飽和蒸汽壓的測(cè)定幻燈課件

1、二組分固-液相圖的繪制 第1頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 學(xué)會(huì)用熱分析法測(cè)繪PbSn二組分金屬相圖。2. 了解熱電偶測(cè)量溫度和進(jìn)行熱電偶校正的方法。 第2頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)原理將一種金屬或合金熔融后，使之均勻冷卻，每隔一定時(shí)間記錄一次溫度，表示溫度與時(shí)間關(guān)系的曲線叫步冷曲線。當(dāng)熔融體系在均勻冷卻過程中無相變化時(shí)，其溫度將連續(xù)均勻下降得到一光滑的冷卻曲線;當(dāng)體系內(nèi)發(fā)生相變時(shí)，則因體系產(chǎn)生之相變熱與自然冷卻時(shí)體系放出的熱量相抵償，冷卻曲線就會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)折或水平線段，轉(zhuǎn)折點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度，即為該組成合金的相變溫度。利用冷卻曲線所得到的一系列組成和所對(duì)應(yīng)的相變溫度數(shù)據(jù)，以橫軸表示混合物的組成，縱軸上標(biāo)出開始出

2、現(xiàn)相變的溫度，把這些點(diǎn)連接起來，就可繪出相圖。 第3頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)原理二元簡(jiǎn)單低共熔體系的冷卻曲線具有圖所示的形狀 第4頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)原理（）有過冷現(xiàn)象的步冷曲線（）理想狀態(tài)下的步冷曲線第5頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)原理用熱分析法測(cè)繪相圖時(shí)，被測(cè)體系必須時(shí)時(shí)處于或接近相平衡狀態(tài)，因此必須保證冷卻速度足夠慢才能得到較好的效果。此外，在冷卻過程中，一個(gè)新的固相出現(xiàn)以前，常常發(fā)生過冷現(xiàn)象，輕微過冷則有利于測(cè)量相變溫度;但嚴(yán)重過冷現(xiàn)象，卻會(huì)使折點(diǎn)發(fā)生起伏，使相變溫度的確定產(chǎn)生困難。 第6頁，共14頁。儀器試劑第7頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)步驟1配制鉛的質(zhì)量百分比為0%、20%、38.1%、60%、80%和10

3、0%的鉛錫混合物各100克，分次裝入到硬質(zhì)試管中，再加入少量石臘油，以防金屬加熱過程中接觸空氣而發(fā)生氧化。2按實(shí)驗(yàn)裝置連接示意圖，將SWKY數(shù)字控溫儀與KWL-08可控升降溫電爐連接好，接通電源。將電爐置于外控狀態(tài)。第8頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)步驟3.預(yù)先將不銹鋼爐膛保護(hù)筒放入爐膛內(nèi)，然后把料管和傳感器放在保護(hù)筒內(nèi)，SWKY數(shù)字控溫儀置于“置數(shù)”狀態(tài)，設(shè)定溫度，再將控溫儀置于“工作”狀態(tài)?！凹訜崃空{(diào)節(jié)”旋鈕順時(shí)針調(diào)到最大，使樣品溶化。第9頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)步驟4當(dāng)樣品熔化后，將加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時(shí)針調(diào)到零，停止加熱。調(diào)節(jié)“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕(電壓調(diào)到5V左右)，使冷卻速度保持在4分-6分，觀察溫度隨時(shí)

4、間變化情況，直到步冷曲線平臺(tái)，再觀察一段時(shí)間，得出該配比樣品的步冷曲線數(shù)據(jù)。第10頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)步驟5. 根據(jù)所測(cè)數(shù)據(jù)，繪出相應(yīng)的步冷曲線圖。再進(jìn)行鉍、鎘二組分體系相圖的繪制。注出相圖中各區(qū)域的相平衡。第11頁，共14頁。實(shí)驗(yàn)步驟試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄表質(zhì)量分?jǐn)?shù)0%20%40%60%80%100%平臺(tái)溫度/拐點(diǎn)溫度/第12頁，共14頁。數(shù)據(jù)處理 1. 找出各步冷曲線中拐點(diǎn)和平臺(tái)對(duì)應(yīng)的溫度值。 2.從熱電偶的工作曲線上查出各拐點(diǎn)溫度和平臺(tái)溫度，以溫度為縱坐標(biāo)，以組成為橫坐標(biāo)，繪出PbSn合金相圖。 第13頁，共14頁。思考題1. 對(duì)于不同成分的混合物的步冷曲線，其水平段有什么不同? 2. 步冷曲線的斜率以及水平段的長(zhǎng)短與哪些因