化本儀分實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱(共7頁)

1、邯鄲(hn dn)學(xué)院現(xiàn)代(xindi)儀器(yq)分析實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程編碼：407031040 總學(xué)時：76學(xué)時 實(shí)驗(yàn)學(xué)時：24學(xué)時 適用專業(yè)及層次：化學(xué)專業(yè)本科 實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心 儀器分析實(shí)驗(yàn)室 系（教研室）：化學(xué)系分析化學(xué)教研室執(zhí)筆人：許文峰 大綱審批人：劉衛(wèi)潔一、實(shí)驗(yàn)課程的目的和要求實(shí)驗(yàn)課程目的部分：開設(shè)儀器分析實(shí)驗(yàn)的目的是使學(xué)生更進(jìn)一步地理解各種分析方法所依據(jù)的原理、該方法的技術(shù)特點(diǎn)及操作要領(lǐng)。學(xué)會一些常規(guī)分析儀器的使用方法，掌握運(yùn)用儀器對實(shí)際物質(zhì)進(jìn)行分析分離的基本思路。理論可以指導(dǎo)實(shí)踐，通過實(shí)驗(yàn)可以驗(yàn)證和發(fā)展理論。儀器分析實(shí)驗(yàn)中一些大型儀器的操作較復(fù)雜、影響因素較多、信息

2、量大、技術(shù)要求高，還需要通過對大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)細(xì)致的分析與圖譜解析來獲取有用的信息。通過本門實(shí)驗(yàn)課的學(xué)習(xí)，可以培養(yǎng)學(xué)生如何使用分析儀器正確地獲取精密實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，進(jìn)而對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行科學(xué)地處理得出有價值信息的能力。掌握所用儀器的結(jié)構(gòu)和各主要部件的基本功能，理解和掌握相關(guān)儀器的實(shí)驗(yàn)技術(shù)、方法，增強(qiáng)學(xué)生獨(dú)立操作該類儀器進(jìn)行科學(xué)研究的能力。實(shí)驗(yàn)課程要求部分：通過光學(xué)、色譜和電化學(xué)儀器分析實(shí)驗(yàn)，使學(xué)生了解常用的各類分析儀器的分析原理；掌握儀器的基本工作原理、特點(diǎn)和應(yīng)用，掌握常用儀器的基本操作，了解儀器常見故障的判斷和處理。加深對分析化學(xué)基礎(chǔ)理論的理解，提高觀察、分析和解決問題的能力，進(jìn)一步強(qiáng)化“量”的概念，培養(yǎng)

3、學(xué)生實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和認(rèn)真細(xì)致的工作作風(fēng)，為學(xué)習(xí)后續(xù)課程和將來參加工作打下良好的基礎(chǔ)。在選作實(shí)驗(yàn)內(nèi)容時，化學(xué)專業(yè)的同學(xué)要對所選實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的分析理論知識重點(diǎn)掌握；對化工專業(yè)的同學(xué)要求多掌握涉及化工樣品的預(yù)處理及測定技術(shù)。 二、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目及其內(nèi)容學(xué)時數(shù)分配實(shí)驗(yàn)編號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)類型性質(zhì)學(xué)時1分子熒光法測定奎寧的含量驗(yàn)證性必開32火焰原子吸收法測定自來水中鎂的含量驗(yàn)證性必開33紫外分光光度法測定二元混合物的含量驗(yàn)證性必開34電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水樣中的多元素驗(yàn)證性必開35線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法驗(yàn)證性必開36溶出伏安法測定果蔬中Vc驗(yàn)證性必開37氣相色譜法進(jìn)行混合苯分析（內(nèi)標(biāo)法）驗(yàn)證性必開3

4、8液相色譜法測定藥物阿斯匹林中水楊酸含量驗(yàn)證性必開3學(xué)時合計24注：實(shí)驗(yàn)類型(lixng)：重復(fù)性、驗(yàn)證性、綜合性、設(shè)計性及其它實(shí)驗(yàn)(shyn)：液相色譜法測定(cdng)藥物阿斯匹林中水楊酸含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握高效液相色譜定性、定量的原理及方法。2.了解高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)和操作。（二）知識準(zhǔn)備分析試樣中各組分在流動相推動下，通過裝有固定相的色譜柱到達(dá)檢測器。由于不同化合物分子結(jié)構(gòu)和物理化學(xué)性質(zhì)不同，和固定相、流動相的作用力不同，因此在兩相中具有不同的分配系數(shù)。各組分在兩相中進(jìn)行反復(fù)分配而被分離。在同一色譜條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與未知物質(zhì)保留時間一致是色譜法定性的基本依據(jù)。（三）儀器設(shè)備、藥

5、品儀器：高效液相色譜儀，色譜柱：C18鍵合多孔硅膠小球，5m，柱尺寸：1504.6.mm，20l進(jìn)樣器藥品：雙蒸水，甲醇（色譜純），水楊酸（標(biāo)準(zhǔn)品），阿司匹林（原料藥品）（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1.標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液制備2.色譜分析a.色譜條件： 波長：300nm，流動相：甲醇：水：冰醋酸60：40：4 （v/v）流速：1mL/min，溫度：室溫b.操作程序當(dāng)基線穩(wěn)定后進(jìn)樣進(jìn)行水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜分析，用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)為0.998以上。進(jìn)行阿司匹林樣品溶液色譜分析，用外標(biāo)法計算樣品中水楊酸含量。實(shí)驗(yàn)：氣相色譜法進(jìn)行混合苯分析（內(nèi)標(biāo)法）（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.了解GC儀

6、組成、原理及數(shù)據(jù)采集、處理；2.掌握內(nèi)標(biāo)分析法（二）知識(zh shi)準(zhǔn)備色譜法依據(jù)組分在氣相與固定相之間的分配、吸附、溶解性能不同，進(jìn)行分離分析。條件一定(ydng)時，保留值作為定性分析的依據(jù)；峰面積是定量分析的依據(jù)。內(nèi)標(biāo)法是將一定量的內(nèi)標(biāo)物，同時加入標(biāo)準(zhǔn)系列與未知液中，依據(jù)待測組分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，求未知物含量。（三）儀器設(shè)備、藥品(yopn)儀器：SP-6800GC儀；N-2000色譜工作站；檢測器TCD；OV-101填充柱；微量進(jìn)樣器；GB300氫氣發(fā)生器；藥品：苯，甲苯，二甲苯，乙苯。（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液2. 檢查氣源后打開載氣開關(guān)，調(diào)節(jié)合適壓力通載氣，1

7、060min后，打開色譜儀，工作站，打印機(jī)，計算機(jī)。3.依據(jù)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容設(shè)置色譜儀參數(shù)，核實(shí)無誤后啟動加熱，恒溫后加適當(dāng)橋流（TCD）；通氫氣和助燃?xì)恻c(diǎn)火（FID）。4.打開程序N2000在線色譜工作站，待基線平穩(wěn)后依次進(jìn)標(biāo)樣序列。保存org和dat文件。并用org和dat編輯方法并保存mtd文件。5.在相同的條件下進(jìn)未知試樣，并保存org和dat。用mtd文件加載分析結(jié)果。實(shí)驗(yàn)：分子熒光法測定奎寧的含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.熒光分光光度法測定物質(zhì)含量的方法、過程及一般操作；2.熒光分光光度計的使用。（二）知識準(zhǔn)備在稀酸溶液中，低濃度下，熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)物質(zhì)的量濃度成正比If=kc（三）儀器設(shè)備、藥

8、品1.儀器設(shè)備：970CRT型熒光分光光度計2.藥品：（1）100.0gmL-1奎寧貯備液（2）10.0gmL-1奎寧貯備液（3）0.05molL-1H2SO4（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液2.做激發(fā)光譜和發(fā)射光譜3.做標(biāo)準(zhǔn)曲線4.未知樣測定 5.數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定水樣中的多元素（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1. 學(xué)習(xí)電感耦合等離子體(dnglzt)發(fā)射光譜分析的基本原理。2. 了解(lioji)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的結(jié)構(gòu)及簡單操作方法。3.掌握電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定(cdng)水樣中多元素含量的方法。（二）知識準(zhǔn)備電感耦合等離子體（ICP）是原子發(fā)射光譜的

9、重要光源。其原理是樣品試液被霧化后帶進(jìn)ICP焰炬，在ICP焰炬高溫下被原子化，發(fā)射元素特征光譜，經(jīng)分光后被記錄下來，從而建立起對待測元素進(jìn)行定量分析的方法。具有分析精度高、樣品范圍廣、動態(tài)線性范圍寬、多種元素同時測定、定性及半定量分析等優(yōu)點(diǎn)。（三）儀器設(shè)備、藥品1. 儀器 （1）Optima 8000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（美國Perkin Elmer公司制造）（2）SYZ-550型亞沸高純水蒸餾器 江蘇金壇市正基儀器有限公司 2. 試劑 （1）水樣名稱： （2）標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用Perkin Elmer公司提供的型號為PE#N9300221、N0691579、N069-1580、N0582

10、152、N9302946的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（見表1）， （3）HNO3，優(yōu)級純。溶液配制使用二次蒸餾水。表1 多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 （mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi標(biāo)準(zhǔn)液10.040.040.040.040.040.040.040.040.04標(biāo)準(zhǔn)液20.20.20.20.20.20.20.20.20.2標(biāo)準(zhǔn)液32222222223. 實(shí)驗(yàn)條件（1）測試參數(shù)：a.ICP發(fā)生器：功率1.3KW；頻率40MHz；b.炬管：三層同軸石英玻璃管；c.霧化器：交叉式霧化器；d.感應(yīng)線圈：2匝；e.氬載氣流量：0.2L/min；f.氬冷卻氣流量：15L/min；g.氬工作氣流

11、量：0.8L/min；h.樣品進(jìn)樣量：1.5mL/min（2）元素分析波長：表2 元素分析波長表元素AlBCdCuFeLiMgMnNi波長（nm）（四）實(shí)驗(yàn)步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%稀硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。2.測定 按儀器操作說明開機(jī)后，用軟件建立分析方法，設(shè)置分析參數(shù)。然后把空白、標(biāo)準(zhǔn)溶液、水樣依次進(jìn)樣，經(jīng)軟件校準(zhǔn)后輸出分析結(jié)果。（五）實(shí)驗(yàn)結(jié)果表3 水樣中金屬離子含量（mg/L）元素AlBCdCuFeLiMgMnNi結(jié)果（六）思考題1. 簡述等離子焰炬的形成(xngchng)過程2. 電感(din n)耦合等離子體發(fā)射光譜法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)實(shí)驗(yàn)(shyn)：火焰原子吸收

12、法測定自來水中鎂的含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解原子吸收分光光度法測定物質(zhì)含量的方法、過程及一般操作2.了解原子吸收分光光度計的使用3.掌握原子吸收分光光度法的一種常用定量分析方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法 （二）知識準(zhǔn)備原子蒸氣吸收的強(qiáng)度與該原子蒸氣濃度的關(guān)系符合朗伯比爾定律，在一定的測定條件下 A=Kc（三）儀器設(shè)備、藥品儀器：TAS986F型原子吸收分光光度計；鎂空心陰極燈；空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶藥品：1.0gL-1鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，50mgL-1鎂標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，MgO（GR）；HCl（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1.鎂系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎂試樣溶液的配制2.原子吸收光譜儀介紹3.工作條件的設(shè)置4.標(biāo)準(zhǔn)溶液的測定5.試樣測

13、定6.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出試液中被測離子含量實(shí)驗(yàn)：線性掃描伏安法與循環(huán)伏安法（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解線性掃描伏安法和循環(huán)伏安法的特點(diǎn)和基本原理2.掌握線性掃描伏安法的定量分析方法3.了解循環(huán)伏安法在研究電極機(jī)理方面的應(yīng)用（二）知識準(zhǔn)備將快速線性變化的電壓信號加于電解池的工作電極上，依據(jù)記錄i-E曲線進(jìn)行的分析，稱為線性掃描伏安法。對可逆電極反應(yīng)，峰電流ip為：ip=2.69105n3/2AD1/2v1/2C*(25)Randles-Sevcik電流方程式（R-S方程式）。所以實(shí)驗(yàn)條件固定后，ip與C*呈正比，既ip =kC*定量分析的依據(jù)。（三）儀器設(shè)備、藥品儀器：LK98B電化學(xué)分析系統(tǒng)（天津市

14、蘭力科）， 三電極系統(tǒng)：玻碳電極為工作電極，Ag/AgCl電極（或飽和甘汞電極）為參比電極，鉑電極為對極藥品：1.0 x10-3mol/L K3Fe(CN)6(鐵氰化鉀)溶液（含0.1mol/L KCl）（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1.依次打開電化學(xué)分析儀、控制臺、打印機(jī)、PC機(jī)。2.準(zhǔn)確取10.00ml待測液于50ml容量瓶，用0.5mol/L KCl定容，準(zhǔn)確取約35.00ml該溶液于50ml燒杯，放入轉(zhuǎn)子，置于控制臺。依次接上：對電極(dinj)（紅色）、參比電極（黃色）、工作電極（綠色）（注：順序不得有誤，卸下時與安裝順序相反）。3.進(jìn)入LK98B電化學(xué)分析軟件界面后，系統(tǒng)自檢(z jin

15、)，方法選擇，參數(shù)設(shè)定。單擊開始實(shí)驗(yàn)。采集數(shù)據(jù)?？尚薷膮?shù)，得到理想曲線。記下每次峰高。4.單擊標(biāo)準(zhǔn)加入法，輸入已知值，單擊計算，可得未知液濃度。平行三次(sn c)求平均。實(shí)驗(yàn)：紫外分光光度法測定二元混合物的含量（一）實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握756-CRT型紫外-可見分光光度計的原理及其可分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特征。2.學(xué)會用解聯(lián)立方程組的方法同時分別測出吸收曲線相互重疊的二元混合物含量。3.了解等吸收點(diǎn)的意義和用途，初步了解雙波長法的原理。（二）知識準(zhǔn)備根據(jù)朗伯-比爾定律，用紫外分光光度法可方便的測定在該光譜區(qū)域內(nèi)有簡單吸收峰的某一物質(zhì)含量。若有兩種不同成分的混合物共存，但一種物質(zhì)的存在并不影響另一共存物

16、的光吸收性質(zhì)，則可以利用朗伯-比爾定律及吸光度的加合性，通過解聯(lián)立方程組的方法對共存混合物分別測定。（三）儀器設(shè)備、藥品儀器：756-CRT型紫外分光光度計、石英比色皿（1cm）一套、吸量管、容量瓶、燒杯、洗瓶；藥品：0.020mol/L KMnO4 溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）；0.020mol/L K2Cr2O7溶液（含0.5mol/L H2SO4 和2g/L KIO4 ）。（四）實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及步驟1. A，B標(biāo)液吸收曲線的繪制及摩爾吸收系數(shù)的測定。2.未知試樣的測定3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果處理檢出限的測定（五）數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn) 陰極溶出伏安法測定自來水中Cd（一）目的與

17、要求1.了解陰極溶出伏安法的原理；2.掌握測定Cd的測定技術(shù)。（二）實(shí)驗(yàn)原理 溶出伏安法Stripping Voltammetry首先(shuxin)將被測組分通過電解，富集于電極，使得電極附近被測組分的濃度大幅度地提高；然后，進(jìn)行反向掃描，將富集物質(zhì)溶出，同時記錄溶出時的iE曲線，依據(jù)記錄iE 曲線進(jìn)行的分析方法。 依據(jù)溶出時的電極反應(yīng)，溶出伏安法分為(fn wi)：陽極溶出伏安法Anodic stripping voltammetry和陰極溶出伏安法Cathodic stripping voltammetry。（三）儀器(yq)LK98B電化學(xué)分析系；玻炭電極 一支（在Al2O3粉絨布上拋

18、光2min，蒸餾水沖洗，用濾紙吸干即可使用）；鉑電極 一支；甘汞電極 一支；（四）實(shí)驗(yàn)過程1.樣品制備：2.準(zhǔn)確取10.00mL待測液于50ml容量瓶，加NH4Cl溶液后定容，轉(zhuǎn)移至50ml燒杯，置于控制臺。依次接上：對電極（紅色）、參比電極（黃色）、工作電極（綠色）（注：順序不得有誤，卸下時與安裝順序相反）。3.進(jìn)入LK98B電化學(xué)分析軟件界面后，系統(tǒng)自檢，方法選擇，參數(shù)設(shè)定。單擊開始實(shí)驗(yàn)。采集數(shù)據(jù)?？尚薷膮?shù)，得到理想曲線。記下峰高。4.同樣的條件下加入1.0mL的Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液測定其峰高，靜止3min后，測定第二次、第三次，平行三次，記錄峰高。5.單擊標(biāo)準(zhǔn)加入法，輸入峰高及其對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)濃度，單擊計算，可得未知液濃度。五、數(shù)據(jù)處理 三、實(shí)驗(yàn)課程的成績評定方法本課程為考查課，故不進(jìn)行筆試