smp-zl0361對照品、滴定液儲備管理

1、目的：規(guī)定對照品、滴定液、標(biāo)準(zhǔn)液管理，保證檢驗質(zhì)量。應(yīng)用范圍：本公司檢驗用對照品、滴定液、標(biāo)準(zhǔn)液。責(zé) 任 人：QC、QC。內(nèi)容1對照品的管理1.1 對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)從國家法定認(rèn)可機(jī)構(gòu)采購。1.2對照QC申請采購，并有專人接收和管理，并建立入庫和。記錄應(yīng)包括：對照品名稱、批號等1.3接收對照品時對于有特殊要求的應(yīng)按要求存放。1.4使用對照品時，應(yīng)嚴(yán)格按其說明書的要求使用，例如是否需使用前干燥。1.5對照品更換新批號后，舊批號一律停止使用。2滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的管理2.1滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由專人配制、標(biāo)定及復(fù)標(biāo)；并由專人保管、。及時填寫相應(yīng)。2.2滴定液與標(biāo)準(zhǔn)溶液試劑

2、質(zhì)量要求：2.2.1配制滴定液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑為“分析純”化學(xué)試劑，配制前檢口及包裝情況，應(yīng)無污染。2.2.2配制滴定液與標(biāo)準(zhǔn)溶液所用的水為符合中國藥典要求的純化水。2.2.3用來標(biāo)定滴定液濃度的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)為“基準(zhǔn)試劑”，為防止基準(zhǔn)試劑存放后可能吸潮，配制前應(yīng)干燥至恒重。2.3滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定室溫度要求 1826。2.4配制、標(biāo)化、原始要規(guī)范化、內(nèi)容完整、要求標(biāo)定者、復(fù)標(biāo)者均要簽名。2.5滴定液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：2.5.1 稱重是決定所配標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確性的關(guān)鍵步驟，必須使用靈敏度在萬分之一以上的天平。2.5.2玻璃儀器應(yīng)清潔無痕跡，所用容量儀器須經(jīng)過校正。如容量瓶、滴定管、移液管均選

3、用一等品。2.5.3嚴(yán)格按中國藥典或者其它法定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的配制方法配制，按操作規(guī)程操作。2.5.4滴定液的濃度標(biāo)定值應(yīng)與名義值一致，若不一致其最大值與最小標(biāo)定值在名義值的5%之間。2.5.5配制標(biāo)準(zhǔn)溶液與滴定液須放在與溶液性質(zhì)相適應(yīng)的潔凈瓶中，貼好。2.6滴定液的標(biāo)定2.6.1滴定液的標(biāo)定和復(fù)標(biāo)所需天平與玻璃儀器必須符合 2.5.1 項和 2.5.2 項的要求。2.6.2同一操作者、在同一、用同一測定方法，對同一滴定液、標(biāo)準(zhǔn)液、在正常分析操作下進(jìn)定的份數(shù)，不得少于 3 份平行樣。2.6.3一人標(biāo)定后，必須由第二人復(fù)標(biāo)，其標(biāo)定份數(shù)不得少于 3 份平行樣。2.6.4當(dāng)標(biāo)定與使用時的溫度相差未超過 1

4、0時，除另有規(guī)定外，其濃度值可不加溫度補(bǔ)正值，當(dāng)溫度差超過 10時，應(yīng)加溫度補(bǔ)正值，或重新標(biāo)定。2.6.5誤差限度：標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差分別不得超過 0.1%。以標(biāo)定計算所得平均值和復(fù)標(biāo)計算所得平均值為各自測得值，計算二者的相對偏差不得超過 0.1%，否則重新標(biāo)定。如符合誤差要求，則將二者的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。2.7滴定液、標(biāo)準(zhǔn)溶液的2.7.1 滴定液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的環(huán)境應(yīng)與其配制、標(biāo)定時相同，單獨(dú)的房間內(nèi)或一個柜存放，由 QC保管。2.7.1滴定液的使用期限，除特殊情況另有規(guī)定外，一般為三個月，過期應(yīng)重新配制或重新標(biāo)定，出現(xiàn)渾濁或其他異常現(xiàn)象時應(yīng)棄去不得使用。重新標(biāo)定的滴定液結(jié)果不符合規(guī)定應(yīng)

5、進(jìn)行按檢驗結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行結(jié)果，確認(rèn)為滴定液不合格時需對用其檢測過的產(chǎn)品，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。2.7.2 滴定液標(biāo)化完畢， 應(yīng)貼上，內(nèi)容：滴定液名稱、濃度、批號、標(biāo)定日期、標(biāo)定溫度、標(biāo)定人、復(fù)標(biāo)人及使用期限。按類別加配制年月編制批號，格式如下：DDXX ，式中 DD 表示滴定液，后兩位為滴定液的代號，其后四位表示年份，第三、四位數(shù)字表示月份，余下的兩位數(shù)字表示序號。如 DD01201208 表示為 2012 年 8 月份配制的硫酸滴定液。代碼代表滴定液名稱濃度代碼代表滴定液名稱濃度01硫酸滴定液0.1mol/L02硫酸滴定液0.5mol/L03鹽酸滴定液0.1 mol/L04鹽酸滴定液0.2

6、mol/L05鹽酸滴定液0.5 mol/L06氫氧化鈉0.05 mol/L07氫氧化鈉0.1 mol/L08氫氧化鈉1 mol/L09硝酸銀0.1 mol/L10硫代硫酸鈉滴定液0.1 mol/L11碘滴定液0.05 mol/L12亞硝酸鈉滴定液0.1 mol/L13硫酸亞鐵銨0.1 mol/L14硫酸鈰0.1 mol/L15乙二胺四醋酸二鈉滴定液0.052.7.3標(biāo)準(zhǔn)溶液的貯備液配制好后，應(yīng)貼上，內(nèi)容：標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱、濃度、批號、配制人、復(fù)核人、配制日期等，按類別加配制年、月編制批號，其具體格式如下：CBXX，式中 CB 表示限度試驗用標(biāo)準(zhǔn)貯備液,后兩位為滴定液的代號，其后的四位數(shù)字表示年份，第三、四位數(shù)字表示月份，余下的兩位數(shù)字表示序號。3 變更歷史4 附錄對照品、標(biāo)準(zhǔn)品（TABLE-ZL-JY005-1）對照品、標(biāo)準(zhǔn)品入庫（TABLE -ZL-JY006-1）滴定液（TABLE-ZL-JY009-1）滴定液（TABLE -ZL-JY010-1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（TABLE -ZL-JY011-1）版本文件生效日期變更原因、依據(jù)及內(nèi)容0SMP-ZL-036-02005 年 3 月 5 日新