葡萄糖酸鈣檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、文件編碼SOP-QC-2011-01共7頁(yè)題目葡萄糖酸鈣檢驗(yàn)操作規(guī)程制定制定日期審核審核日期批準(zhǔn)批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP、公室頒發(fā)日期執(zhí)行部門質(zhì)量部執(zhí)行日期取代共印4份分發(fā)部門質(zhì)量部、生產(chǎn)部、物流部1感官要求取10g被測(cè)樣品，置于潔凈的白瓷盤中，用肉眼在自然光線下觀察其色澤、組織形態(tài)、雜質(zhì)，品嘗其滋味，嗅其氣味。2一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T66822008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T603之規(guī)定制備。3鑒別試驗(yàn)試劑和材料冰乙酸。苯肥：臨用時(shí)蒸儲(chǔ)。鑒別試驗(yàn)鈣鹽鑒別方法原

2、理鈣鹽與草酸俊試液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀在乙酸中不溶解，但可溶解于稀鹽酸。分析步驟取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,加40mL水溶解，必要時(shí)加熱使溶解，取此溶液按中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄出一般鑒別試驗(yàn)鈣鹽項(xiàng)下（2）,應(yīng)顯鈣鹽的鑒別反應(yīng)。葡萄糖的鑒別方法原理樣品在乙酸介質(zhì)中，與苯肌共熱，生成黃色葡萄糖酰苯肥結(jié)晶。分析步驟取約0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,置10mL試管中，力口5mL水，溶解（必要時(shí)加熱），加0.7mL冰乙酸和1mL苯肥，在水浴上加熱30min,放至室溫，用玻璃棒摩擦試管內(nèi)壁，則析出黃色的結(jié)晶。紅外光吸收?qǐng)D譜鑒別采用澳化鉀壓片法測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室樣品的紅外

3、光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜藥品紅外光譜集465圖）一致，對(duì)照?qǐng)D譜見附錄Bo4葡萄糖酸鈣的測(cè)定方法提要以鈣紫紅素為指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定樣品水溶液，根據(jù)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的用量，計(jì)算以C12H22Ca014H20計(jì)的葡萄糖酸鈣的含量。試劑與材料鈣紫紅素指示劑。氫氧化鈉溶液：40g/L。乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液：c（EDTA）=0.05mol/L。分析步驟取約0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0001g,加100mL*,使溶解（必要時(shí)加熱），放至室溫，加15mL氫氧化鈉溶液，0.1g鈣紫紅素指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)

4、校正，每1mL的乙二胺四乙酸二鈉滴定液相當(dāng)于22.42mg的C12H22CaO14H2O。結(jié)果計(jì)算葡萄糖酸鈣（以C12H22Ca014H20計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以表示，按公式計(jì)算：W1100%(VV0)cMm1(1w3)1000式中：V實(shí)驗(yàn)室樣品消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；V0-一空白試驗(yàn)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；c乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；ml-實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);w3-一按A.8下測(cè)定的供試品干燥減量質(zhì)量分?jǐn)?shù)，數(shù)值以詼?zhǔn)?；MC12H22CaO14H2O

5、的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=448.39)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。氯化物的測(cè)定試劑和材料硝酸溶液：25-100。硝酸銀溶液：17g/L。氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：每毫升含0.01mg的Cl。分析步驟稱取1.0g0.01g實(shí)驗(yàn)室樣品，置100mL容量瓶中，加80mL水使溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻，即為實(shí)驗(yàn)室樣品溶液。分別吸取10.0mL實(shí)驗(yàn)室樣品溶液與5mL0.05mL氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按GB/T9729測(cè)定。硫酸鹽的測(cè)定試劑和材料鹽酸：20100。硫酸鉀乙醇溶液：0.2g/L。氯化鋇溶液：250g/L。硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：

6、每毫升含0.1mg的SO4。分析步驟稱取0.5g0.01g實(shí)驗(yàn)室樣品，加水微熱溶解成約20mL,用此溶液，同時(shí)另取2.5mL0.05mL硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T9728測(cè)定。還原物質(zhì)的測(cè)定方法原理還原糖將二價(jià)銅離子還原成氧化亞銅，剩余的二價(jià)銅離子在酸性條件下與碘離子反應(yīng)生成定量的碘，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定生成的碘，從而計(jì)算出樣品中還原糖的含量。試劑和材料7.2.1堿性檸檬酸銅溶液的配制：溶液A:稱取173g檸檬酸鈉（枸檬酸鈉）和100g無水碳酸鈉，加溫水使溶解成700mL（若溶液顯渾濁過濾使澄清）。溶液B:稱取17.3g硫酸銅結(jié)晶，加水使溶解成100mL。臨用前取100mL溶液B,在不斷振搖

7、下，緩緩加入700mL浴取A,冷卻后，加水定容至1000mL。碘標(biāo)準(zhǔn)液：c（1/2I2）=0.05mol/L。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。乙酸溶液：1+27。鹽酸溶液：3mol/L。分析步驟稱取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.001g，置250mLM瓶中，加20mL水（必要時(shí)加熱）使溶解，冷卻至室溫，精確加入25.0mL堿性檸檬酸銅溶液，瓶口用小表面皿蓋住，準(zhǔn)確微沸5min后，迅速冷卻至室溫，加25.0mL乙酸溶液，搖勻，精確加入10.0mL碘標(biāo)準(zhǔn)液，密塞，搖勻，放置10min,加入10.0mL鹽酸溶液，再加3.0mL淀粉指示液，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴

8、定至溶液顯亮藍(lán)色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每毫升硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.7mg葡萄糖。7.4結(jié)果計(jì)算還原糖（以C6H1206f）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,數(shù)值以%I示，按公式計(jì)算（V0V1）cMdW2100%m21000式中：V0空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mD;V1滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m2-一實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M還原糖（3/20C6H1206的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=2

9、7。8干燥減量的測(cè)定儀器和設(shè)備恒溫干燥箱。分析步驟稱取約1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品細(xì)粉，精確至0.0001g,置于已經(jīng)在1052干燥至恒重的稱量瓶中，精密稱定，冉置1052恒溫干燥箱內(nèi)干燥至恒重，從減失的質(zhì)量和稱樣量計(jì)算樣品的干燥減量。結(jié)果計(jì)算葡萄糖酸鈣干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w3,數(shù)值以表示,m3 m4 , W3100%m3 m0式中：按公式計(jì)算M0M3稱量瓶的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;稱量瓶和干燥前實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（稱量瓶和干燥后實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;g）。9重金屬的測(cè)定試劑和材料硝酸。甘油。M49.1.3乙酸俊硝酸鉛。硫代乙酰胺。鹽酸溶液：c（HCl）=2mol/L。

10、氨水溶液：c（NH3H2O=5mol/L。氫氧化鈉溶液：c（NaOH）=1mol/L。鹽酸溶液：c（HCl）=7mol/L。乙酸鹽緩沖液（pH3.5）:稱取25g乙酸錢，精確至0.01g,加25mL水溶解后，力口7mol/L鹽酸溶液38mL,用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨水溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH至3.5（pH計(jì)），用水稀釋至100mL。硫代乙酰胺試液：稱取4g硫代乙酰胺，精確至0.01g,加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。臨用前取5.0mL混合液（由15mL1mol/L氫氧化鈉溶液、5.0mL水及20mL甘油組成），加上述1.0mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加熱20s,冷卻，立即使用。鉛標(biāo)

11、準(zhǔn)溶液：稱取0.160g硝酸鉛，精確至0.0002g,置于1000mL容量瓶中，加硝酸5mL與50mLzK溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，移取10mL0.02mL貯備液，置于100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當(dāng)于10Ng的Pb）。配制與貯存用的玻璃儀器均不得含鉛。9.2分析步驟按中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部附錄VfflH重金屬檢查法第一法進(jìn)行。具體方法如下：取25mL納氏比色管兩支，甲管中加入1mL0.01mL（含鉛10.0Ng）鉛（Pb）標(biāo)準(zhǔn)溶液與2mL乙酸鹽緩沖液后，加水稀釋成25mL另稱取1g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g，置于納氏比色管乙管中，加20mL水，微熱溶解后，放冷，力口2mL乙酸鹽緩沖液（pH3.5）,用水稀釋成25mL,若該溶液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾