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1、2022/7/26第3篇 透射電子顯微學(xué)12022/7/26正常情況下人眼所能分辨的最小細(xì)節(jié)大約是0.1mm。光學(xué)顯微鏡能夠?qū)⑷搜鄣姆直媛侍岣?000倍。 2第3篇 透射電子顯微學(xué)2022/7/26亞共晶白口鐵鑄造樹枝狀珠光體+變溫萊氏體共晶白口鐵鑄造變溫萊氏體3第3篇 透射電子顯微學(xué)2022/7/26蚊子的頭部(200倍)軟木的細(xì)胞結(jié)構(gòu)跳蚤的圖片光學(xué)顯微鏡的應(yīng)用實(shí)例42022/7/26第1章 電子光學(xué)基礎(chǔ) 一個(gè)無限小的理想點(diǎn)光源O,經(jīng)過會(huì)聚透鏡L在位于像平面S的屏幕上成像O的情況。由光闌AB限制的光束產(chǎn)生衍射,在屏幕上出現(xiàn)一系列干涉條紋,使得圖象O不是一個(gè)點(diǎn)像,而是一個(gè)由不同直徑明暗相間的衍
2、射環(huán)包圍的亮斑-艾里斑。1.1 分辨率52022/7/26瑞利判據(jù):如果兩個(gè)點(diǎn)光源接近到使兩個(gè)光斑的中心距離等于第一級(jí)暗環(huán)的半徑,且兩個(gè)亮斑之間的光強(qiáng)度與峰值的差大于19%,則這兩個(gè)亮斑尚能分辨開。極限分辨距離d顯微鏡的分辨率d由下式?jīng)Q定 d = 0.61/(nsin)- 光波在真空中的波長(zhǎng)- 孔徑半角n- 透鏡和物體間介質(zhì)的折射系數(shù)(折射率) d = 0.61 /NA數(shù)值孔徑 NA = nsin波長(zhǎng)越短,數(shù)值孔徑越大,顯微鏡的分辨率就越高。1.1 分辨率62022/7/26德布羅意公式: l = h/mu h=6.62610-34 JS 普朗克常數(shù) m 運(yùn)動(dòng)電子的質(zhì)量 u 電子的速度計(jì)算電子
3、波長(zhǎng)的簡(jiǎn)化公式:透鏡電壓為100200kV時(shí),電子運(yùn)動(dòng)的速度可與光速相比,所以要進(jìn)行相對(duì)論修正,修正后的計(jì)算電子波長(zhǎng)的簡(jiǎn)化公式: Prince Louis-victor de Broglie 電子波的波長(zhǎng)71.1 分辨率2022/7/26影響分辨率的因素100kV時(shí),電子波的波長(zhǎng)為0.037,理論分辨率約為0.02,但是目前100kV的電鏡實(shí)際分辨率大于2 (目前1000kV的電鏡實(shí)際分辨率可達(dá)1 )。出現(xiàn)上述差異的原因是磁透鏡還不完善,有像差。另一個(gè)影響因素是樣品本身,此外襯度效應(yīng)起著重要作用。81.1 分辨率2022/7/261.2 電磁透鏡均勻磁場(chǎng)一般由通電流的長(zhǎng)螺線管產(chǎn)生,這種長(zhǎng)螺線管
4、產(chǎn)生的均勻磁場(chǎng)又稱長(zhǎng)磁透鏡。 長(zhǎng)螺線管產(chǎn)生的磁場(chǎng)具有聚焦成像的作用,但不能放大也不能縮小,故這種磁場(chǎng)不能用做顯微鏡的磁透鏡。1.2.1 短磁透鏡的聚焦原理92022/7/26用非均勻?qū)ΨQ磁場(chǎng)做成的透鏡稱為短磁透鏡。1, 不論磁場(chǎng)(或線圈)電流方向如何,短磁透鏡恒為會(huì)聚透鏡。2, 可借助調(diào)節(jié)線圈電流很方便地改變透鏡的焦距,這在實(shí)際應(yīng)用上是很方便的。 3, 焦距與加速電壓及電子速度有關(guān),電壓越高,電子速度越大,焦距也越長(zhǎng).因此在電子顯微鏡中需要加速電壓高速穩(wěn)定,以減小透鏡焦距的變化,降低色差,保持高質(zhì)量的電子像。101.2 電磁透鏡2022/7/26短磁透鏡的匯聚作用111.2 電磁透鏡2022/
5、7/26為了加強(qiáng)勵(lì)磁的同時(shí)又縮小磁場(chǎng)的范圍,采用如下圖的設(shè)計(jì),有效磁場(chǎng)可以集中在透鏡軸很短的距離內(nèi)(幾毫米)。圖1.5 短磁透鏡的不同設(shè)計(jì)模式 (a)只有線圈組成的短磁透鏡,(b)三面有軟磁材料包圍的短磁透鏡,(c)帶有環(huán)狀狹縫的軟磁鐵殼短磁透鏡,(d)帶有極靴的短磁透鏡。 1.2.2 磁透鏡的設(shè)計(jì)121.2 電磁透鏡2022/7/26131.2 電磁透鏡2022/7/26電鏡中的磁透鏡頭近似地等于單色光凸透鏡(會(huì)聚)的作用磁透鏡的兩個(gè)基本用途: 任意捕獲樣品上一點(diǎn)發(fā)射的所有光線,然后再生成像上一點(diǎn) 將平行光線聚焦到透鏡焦平面上的一點(diǎn) 電鏡中的磁透鏡 141.2 電磁透鏡2022/7/26磁透
6、鏡中的像翻轉(zhuǎn)151.2 電磁透鏡2022/7/26有效放大倍數(shù): 保證物鏡的分辨本領(lǐng)充分利用時(shí)所對(duì)應(yīng)的顯微鏡的放大倍數(shù)。光鏡的有效放大倍數(shù):M有效=人眼分辨率/光鏡分辨率 =0.2mm/200nm=1000倍電鏡的有效放大倍數(shù):M有效=人眼分辨率/電鏡分辨率 =0.2mm/0.2nm=1000000倍1.2.2 磁透鏡的焦距與光學(xué)性質(zhì)161.2 電磁透鏡2022/7/26旁軸條件:只讓那些與軸距離r和軌跡對(duì)軸的斜率dr/dE很小的電子通過-無像差實(shí)際上參加成像的電子并不完全滿足旁軸條件-有像差光鏡中可以用組合透鏡的方法將像差消除,但是磁透鏡中只有正透鏡,消除像差要比光鏡難得多。目前電鏡分辨率的
7、提高不是受限于衍射效應(yīng),而是受限于磁透鏡的像差,像差使透鏡的分辨率只有2,而不是理論上的0.02 。1.3 電子顯微鏡的像差172022/7/26電鏡像差分為:1,幾何像差:是因?yàn)榕暂S條件不滿足引起的,他們是折射介質(zhì)幾何形狀的函數(shù).主要有球差,像散和畸變。2,色差:是由于電子光學(xué)折射介質(zhì)的折射率隨電子速度不同而造成的。181.3 電子顯微鏡的像差2022/7/26 1 ,球差:由于在透鏡磁場(chǎng)中,遠(yuǎn)軸區(qū)域和近軸區(qū)域?qū)﹄娮邮恼凵淠芰Σ煌a(chǎn)生的。 s = Cs 3 s是最小漫散圓半徑, Cs是球差系數(shù), 是孔徑半角,通常Cs約為3mm,對(duì)于高分辨電鏡Cs1mm.因?yàn)閟 3 ,若用小孔徑光闌擋住外圍
8、射線,可以使球差迅速下降,但同時(shí)分辨率降低,因此,必須找到使兩者合成效應(yīng)最小的 值。現(xiàn)代物鏡可獲得的Cs大約為0.3mm, 大約為10-3rad,對(duì)應(yīng)的分辨率約為2 。191.3 電子顯微鏡的像差2022/7/262, 畸變:是由球差引起的,球差的存在使透鏡對(duì)邊緣區(qū)域的聚 焦 能力比中心大.像的放大倍數(shù)將隨離軸徑向距離的加大而增大或減小,此時(shí)圖像雖然是清晰的,但是由于離軸徑向尺寸的不同,圖像產(chǎn)生不同程度的位移-畸變。 衍射分析時(shí)徑向畸變會(huì)影響衍射點(diǎn)或衍射斑的準(zhǔn)確位置,采用兩個(gè)畸變相反的投影鏡可消除畸變。201.3 電子顯微鏡的像差2022/7/263,像散:透鏡磁場(chǎng)非旋轉(zhuǎn)對(duì)稱所引起的,例如極靴
9、圓孔不圓,或由于極靴內(nèi)部被污染,致使透鏡磁場(chǎng)不對(duì)稱。由旁軸電子引起的。 像散對(duì)分辨率的限制往往超過球差和衍射差,但像散可以矯正,引入一個(gè)強(qiáng)度和方向可調(diào)的矯正場(chǎng),稱為消像散器。211.3 電子顯微鏡的像差2022/7/264, 色差:能量不同的電子通過透鏡后具有不同的焦距。電子的速度效應(yīng),透鏡對(duì)快速電子的偏轉(zhuǎn)作用小于慢速電子。 為了減低色差,要求電壓和電流的穩(wěn)定度達(dá)到210-6,現(xiàn)代電鏡已經(jīng)可以通過提高加速電壓和透鏡電流的穩(wěn)定性以及適當(dāng)調(diào)配透鏡極性,將色差調(diào)整到分辨本領(lǐng)允許的范圍內(nèi)。 221.3 電子顯微鏡的像差2022/7/26幾種像差中球差的影響最大,無簡(jiǎn)便方法消除。其他的像差可采用各種措施
10、,基本上可以消除。對(duì)電鏡分辨本領(lǐng)有影響的主要是衍射效應(yīng)和球差。231.3 電子顯微鏡的像差2022/7/26 借助組合透鏡的方法,以及折射表面形狀的設(shè)計(jì),可將像差消除到忽略不計(jì),故光學(xué)透鏡的分辨本領(lǐng)基本上由衍射決定 =0.61/nsin 在光學(xué)上采用大的孔徑角不會(huì)使像的質(zhì)量變化, 可接近90,故光鏡的分辨率可近似地認(rèn)為等于半波長(zhǎng).電磁透鏡的分辨率241.3 電子顯微鏡的像差2022/7/26 在磁透鏡中,大的孔徑角可引起大的像差,特別是球差,但是由于電子波的波長(zhǎng)較短,可通過減小孔徑角的方法也就是說減小光闌尺寸的辦法減小像差,提高分辨率,對(duì)于磁透鏡 n 約為1.2, 約為35,因此0.61/ 孔
11、徑角不能太小,否則光闌的衍射效應(yīng)就成了限制因素,要選擇合適的孔徑角,以得到最好的分辨率。251.3 電子顯微鏡的像差2022/7/26 在磁透鏡里對(duì)電鏡分辨率影響最大的是衍射效應(yīng)和球差。 即使電子波長(zhǎng)只有光波長(zhǎng)的1/105左右,但由于還不能造出無像差的大孔徑角的電子透鏡,只能用很小的孔徑角來使球差、像散、色差等減至最小。而磁透鏡的孔徑角只是光學(xué)透鏡的幾百分之一,所以磁透鏡的分辨率只比光學(xué)透鏡提高1000倍左右。261.3 電子顯微鏡的像差2022/7/261,景深 任何樣品都有一定厚度。理論上,當(dāng)透鏡焦距、像距一定時(shí),只有一層樣品平面與透鏡的理想物平面相重合,能在像平面上獲得該層平面的理想圖像
12、。偏離理想物平面的物點(diǎn)都存在一定程度的失焦,從而在像平面上產(chǎn)生一個(gè)具有一定尺寸的失焦園斑。如果失焦園斑尺寸不超過由衍射效應(yīng)和像差引起的散焦斑,那么對(duì)透鏡分辨率不會(huì)產(chǎn)生影響。景深:當(dāng)像平面固定時(shí)(像距不變),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動(dòng)的最大距離Df。 它與電磁透鏡分辨率Dr0、孔徑半角之間的關(guān)系取 r0=1 nm, a=10-210-3rad則 Df = 2002000nm 試樣(薄膜)一般厚200300nm,上述景深范圍可保證樣品整個(gè)厚度范圍內(nèi)各個(gè)結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)都清晰可見。1.4 電磁透鏡的景深和焦長(zhǎng)272, 焦長(zhǎng) 當(dāng)透鏡的焦距、物距一定時(shí),像平面在一定的軸向距離內(nèi)移動(dòng),也會(huì)引起失焦,產(chǎn)生失焦園斑。若失焦園斑尺寸不超過透鏡衍射和像差引起的散焦斑大小,則對(duì)透鏡的分辨率沒有影響。焦長(zhǎng):固定樣品的條件下(物距不變),象平面沿透鏡主軸移動(dòng)時(shí)仍能保持物像清晰的距離范圍,用DL表示,見圖
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