食品檢驗(yàn)工第五章課件

1、食品檢驗(yàn)工(中級(jí))黃高明 主編 第五章白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)第五章 白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn) 熟練掌握分析天平、電熱干燥箱、干燥器、分光光度計(jì)的正確使用方法；掌握白酒、果酒、黃酒中二氧化硫、總酸、揮發(fā)酸、氨基酸態(tài)氮、還原糖及總酯的測(cè)定原理、方法及操作要點(diǎn)；掌握用平板菌落計(jì)數(shù)法測(cè)定細(xì)菌總數(shù)的方法和檢測(cè)技能；掌握以最大概率數(shù)法原理測(cè)定大腸菌群數(shù)的方法與技能。第一節(jié)白酒、果酒、黃酒中總酸的測(cè)定1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)10g/L酚酞指示劑。1)總酸測(cè)定后的酒樣可留作測(cè)定氨基酸態(tài)氮用。2)酸度計(jì)法測(cè)總酸見氨基酸態(tài)氮測(cè)定中的酸度計(jì)法。5.說明4.結(jié)果計(jì)算3.測(cè)定方法2.試劑1.原理第二節(jié)果

2、酒、黃酒中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定一、滴定法1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)10g/L酚酞指示劑。3)360380g/L甲醛溶液。0.014氮的摩爾質(zhì)量(g/mmol)；二、酸度計(jì)法1.原理4.結(jié)果計(jì)算.測(cè)定方法2.試劑1.原理第二節(jié)果酒、黃酒中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定1)準(zhǔn)確吸取酒樣5mL置于小燒杯中，加水50100mL，開動(dòng)攪拌器。2)將酸度計(jì)的甘汞電極和玻璃電極置于溶液中適當(dāng)高度，測(cè)定溶液的pH值。3)用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液pH8.2，記錄耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，可進(jìn)行總酸的計(jì)算。4.測(cè)定方法3.試劑2.儀器第二節(jié)果酒、黃酒中氨基酸態(tài)氮的測(cè)定4)加入甲醛溶液10mL，

3、繼續(xù)用0.05mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液pH9.2，記錄耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。5)取水50mL，不加酒樣作空白試驗(yàn)，方法同上。1)本法準(zhǔn)確快速，可用于各類樣品游離氨基酸態(tài)氮含量的測(cè)定。2)對(duì)于混濁和色深樣液可不經(jīng)處理而直接測(cè)定。6.說明5.結(jié)果計(jì)算第三節(jié)果酒中滴定酸、揮發(fā)酸的測(cè)定一、果酒中滴定酸的測(cè)定二、果酒中揮發(fā)酸的測(cè)定2.儀器裝置(見圖-1)1.原理第三節(jié)果酒中滴定酸、揮發(fā)酸的測(cè)定圖5-水蒸氣蒸餾裝置水蒸氣發(fā)生器樣品瓶電爐接受瓶冷凝管第三節(jié)果酒中滴定酸、揮發(fā)酸的測(cè)定1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)10g/L酚酞指示劑。3)100g/L磷酸溶液。0.06醋酸的摩爾質(zhì)量

4、(gmmol)。6.說明5.結(jié)果計(jì)算4.測(cè)定步驟3.試劑第三節(jié)果酒中滴定酸、揮發(fā)酸的測(cè)定1)蒸餾前水蒸氣發(fā)生器中的水應(yīng)先煮沸10min，以排除其中的二氧化碳，并用蒸汽沖洗整個(gè)蒸餾裝置。2)整套蒸餾裝置的各個(gè)連接處應(yīng)密封，切不可漏氣。3)滴定前將餾出液加熱至6065，可使其終點(diǎn)明顯，加快反應(yīng)速度，縮短滴定時(shí)間，減少溶液與空氣的接觸，提高測(cè)定精度。第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定一、鹽酸副玫瑰苯胺比色法1)四氯汞鈉吸收液：稱取27.2g氯化高汞及11.9g氯化鈉溶于水并稀釋至1000mL，放置過夜，過濾后備用。2)120gL氨基磺酸銨溶液。3)2gL甲醛溶液：吸取0.55mL無聚合沉淀的360gL

5、甲醛，加水稀釋至100mL，混勻。4)淀粉指示劑。3.試劑2.儀器1.原理第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定5)亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀K4Fe(CN）63H2O，加水溶解并稀釋至100mL。6)乙酸鋅溶液：稱取22g乙酸鋅Zn(CH3COO）22H2O溶于少量水中，加入3mL冰醋酸，用水稀釋至100mL。7)鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺(C19H18N2Cl4H2O)置于研缽中，加少量水研磨，使其溶解，并稀釋至100mL。8)0.1molL碘溶液。9)0.1000molL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定10)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.5g亞

6、硫酸氫鈉，溶于200mL四氯汞鈉吸收液中，放置過夜，上清液用定量濾紙過濾備用。32.03每毫升1molL 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)二氧化硫的質(zhì)量(mg/mmol)。11)二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液：取二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，用四氯汞鈉吸收液稀釋成2gmL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液。12)0.5molL氫氧化鈉溶液。13)0.25molL硫酸。4.測(cè)定方法第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定(1)樣品處理吸取510mL樣品置于100mL容量瓶中，以少量水稀釋，加20mL四氯汞鈉吸收液，搖勻，最后以水定容，混勻，必要時(shí)過濾備用。(2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.0

7、0mL二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于25mL比色管中。(3)試樣測(cè)定吸取0.55.0mL樣品處理液(視含量高低而定)置于25mL比色管中按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制操作進(jìn)行，于550nm處測(cè)定吸光度，由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出試液中二氧化硫的質(zhì)量。5.結(jié)果計(jì)算第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定1)最適宜的反應(yīng)溫度為2025，標(biāo)準(zhǔn)管與樣品管需在相同溫度下顯色。2)若溫度為1516，放置時(shí)間需延長(zhǎng)為25min。3)鹽酸副玫瑰苯胺中的鹽酸用量對(duì)顯色有影響。4)甲醛濃度在1.52.5gL時(shí)，顏色穩(wěn)定，故選擇2gL甲醛溶液。5)顏色較深的樣品，可用100gL活性炭脫色。6)樣品加入四氯汞鈉溶液后，溶液中二氧化硫含量在24h內(nèi)很穩(wěn)定。

8、6.說明第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定7)鹽酸副玫瑰苯胺加入鹽酸調(diào)成黃色，放置過夜后使用，以空白管不顯色為宜，否則應(yīng)重新調(diào)節(jié)。二、蒸餾法(1)鹽酸(11)濃鹽酸用水稀釋1倍。(2)20gL乙酸鉛溶液稱取2g乙酸鉛，溶于少量水中并稀釋至100mL。(3)0.010molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液將0.100molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋10倍。2.試劑1.原理第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定(4)10gL淀粉指示液稱取1g可溶性淀粉，用少許水調(diào)成糊狀，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，煮沸2min，放冷，備用。1)全玻璃蒸餾器。2)碘量瓶。3)酸式滴定管。(1)試樣處理吸取5.010.0mL試樣，置于500

9、mL圓底蒸餾燒瓶中。(2)測(cè)定4.分析步驟3.儀器第四節(jié)果酒、黃酒中二氧化硫的測(cè)定1)蒸餾：在蒸餾燒瓶中，加入250mL水，裝上冷凝裝置，冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL20gL乙酸鉛吸收液中，然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(11)，立即蓋塞，加熱蒸餾。2)滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、1mL淀粉指示液。0.0321mL1.0molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)二氧化硫的質(zhì)量(g/mmol)。1)亞硫酸和食品中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)和糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)相結(jié)合，以結(jié)合型的亞硫酸存在于食品中。2)葡萄酒加四氯汞鈉后，在不同時(shí)間測(cè)定，測(cè)定值隨放置時(shí)間而增加，72h后達(dá)到最

10、大值，并和碘量法測(cè)定值一致。6.說明5.結(jié)果計(jì)算第五節(jié)果酒中干浸出物的測(cè)定1)瓷蒸發(fā)皿。2)相對(duì)密度瓶：或，附溫度計(jì)。(1)樣品制備用容量瓶量取試樣，定量洗入蒸發(fā)皿中。3.操作2.儀器1.原理第五節(jié)果酒中干浸出物的測(cè)定(2)測(cè)定將相對(duì)密度瓶洗凈、烘干、稱量，反復(fù)操作，直至質(zhì)量恒定。1)樣品的相對(duì)密度為2)將測(cè)得的樣品的相對(duì)密度，從附錄J中查得相應(yīng)總浸出物的含量，再進(jìn)行計(jì)算，即干浸出物的含量為4.結(jié)果計(jì)算第六節(jié)白酒中總酯的測(cè)定2.儀器1.原理圖5-2回流皂化裝置第六節(jié)白酒中總酯的測(cè)定1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。3)1g/L酚酞指示劑。1)用吸量管吸取酒

11、樣50mL，注入250mL三角瓶中，滴入酚酞指示劑3滴。2)用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛顯微紅色(不可過量)，記下所耗用的體積，作計(jì)算總酸用。3)準(zhǔn)確加入0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL。4.測(cè)定步驟3.試劑第六節(jié)白酒中總酯的測(cè)定4)裝上回流冷凝器(見圖-2)，在沸水浴中回流加熱0.5h(以溶液沸騰后冷凝管第一滴冷卻水滴下起計(jì)時(shí))以進(jìn)行皂化。5)冷卻后，用吸量管加入0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL，然后用0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色為止，記下用去0.1mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。0.08812乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量(g/mmol)。5.結(jié)

12、果計(jì)算第六節(jié)白酒中總酯的測(cè)定1)白酒中總酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于0.4%時(shí)，皂化用0.1mol/L氫氧化鈉溶液可加入30mL。2)當(dāng)測(cè)定曲酒的酯含量時(shí)，皂化后顏色較深，可改用 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的氫氧化鈉，此時(shí)終點(diǎn)較易觀察。6.說明第七節(jié)白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)儀器5mL吸量管、250mL三角瓶、50mL堿式滴定管。(2)試劑0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、1g/L酚酞指示劑。1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)結(jié)果填入下表。3. 數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟1.儀器及試劑第七節(jié)白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例表格2)按式(-)計(jì)算白酒中總酸(以乙酸計(jì))的含量。(1)儀器酸度計(jì)(附電磁攪拌器)、2

13、5mL堿式滴定管、10mL吸量管、100mL燒杯。(2)試劑0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、360380g/L甲醛溶液。1.儀器及試劑第七節(jié)白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。表格2)按式(-)計(jì)算黃酒中氨基氮的含量。(1)儀器水蒸氣蒸餾裝置。(2)試劑0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、10g/L酚酞指示劑、100g/L磷酸溶液。1.儀器及試劑3. 數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟第七節(jié)白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。表格2)按式(-)計(jì)算果酒中揮發(fā)酸的含量。(1)儀器全玻璃蒸餾器、碘量瓶、酸式滴定管。(2)試劑鹽酸(11)、20gL乙酸鉛溶液、0.010molL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液、10gL淀粉指示液。1.儀器及試劑3. 數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟第七節(jié)白酒、果酒、黃酒的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)據(jù)記錄：將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表