溴乙烷的制備培訓(xùn)資料

1、漠乙烷的制備溴乙烷的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、學(xué)習(xí)從醇制備溴乙烷的原理和方法。2、進(jìn)一步鞏固分液漏斗的使用及蒸餾操作。實(shí)驗(yàn)原理主反應(yīng)：NaBr+H2SQHBr+NaHS04CH3CHQH+HBrCHCHBr+H2Q副反應(yīng)：H.CH1=CH2+HiOCHCHzOH噩翎曲)(CHjCHj)/)+HjOCHCHzPH訊眾0.C+CO+COz+HjO2HBrH宜O翩0*晦*g+HO實(shí)驗(yàn)試劑乙醇(95%(O.IOmol)溴化鈉(無(wú)水)8.2g(0.08mol)濃硫酸(d=1.84)11mL(0.2mol)飽和亞硫酸氫鈉實(shí)驗(yàn)步驟1、在50mL圓底燒瓶中，放入4mL水，冷卻和不斷震搖下，慢慢地加入11mL濃硫酸。冷卻

2、室溫后，再加入6.2mL95胚醇，冷卻并攪拌下加入8.2g研細(xì)的溴化鈉及兩粒沸石。將燒瓶用75彎管與直行冷凝管相連，冷凝管下端連接接引管。溴乙烷的沸點(diǎn)很低，極易揮發(fā)，為了避免損失，在接收器中加冷水及3mL飽和亞硫酸氫鈉，放在水浴中冷卻，并使接引管的末端剛侵沒(méi)在接收器的水溶液中。2、在石棉網(wǎng)上用小火加熱蒸餾瓶，瓶中液體開(kāi)始發(fā)泡，油狀物開(kāi)始蒸出來(lái)。約30分鐘后慢慢加大火焰，直至無(wú)油滴蒸出為止。3、將餾出物倒入分液漏斗中，靜置分出有機(jī)層后，倒入干燥的小錐形瓶，把錐形瓶侵于冰水中冷卻，逐滴向瓶中加熱濃硫酸，同時(shí)震蕩，除去乙醚、乙醇及水等雜質(zhì)，直到溴乙烷變得澄清透明，且有明顯的液層分出為止，用干燥的分液

3、漏斗仔細(xì)分去下面的硫酸層，將溴乙烷層從乙烷層上面倒入30mL蒸餾瓶中。4、安裝蒸餾裝置，加入幾粒沸石，用水浴加熱，蒸餾溴乙烷，收集36至40C的餾分，且收集產(chǎn)品時(shí)要用冰水冷卻。5、實(shí)驗(yàn)完成后需要測(cè)量所得產(chǎn)品的質(zhì)量和體積，在電子天平上量取質(zhì)量和用量筒量取體積后，給老師檢查，最后把所得的產(chǎn)品倒入指定的回收裝置內(nèi)。6、收拾干凈實(shí)驗(yàn)桌，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄及處理稱取NaBr8.24克滴入1.2ml濃硫酸除雜室溫17C沸程27.5C到33.5C最后得到產(chǎn)品（溴乙烷）4.37克產(chǎn)率計(jì)算：=溴乙烷回收的實(shí)際質(zhì)量%=溴乙烷回收的理論質(zhì)量4.37X100%=6.0X100%=72.83%注意事項(xiàng)1、加料秩序

4、不能搞錯(cuò)。2、在蒸餾之前，贏盡量降水除去，否則當(dāng)用濃硫酸時(shí)會(huì)產(chǎn)生熱量而使產(chǎn)物揮發(fā)損失。3、用硫酸分層時(shí)切勿將溴乙烷作為酸層而棄去。4、在蒸餾溴乙烷時(shí)需使收集裝置處在冰水環(huán)境中。5、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，需把溴乙烷倒入指定的收集容器中，不能倒入水槽中。實(shí)驗(yàn)誤差分析溴乙烷沸點(diǎn)低，在制備溴乙烷的過(guò)程中會(huì)不可避免的會(huì)造成損失。在本實(shí)驗(yàn)中造成溴乙烷產(chǎn)量不高的原因主要有以下幾點(diǎn)：1、在制取混合物的過(guò)程中，有部分溴乙烷損失。主要是揮發(fā)到大氣中的和附在冷凝管內(nèi)壁上的溴乙烷。2、在用分液漏斗分液的過(guò)程中，也有溴乙烷的損失。3、用硫酸除雜的過(guò)程中，有溴乙烷的損失。4、由于操作不熟練，使溴乙烷（除雜后的溴乙烷）在空氣中暴露太久，也會(huì)使溴乙烷有部分損失。5、蒸餾過(guò)程中，有溴乙烷的損失。思考題1、在制備溴乙烷時(shí)，反應(yīng)混合物種不加水，會(huì)有什么結(jié)果？答：因?yàn)闈饬蛩嵊忻撍院蛷?qiáng)氧化性，如果反應(yīng)混合物種不加水，會(huì)造成脫水和使生成的溴化氫被氧化為Br2,最后使得產(chǎn)品（溴乙烷）的產(chǎn)率低。2、粗產(chǎn)品中可能有什么雜質(zhì)？