光度法精選ppt紫外-可見分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法、熒光分析法火焰光度法 精選ppt寫出朗伯-比爾定律 的公式請說出 的含義紫外區(qū)波長范圍是（ nm）可見光區(qū)波長范圍是（ nm）供試品溶液的吸光度讀數(shù)，以在 之間的誤差較小 精選ppt請寫出對照品比較法的含量計算公式精選ppt第三節(jié)高效液相色譜法精選ppt反相高效

5、液相色譜系統(tǒng)使用的是非極性填充劑還是極性填充劑？最常用什么填充劑？檢測器有哪些？最常用的檢測器是哪種？色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常的四個指標(biāo)是什么？寫出色譜柱的理論塔板數(shù) 計算公式寫出色譜峰之間分離度的計算公式精選ppt定性指標(biāo)是色譜圖中的那個指標(biāo)？定量指標(biāo)是色譜圖的那個指標(biāo)？什么是內(nèi)標(biāo)法，其含量計算公式是什么？什么是外標(biāo)法，其含量計算公式是什么？什么是面積歸一化法 ？簡述高效液相色譜法常用的測定方法。精選ppt第四節(jié)氣相色譜法精選ppt第五節(jié)分析方法的驗(yàn)證精選ppt藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證的目的證明采用的方法適合于相應(yīng)檢測要求。方法驗(yàn)證理由、過程和結(jié)果均應(yīng)記載在藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說明或修訂說明中。

6、 精選ppt某研究擬建立以高效液相色譜法測定解郁安神片中甘草酸含量的方法 精選ppt分析方法驗(yàn)證的內(nèi)容（一）準(zhǔn)確度（二）精密度重復(fù)性、中間精密度重現(xiàn)性 （三）專屬性（四）檢測限（五）定量限（六）線性（七）范圍（八）耐用性精選ppt（一）準(zhǔn)確度精選ppt準(zhǔn)確度系指用該方法測定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度一般用回收率（%）表示。準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)測試。精選ppt1含量測定方法的準(zhǔn)確度原料藥可用已知純度的對照品或供試品進(jìn)行測定或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定的結(jié)果進(jìn)行比較。精選ppt制劑用含已知量被測物的各組分混合物進(jìn)行測定。可向制劑中加入已知量的被測物進(jìn)行測定用本法所得結(jié)果與已

7、知準(zhǔn)確度的另一個方法測定結(jié)果進(jìn)行比較。精選ppt2雜質(zhì)定量測定的準(zhǔn)確度向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測定。本法測定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較應(yīng)明確表明單個雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積比（%）精選ppt3數(shù)據(jù)要求在規(guī)定范圍內(nèi)，至少用9個測定結(jié)果進(jìn)行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液應(yīng)報告已知加入量的回收率（%）或測定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差或可信限。精選ppt（二）精密度精選ppt精密度系指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。含量測定和雜質(zhì)的定量測定精選ppt重

8、復(fù)性在相同條件下，由同一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度中間精密度在同一個實(shí)驗(yàn)室，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果之間的精密度重現(xiàn)性在不同實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果之間的精密度精選ppt1重復(fù)性9個測定結(jié)果進(jìn)行評價。3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果進(jìn)行評價。精選ppt2中間精密度考察隨機(jī)變動因素對精密度的影響變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。精選ppt3重現(xiàn)性法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。精選ppt4數(shù)據(jù)要求應(yīng)報告標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和可信限。精選ppt（三）專屬性專屬性系指在其他成分（如

9、雜質(zhì)、降解產(chǎn)物、輔料等）可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測定方法精選ppt（四）檢測限檢測限系指試樣中被測物能被檢測出的最低量。鑒別試驗(yàn)和雜質(zhì)檢查方法信噪比法 一般以信噪比為31或21。 精選ppt（五）定量限定量限系指試樣中被測物能被定量測定的最低量雜質(zhì)定量測定信噪比法一般以信噪比為101精選ppt（六）線性線性系指在設(shè)計的范圍內(nèi)，測試結(jié)果與試樣中被測物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。 含量測定精選ppt（八）耐用性耐用性系指在測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度。精選ppt（七）范圍范圍系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。例如：原料藥和制劑含量測定，范圍應(yīng)為測試濃度的80%120%；精選ppt例如：液相色譜法中典型的變動因素有：流動相的組成和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫、流速等；精選ppt 定量分析有關(guān)計算第六節(jié)精選ppt 項(xiàng)目內(nèi)容鑒別雜質(zhì)測定含量測定溶出量測定定量限度準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+-+中間精密度-+-+專屬性+檢測限-+-定量限-+-線性-+-+范圍-+-+耐用性+精選ppt請閱讀實(shí)例，理解驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容和方法。精選ppt方法學(xué)考察 線性關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為y=382206.54x4139.33，相關(guān)系數(shù)r=0.9999。精密度試驗(yàn) RSD（%）