鄭州大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答網(wǎng)上課件制作：楊 毅 王 井 楊大偉 樸紅善第一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答(網(wǎng)絡(luò)版) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)經(jīng)長(zhǎng)期發(fā)展，已形成了獨(dú)立的教學(xué)體系。實(shí)驗(yàn)課的任務(wù)不僅是驗(yàn)證、鞏固和加深課堂所學(xué)的理論知識(shí)，更重要的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)操作能力、綜合分析和解決問(wèn)題的能力，養(yǎng)成嚴(yán)肅認(rèn)真、實(shí)事求是的科學(xué)態(tài)度和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓ぷ髯黠L(fēng)；培養(yǎng)學(xué)生積極思維，勇于實(shí)踐，敢于動(dòng)手，不怕挫折，逐步掌握科學(xué)研究方法的創(chuàng)新能力，以提高學(xué)生的綜合素質(zhì)。 為便于學(xué)習(xí)，我們?cè)谥谱髁擞袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的網(wǎng)上預(yù)習(xí)課件的同時(shí)，又制作了有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)習(xí)題及解答課件，以第二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。全面提

2、高有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課的教學(xué)質(zhì)量。 本課件將有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的習(xí)題分為以下五類： 思考題(SK) 實(shí)驗(yàn)操作(CZ) 實(shí)驗(yàn)裝置(ZZ) 判斷題(PD) 填空題(TK) 試題難度系數(shù)分為三級(jí)：N 1為容易題；N 2為較難題；N 3為難題。 試題編碼為：題類序號(hào)難度。如： TK 5 N 3 題類 序號(hào) 難度第三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。思考題(SK)第四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。思考題(SK)SK-1-N2 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，遇到下列情況將產(chǎn)生什么結(jié)果？ (1) 熔點(diǎn)管壁太厚；(2) 熔點(diǎn)管不潔凈；(3) 試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5) 第一次熔點(diǎn)測(cè)定后，熱浴液不冷卻立即做第二次

3、；(6)溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼。 答：(1) 熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測(cè)得的初熔溫度偏高。 (2) 熔點(diǎn)管不潔凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (3) 試料研得不細(xì)或裝得不實(shí)，這樣試料顆粒之間空隙較大，第五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。其空隙之間為空氣所占據(jù)，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高。 (4) 加熱太快，則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力，而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高，熔距加大。 (5) 若連續(xù)測(cè)幾次時(shí)，當(dāng)?shù)谝淮瓮瓿珊笮鑼⑷芤豪鋮s至原熔點(diǎn)溫度的二分之一以下，才可測(cè)第二次，不冷卻馬上做第二次測(cè)量，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。

4、 (6) 齊列熔點(diǎn)測(cè)定的缺點(diǎn)就是溫度分布不均勻，若溫度計(jì)歪斜或熔點(diǎn)管與溫度計(jì)不附貼，這樣所測(cè)數(shù)值會(huì)有不同程度的偏差。SK-2-N1 是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的試料使其固化后做第二次測(cè)定？第六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：不可以。因?yàn)橛袝r(shí)某些物質(zhì)會(huì)發(fā)生部分分解，有些物質(zhì)則可能轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂胁煌埸c(diǎn)的其它結(jié)晶體。SK-3-N2 測(cè)得A、B兩種樣品的熔點(diǎn)相同，將它們研細(xì)，并以等量混合(1) 測(cè)得混合物的熔點(diǎn)有下降現(xiàn)象且熔程增寬；(2)測(cè)得混合物的熔點(diǎn)與純A、純B的熔點(diǎn)均相同。試分析以上情況各說(shuō)明什么？ 答：(1)說(shuō)明A、B兩個(gè)樣品不是同一種物質(zhì)，一種物質(zhì)在此充當(dāng)了另一種物質(zhì)的雜

5、質(zhì)，故混合物的熔點(diǎn)降低，熔程增寬。 (2)除少數(shù)情況（如形成固熔體）外，一般可認(rèn)為這兩個(gè)樣品為同一化合物。SK-4-N2 沸石(即止暴劑或助沸劑)為什么能止暴？如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒第七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。加沸石怎么辦？由于某種原因中途停止加熱，再重新開始蒸餾時(shí)，是否需要補(bǔ)加沸石？為什么？ 答：(1)沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細(xì)小的空氣泡流，這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動(dòng)，能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止了液體因過(guò)熱而產(chǎn)生的暴沸。 (2)如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石，應(yīng)立即停止加熱，待液體冷卻后再補(bǔ)加，切忌在加熱過(guò)程中補(bǔ)加

6、，否則會(huì)引起劇烈的暴沸，甚至使部分液體沖出瓶外，有時(shí)會(huì)引起著火。 (3)中途停止蒸餾，再重新開始蒸餾時(shí)，因液體已被吸入沸石的空隙中，再加熱已不能產(chǎn)生細(xì)小的空氣流而失效，必須重新補(bǔ)加沸石。 第八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-5-N2 冷凝管通水方向是由下而上，反過(guò)來(lái)行嗎？為什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)不行。因?yàn)檫@樣冷凝管不能充滿水，由此可能帶來(lái)兩個(gè)后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二，冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。 SK-6-N2 蒸餾時(shí)加熱的快慢，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響？為什么？ 答：蒸餾時(shí)加熱過(guò)猛，火焰太大，易造成蒸餾瓶局部過(guò)熱現(xiàn)象，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，而且餾份純度也不高。加熱太慢

7、，蒸氣達(dá)不到支口處，不僅蒸餾進(jìn)行得太慢，而且因溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷，使得溫度計(jì)的讀數(shù)不規(guī)則，讀數(shù)偏低。第九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-7-N2 在蒸餾裝置中，溫度計(jì)水銀球的位置不符合要求會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：如果溫度計(jì)水銀球位于支管口之上，蒸氣還未達(dá)到溫度計(jì)水銀球就已從支管流出，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份，則按此溫度計(jì)位置集取的餾份比規(guī)定的溫度偏高，并且將有一定量的該收集的餾份誤作為前餾份而損失，使收集量偏少。 如果溫度計(jì)的水銀球位于支管口之下或液面之上，測(cè)定沸點(diǎn)時(shí)，數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍集取餾份時(shí)，則按此溫度計(jì)位置集取的餾

8、份比要求的溫度偏低，并且將有一定量的該收集的餾份誤認(rèn)為后餾份而損失。第十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-8-N2 用磷酸做脫水劑比用濃硫酸做脫水劑有什么優(yōu)點(diǎn)？ 答：(1)磷酸的氧化性小于濃硫酸，不易使反應(yīng)物碳化；(2)無(wú)刺激性氣體SO2放出。SK-9-N3 如果你的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率太低，試分析主要在哪些操作步驟中造成損失？ 答：(1)環(huán)己醇的粘度較大，尤其室溫低時(shí)，量筒內(nèi)的環(huán)己醇很難倒凈而影響產(chǎn)率。 (2)磷酸和環(huán)己醇混合不均，加熱時(shí)產(chǎn)生碳化。 (3)反應(yīng)溫度過(guò)高、餾出速度過(guò)快，使未反應(yīng)的環(huán)己醇因于水形成共沸混合物或產(chǎn)物環(huán)己烯與水形成共沸混合物而影響產(chǎn)率。第十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十

9、五分。 (4)干燥劑用量過(guò)多或干燥時(shí)間過(guò)短，致使最后蒸餾是前餾份增多而影響產(chǎn)率。SK10N2 在環(huán)己烯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要控制分餾柱頂溫度不超過(guò)73？ 答：因?yàn)榉磻?yīng)中環(huán)己烯與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)70.8，含水10 %)；環(huán)己醇與環(huán)己烯形成共沸混合物(沸點(diǎn)64.9，含環(huán)己醇30.5 %)；環(huán)己醇與水形成共沸混合物(沸點(diǎn)97.8,含水80 %)，因此，在加熱時(shí)溫度不可過(guò)高，蒸餾速度不易過(guò)快，以減少未反應(yīng)的環(huán)己醇的蒸出。 SK11N2 在乙酸正丁酯的制備實(shí)驗(yàn)中，粗產(chǎn)品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產(chǎn)物？怎樣減少副產(chǎn)物的生成？第十二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：主要副產(chǎn)物有：1丁烯和正丁醚

10、。 回流時(shí)要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。SK12N2 在正溴丁烷制備實(shí)驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來(lái)什么結(jié)果？ 答：硫酸濃度太高：(1)會(huì)使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。 2 NaBr + 3 H2SO4(濃) Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應(yīng)難以進(jìn)行。 SK13N2 在正溴丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中，各步洗滌的目的是什么？ 答：用硫酸洗滌：除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正第十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。丁醚。 第一次水洗：除去部分硫

11、酸及水溶性雜質(zhì)。 堿洗(Na2CO3)：中和殘余的硫酸。 第二次水洗：除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì)。SK14N2 何謂酯化反應(yīng)？有哪些物質(zhì)可以作為酯化反應(yīng)的催化劑？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應(yīng)，稱為酯化反應(yīng)。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質(zhì)子酸，也可用固體超強(qiáng)酸及沸石分子篩等。SK-15-N2 乙酸正丁酯的合成實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么原理來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：該反應(yīng)是可逆的。 第十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 本實(shí)驗(yàn)是根據(jù)正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應(yīng)裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應(yīng)生成的水，來(lái)打破平衡，使反應(yīng)向生成酯的方向進(jìn)行，從而達(dá)到提高乙酸正丁酯產(chǎn)率

12、之目的。SK-16-N2 乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還有什么雜質(zhì)？怎樣將其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品中，除產(chǎn)品乙酸正丁酯外，還可能有副產(chǎn)物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反應(yīng)的少量正丁醇，乙酸和催化劑（少量）硫酸等。可以分別用水洗和堿洗的方法將其除掉。產(chǎn)品中微量的水可用干燥劑無(wú)水氯化鈣除掉。SK-17-N2 對(duì)乙酸正丁酯的粗產(chǎn)品進(jìn)行水洗和堿洗的目的是什么？第十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醇，過(guò)量堿及副產(chǎn)物少量的醛等。 (2)堿洗的目的是除去酸性雜質(zhì)，如未反應(yīng)的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產(chǎn)物丁酸。SK-18-N2 合成乙

13、酰苯胺時(shí)，柱頂溫度為什么要控制在105C左右？ 答：為了提高乙酰苯胺的產(chǎn)率，反應(yīng)過(guò)程中不斷分出產(chǎn)物之一 水，以打破平衡，使反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。因水的沸點(diǎn)為100C，反應(yīng)物醋酸的沸點(diǎn)為118C，且醋酸是易揮發(fā)性物質(zhì)，因此，為了達(dá)到即要將水份除去，又不使醋酸損失太多的目的，必需控制柱頂溫度在105C左右。SK-19-N2 第十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 合成乙酰苯胺的實(shí)驗(yàn)是采用什么方法來(lái)提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？ 答：(1)增加反應(yīng)物之一的濃度(使冰醋酸過(guò)量一倍多)。 (2)減少生成物之一的濃度(不斷分出反應(yīng)過(guò)程中生成的水)。兩者均有利于反應(yīng)向著生成乙酰苯胺的方向進(jìn)行。SK-20-N

14、1 合成乙酰苯胺時(shí)，鋅粉起什么作用？加多少合適？ 答：只加入微量（約0.1左右）即可，不能太多，否則會(huì)產(chǎn)生不溶于水的ZnOH2，給產(chǎn)物后處理帶來(lái)麻煩。 SK-21-N2 合成乙酰苯胺時(shí)，為什么選用韋氏分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時(shí)，為了把生成的水分離除去，同第十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。時(shí)又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。SK-22-N3 在重結(jié)晶過(guò)程中，必須注意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？ 答：1. 正確選擇溶劑； 2. 溶劑的加入量要適當(dāng)； 3. 活性炭脫色時(shí)，一是加入量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí) 加

15、入活性炭； 4. 吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱； 5. 濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度， 以確保晶形完整； 6. 最后抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留第十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。產(chǎn)品的燒杯。SK-23-N2 選擇重結(jié)晶用的溶劑時(shí)，應(yīng)考慮哪些因素？ 答：(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)； (2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化，即高溫時(shí)溶解度大，而低溫時(shí)溶解度小； (3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大，或者很??； (4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離； (5)溶劑應(yīng)無(wú)毒，不易燃，價(jià)格合適并有利于回收利用。 SK-24-N2 合成乙酰苯胺時(shí)，反應(yīng)達(dá)到

16、終點(diǎn)時(shí)為什么會(huì)出現(xiàn)溫度計(jì)讀數(shù)的上下波動(dòng)？第十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：反應(yīng)溫度控制在105攝氏度左右，目的在于分出反應(yīng)生成的水，當(dāng)反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，蒸出的水份極少，溫度計(jì)水銀球不能被蒸氣包圍，從而出現(xiàn)瞬間短路，因此溫度計(jì)的讀數(shù)出現(xiàn)上下波動(dòng)的現(xiàn)象。SK-25-N3 從苯胺制備乙酰苯胺時(shí)可采用哪些化合物作酰化劑？各有什么優(yōu)缺點(diǎn)？ 答：常用的乙酰化試劑有：乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙?；瘎鋬?yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快。缺點(diǎn)是反應(yīng)中生成的HCl可與未反應(yīng)的苯胺成鹽，從而使半數(shù)的胺因成鹽而無(wú)法參與酰化反應(yīng)。為解決這個(gè)問(wèn)題，需在堿性介質(zhì)中進(jìn)行反應(yīng)；另外，乙酰氯價(jià)格昂貴，在實(shí)驗(yàn)室合成

17、時(shí)，一般不采用。 第二十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 (2)用乙酐(CH3CO)2O作酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)物的純度高，收率好，雖然反應(yīng)過(guò)程中生成的CH3COOH可與苯胺成鹽，但該鹽不如苯胺鹽酸鹽穩(wěn)定，在反應(yīng)條件下仍可以使苯胺全部轉(zhuǎn)化為乙酰苯胺。其缺點(diǎn)是除原料價(jià)格昂貴外，該法不適用于鈍化的胺(如鄰或?qū)ο趸桨?。 (3)用醋酸作乙酰化劑，其優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格便宜；缺點(diǎn)是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)。SK-26-N3 在對(duì)甲苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，中和酸時(shí)，為什么用NaHCO3而不用Na2CO3？ 答：因?yàn)橛肗aHCO3中和生成具有酸性的NaHSO4，其水溶性較大；而用Na2CO3中和，易將硫酸完全中和，生成中性的Na

18、2SO4，且水溶性較小，從而易使產(chǎn)品中夾雜有硫酸鈉，影響產(chǎn)品質(zhì)量。第二十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-27-N2用濃硫酸作磺化劑制備對(duì)甲苯磺酸鈉的優(yōu)缺點(diǎn)是什么？ 答：用濃硫酸作磺化劑的優(yōu)點(diǎn)是：1 1. 原料易得，價(jià)格便宜。 2.可以避免使用氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑帶來(lái)的麻煩，減少環(huán)境污染。 3.操作簡(jiǎn)單，反應(yīng)溫度適宜。 用濃硫酸作磺化劑的缺點(diǎn)是： 1.與氯磺酸、發(fā)煙硫酸等磺化劑比較，濃硫酸的磺化能力相對(duì)較弱，因此反應(yīng)速度較慢，反應(yīng)溫度相對(duì)較高，產(chǎn)率較低。 2.因使用過(guò)量的濃硫酸，使對(duì)甲苯磺酸鈉的分離相對(duì)困難些。SK-28-N2 第二十二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 在對(duì)甲

19、苯磺酸鈉的制備實(shí)驗(yàn)中，NaCl起什么作用？用量過(guò)多或過(guò)少，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 答：NaCl的作用是： 1.第一次是使對(duì)甲苯磺酸轉(zhuǎn)化成鈉鹽。 2.第二次是起鹽析作用，使對(duì)甲苯磺酸鈉晶體析出。NaCl 用量過(guò)多，產(chǎn)品中將混有NaCl雜質(zhì)，降低產(chǎn)品純度。NaCl用量過(guò)少，不能使對(duì)甲苯磺酸鈉結(jié)晶完全析出，降低產(chǎn)率。 SK-29-N1 具有何種結(jié)構(gòu)的醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)？ 答：醛基與苯環(huán)直接相連的芳香醛能發(fā)生Perkin反應(yīng)。SK-30-N3 在Perkin反應(yīng)中醛和具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐相互作用能第二十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。能否得到不飽和酸？為什么？ 答：不能。因?yàn)?/p>

20、具有(R2CHCO)2O結(jié)構(gòu)的酸酐分子只有一個(gè)-H原子。 SK-31-N2 苯甲醛和丙酸酐在無(wú)水K2CO3存在下，相互作用得到什么產(chǎn)物？ 答：得到-甲基肉桂酸(即：-甲基-苯基丙烯酸)。SK-32-N3 苯甲醛分別同丙二酸二乙酯、過(guò)量丙酮或乙醛作用應(yīng)得到什么產(chǎn)物？從這些產(chǎn)物如何進(jìn)一步制備肉桂酸？ 答：將得到： 第二十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-33-N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來(lái)中和水溶液？ 答：不能。因?yàn)楸郊兹┰趶?qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。 SK-34-N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，水蒸汽蒸餾除去什么？是否可以不用水蒸汽蒸餾？ 答

21、：除去苯甲醛。不行，必須用水蒸氣蒸餾。第二十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-35-N2 什么情況下需要采用水蒸汽蒸餾？ 答：下列情況需要采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 SK-36-N2 制備肉桂酸時(shí)為何采用水蒸汽蒸餾？ 答：因?yàn)樵诜磻?yīng)混合物中含有未反應(yīng)的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故采用水蒸汽蒸餾，以除去未反應(yīng)的苯甲第二十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。醛。SK-37-N2 何謂韋氏（Vigr

22、eux）分餾柱？使用韋氏分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是什么？ 答：韋氏（Vigreux）分餾柱，又稱刺形分餾柱，它是一根每隔一定距離就有一組向下傾斜的刺狀物，且各組刺狀物間呈螺旋狀排列的分餾管。 使用該分餾柱的優(yōu)點(diǎn)是：儀器裝配簡(jiǎn)單，操作方便，殘留在分餾柱中的液體少。SK-38-N1 在合成液體有機(jī)化合物時(shí)，常常在反應(yīng)液中加幾粒沸石是為什么？ 答：沸石為多孔性物質(zhì)，它在溶液中受熱時(shí)會(huì)產(chǎn)生一股穩(wěn)定而第二十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。細(xì)小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動(dòng)能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸。 SK-39-N2 何謂分餾？它的基本

23、原理是什么？ 答：利用分餾柱使幾種沸點(diǎn)相近的混合物得到分離和純化，這種方法稱為分餾。 利用分餾柱進(jìn)行分餾，實(shí)際上就是在分餾柱內(nèi)使混合物進(jìn)行多次氣化和冷凝。當(dāng)上升的蒸氣與下降的冷凝液互相接觸時(shí)，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的冷凝液部分氣化，兩者之間發(fā)生了熱量交換。其結(jié)果，上升蒸氣中易揮發(fā)組份增加，而下降的冷凝液中高沸點(diǎn)組份增加。如果繼續(xù)多次，就等于進(jìn)行了多次的氣液平衡，第二十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。即達(dá)到了多次蒸餾的效果。這樣，靠近分餾柱頂部易揮發(fā)物質(zhì)的組份的比率高，而在燒瓶中高沸點(diǎn)的組份的比率高，當(dāng)分餾柱的效率足夠高時(shí)，開始從分餾柱頂部出來(lái)的幾乎是純凈的易揮發(fā)組份，而最后的燒

24、瓶里殘留的幾乎是純凈的高沸點(diǎn)組份。SK-40-N2 進(jìn)行分餾操作時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：1. 在儀器裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能與桌面垂直，以保證上面冷凝下來(lái)的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。 2. 根據(jù)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的熱浴加熱，不要在石棉網(wǎng)上用直接火加熱。用小火加熱熱浴，以便使浴溫緩慢而均勻地上升。第二十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 3.液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意調(diào)節(jié)浴溫，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來(lái)，以減少柱內(nèi)熱量的損失。 4.當(dāng)蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，

25、應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)浴溫，控制餾出液的速度為每23秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。 5.根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)定的要求，分段集取餾份，實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，稱量各段餾份。SK-41-N2 在粗產(chǎn)品環(huán)已烯中加入飽和食鹽水的目的是什么？ 答：加飽和食鹽水的目的是盡可能的除去粗產(chǎn)品中的水分，有第三十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。有利于分層。SK-42-N2 為什么蒸餾粗環(huán)已烯的裝置要完全干燥？ 答：因?yàn)榄h(huán)已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸餾裝置沒有充分干燥而帶水，在蒸餾時(shí)則可能因形成共沸物使前餾份增多而降低產(chǎn)率。SK-43-N1 用簡(jiǎn)單的化學(xué)方法來(lái)證明最后得到的

26、產(chǎn)品是環(huán)已烯？ 答：1.取少量產(chǎn)品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的紅棕色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 2.取少量產(chǎn)品，向其中滴加冷的稀高錳酸鉀堿性溶液，若高錳酸鉀的紫色消失，說(shuō)明產(chǎn)品是環(huán)已烯。 第三十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-44-N1 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中攪拌的目的是什么？ 答：因?yàn)榧妆脚c濃硫酸互不相溶，通過(guò)攪拌可使兩者充分接觸，達(dá)到縮短反應(yīng)時(shí)間，減少碳化，提高產(chǎn)率的目的。SK-45-N2 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，怎樣才能保證產(chǎn)品是對(duì)甲苯磺酸鈉？ 答：1.嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在100-120，因?yàn)樵诖藴囟认轮饕玫洁徫划a(chǎn)物。溫度過(guò)高，將得到苯二磺酸和二甲苯砜等副產(chǎn)物。 2.反

27、應(yīng)中一定要保持微沸狀態(tài)，使上升蒸氣環(huán)不超過(guò)球形冷凝管的1/3。 SK-46-N2 減壓過(guò)濾比常壓過(guò)濾有什么優(yōu)點(diǎn)？ 第三十二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：減壓過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是：過(guò)濾和洗滌速度快；液體和固體分離比較完全；濾出的固體容易干燥。 SK-47-N2 重結(jié)晶的目的是什么？怎樣進(jìn)行重結(jié)晶？ 答：從有機(jī)反應(yīng)中得到的固體產(chǎn)品往往不純，其中夾雜一些副產(chǎn)物、不反應(yīng)的原料及催化劑等。純化這類物質(zhì)的有效方法就是選擇合適的溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，其目的在于獲得最大回收率的精制品。進(jìn)行重結(jié)晶的一般過(guò)程是： 1.將待重結(jié)晶的物質(zhì)在溶劑沸點(diǎn)或接近溶劑沸點(diǎn)的溫度下溶解在合適的溶劑中，制成過(guò)飽和溶液。若待重結(jié)晶物質(zhì)

28、的熔點(diǎn)較溶劑的沸點(diǎn)低，則應(yīng)制成在熔點(diǎn)以下的過(guò)飽和溶液。1 2.若待重結(jié)晶物質(zhì)含有色雜質(zhì)，可加活性碳煮沸脫色。 第三十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 3.趁熱過(guò)濾以除去不溶物質(zhì)和活性碳。 4.冷卻濾液，使晶體從過(guò)飽和溶液中析出，而可溶性雜質(zhì)仍留在溶液里。 5.減壓過(guò)濾，把晶體從母液中分離出來(lái)，洗滌晶體以除去吸附在晶體表面上的母液。SK-48-N2 測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的浴液體有哪些？如何選擇？ 答：測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)，常用的熱浴有液體石蠟，甘油，濃硫酸，磷酸，硅油以及濃硫酸與硫酸鉀按一定比例配制的飽和溶液等。 可根據(jù)被測(cè)物的熔點(diǎn)范圍選擇導(dǎo)熱液，如： (1)被測(cè)物熔點(diǎn)140時(shí)，可選用濃硫酸，但不要超過(guò)

29、250，因此時(shí)濃硫酸產(chǎn)生的白煙，防礙溫度的讀數(shù)； (3)被測(cè)物熔點(diǎn)250時(shí)，可選用濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液；濃硫酸 ： 硫酸鉀 = 7 ：3（重量）可加熱到325；濃硫酸 ： 硫酸鉀 3 ：2(重量)可加熱到365；還可用磷酸(可加熱到300)或硅油(可加熱到350)，但價(jià)格較貴，實(shí)驗(yàn)室很少使用。SK49N2 蒸餾時(shí)為什么蒸餾燒瓶中所盛液體的量既不應(yīng)超過(guò)其容積的23，也不應(yīng)少于13？ 答：如果裝入液體量過(guò)多，當(dāng)加熱到沸騰時(shí)，液體可能沖出或飛沫被蒸氣帶走，混入餾出液中。如果裝入液體量太少，在蒸餾結(jié)束時(shí)，相對(duì)地也會(huì)有較多的液體殘留在瓶?jī)?nèi)蒸不出來(lái)。第三十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK50

30、N2 蒸餾時(shí)，為什么最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。 答：蒸餾時(shí)，最好控制餾出液的流出速度為12滴秒。因?yàn)榇怂俣饶苁拐麴s平穩(wěn)，使溫度計(jì)水銀球始終被蒸氣包圍，從而無(wú)論是測(cè)定沸點(diǎn)還是集取餾分，都將得到較準(zhǔn)確的結(jié)果，避免了由于蒸餾速度太快或太慢造成測(cè)量誤差。 SK51N2 如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為它是單純物質(zhì)？為什么？ 答：如果液體具有恒定的沸點(diǎn)，不能認(rèn)為它是單純物質(zhì)。因?yàn)橛行┮后w能與其它組份化合物形成二元或三元恒沸物，它們也有恒定的沸點(diǎn)，但確是混合物，而不是單純物質(zhì)。SK52N2 第三十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 制備已二酸時(shí)，為什么必須嚴(yán)格控制滴加環(huán)已醇的速度和反應(yīng)的溫度

31、？ 答：該反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，若環(huán)已醇的滴加速度太快，反應(yīng)溫度上升太高，易使反應(yīng)失控；若環(huán)已醇的滴加速度過(guò)慢，反應(yīng)溫度太低，則反應(yīng)速度太慢，致使未作用的環(huán)已醇積聚起來(lái)。SK54N2 用KMnO4法制備已二酸，怎樣判斷反應(yīng)是否完全？若KMnO4過(guò)量將如何處理？ 答：用玻璃棒蘸取少許反應(yīng)液，在濾紙上點(diǎn)一下，如果高錳酸鉀的紫色完全消失，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完全。若KmnO4過(guò)量，可用少量NaHSO3還原。 SK55N2 第三十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 制備乙酸正丁酯實(shí)驗(yàn)中，理論產(chǎn)水量是多少？實(shí)際收集的水量可能比理論量多，請(qǐng)解釋之。 答：完全反應(yīng)生成的水量應(yīng)為：180.125=2.25g。實(shí)際收集

32、的水量中含有未反應(yīng)的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理論產(chǎn)水量多。SK56N2 在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，加入50醋酸和飽和食鹽水的目的何在？ 答：因?yàn)橐阴Ｒ宜嵋阴シ肿又衼喖谆系臍浔纫掖嫉乃嵝詮?qiáng)得多(pKa=10.654)，反應(yīng)后生成的乙酰乙酸乙酯的鈉鹽，必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游離出來(lái)。用飽和食鹽水洗滌的目的是降低酯在水中的溶解度，以減少產(chǎn)物的損失，增加乙酰乙酸乙酯的收率。 第三十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK57N2 Claisen酯縮合反應(yīng)的催化劑是什么？在乙酰乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中，為什么可以用金屬鈉代替？ 答：該縮合反應(yīng)的催化劑是醇鈉。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料為乙酸

33、乙酯，而試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者與金屬鈉作用則生成乙醇鈉，故在該實(shí)驗(yàn)中可用金屬鈉代替。SK58N3 何為互變異構(gòu)現(xiàn)象？如何用實(shí)驗(yàn)證明乙酰乙酸乙酯是兩種互變異構(gòu)體的平衡混合物？ 答：在一定條件下，兩個(gè)構(gòu)造異構(gòu)體可以迅速地相互轉(zhuǎn)變的現(xiàn)象，叫作互變異構(gòu)體現(xiàn)象。如：第三十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。實(shí)驗(yàn)證明方法： (1)用1%FeCl3溶液，能發(fā)生顏色反應(yīng)，證明有C=C結(jié)構(gòu)的存在。 (2)用Br2/CCl4溶液，能使溴退色證明有C=C存在。 (3)用NaHSO3溶液，有膠狀沉淀生成證明有C=O存在(亦可用2，4-二硝基苯肼試驗(yàn))。SK-59-N3 寫出下列化合物發(fā)生Claisen酯縮

34、合反應(yīng)的產(chǎn)物：(1)苯甲酸乙酯和丙酸乙酯；(2)苯甲酸乙酯和苯乙酮；(3)苯乙酸乙酯和草酸乙酯。 答：第四十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-60-N3 如何通過(guò)乙酰乙酯合成下列化合物？ (1) 2-庚酮；(2) 3-甲基-戊酮；(3) 2，6-庚二酮；(4) 3-甲基-4-氧代戊酸。 答：SK-61-N2 學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些？各用在什么地方？ 答：學(xué)生實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有：直形冷凝管，球形冷凝 第四十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。管，空氣冷凝管及刺形分餾柱等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸餾操作中；沸點(diǎn)大于140的有機(jī)化合物的

35、蒸餾可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大，冷凝效果較好)；刺形分餾柱用于精餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。SK-62-N2 什么時(shí)候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？ 答：反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時(shí)通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣)，進(jìn)入空氣中會(huì)污染環(huán)境，此時(shí)要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。 選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學(xué)性質(zhì)來(lái)決定?？梢缘谒氖?yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。用物理吸收劑，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學(xué)吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。 SK

36、-63-N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，什么時(shí)候用蒸出反應(yīng)裝置？蒸出反應(yīng)裝置有哪些形式？ 答：在有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，有兩種情況使用蒸出反應(yīng)裝置： 一種情況是反應(yīng)是可逆平衡的，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，常用蒸出裝置隨時(shí)將產(chǎn)物蒸出，使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng)。 另一種情況是反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)條件下很容易進(jìn)行二次反應(yīng)，需及時(shí)將產(chǎn)物從反應(yīng)體系中分離出來(lái)，以保持較高的產(chǎn)率。 蒸出反應(yīng)裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。 第四十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。SK-64-N1 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中有哪些常用的冷卻介質(zhì)？應(yīng)用范圍如何？ 答：有機(jī)實(shí)驗(yàn)中常用的冷卻介質(zhì)有：自來(lái)水，冰-水，冰-鹽-水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0

37、以下。SK-65-N2 有機(jī)實(shí)驗(yàn)中，玻璃儀器為什么不能直接用火焰加熱？有哪些間接加熱方式？應(yīng)用范圍如何？ 答：因?yàn)橹苯佑没鹧婕訜?，溫度變化劇烈且加熱不均勻，易造成玻璃儀器損壞；同時(shí)，由于局部過(guò)熱，還可能引起有機(jī)物的分解，縮合，氧化等副反應(yīng)發(fā)生。 間接加熱方式和應(yīng)用范圍如下：在石棉網(wǎng)上加熱，但加熱仍很不均勻。水浴加熱，被加熱物質(zhì)溫度只能達(dá)到80以下，需加熱至第四十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。100時(shí)，可用沸水浴或水蒸氣加熱。電熱套空氣浴加熱，對(duì)沸點(diǎn)高于80的液體原則上都可使用。油浴加熱，溫度一般在100- 250之間，可達(dá)到的最高溫度取決于所用油的種類，如甘油適用于100-150；透明

38、石蠟油可加熱至220，硅油或真空泵油再250時(shí)仍很穩(wěn)定。砂浴加熱，可達(dá)到數(shù)百度以上。熔融鹽加熱，等量的KNO3和NaNO3在218熔化，在700以下穩(wěn)定，含有40%NaNO2，7% NaNO3和53%KNO3的混合物，在142熔化，使用范圍為150-500。 SK-66-N2 何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設(shè)備組成，各起什么作用？ 答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是第四十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。分離提純高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點(diǎn)時(shí)即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要

39、儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細(xì)管，溫度計(jì)，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產(chǎn)生低壓作用。油泵保護(hù)部分：有冷卻阱，有機(jī)蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護(hù)油泵正常工作作用。測(cè)壓部分：主要是壓力計(jì)，可以是水銀壓力計(jì)或真空計(jì)量表，起測(cè)量系統(tǒng)壓力的作用。 SK-67-N2 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物（如乙酰乙酸乙酯）前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？第四十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。SK-68-N1 減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？ 答：減壓

40、蒸餾時(shí)，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時(shí)的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時(shí)又起一定的攪拌作用。 SK-69-N3 在實(shí)驗(yàn)室用蒸餾法提純久置的乙醚時(shí)，為避免蒸餾將近結(jié)束時(shí)發(fā)生爆炸事故，應(yīng)用什么方法預(yù)先處理乙醚？ 答：先用FeSO4水溶液洗滌，靜置分層，分出乙醚，加無(wú)水氯化鈣干燥。SK-70-N3 第四十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 用羧酸和醇制備酯的合成實(shí)驗(yàn)中，為了提高酯的收率和縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)采取哪些主要措施？ 答：(1)提高反應(yīng)物之一的用量； (2)減少生成物的量(移去水或酯)； (3)催化劑濃硫酸的用量要適當(dāng)(太少，反應(yīng)速度慢，太多， 會(huì)使副產(chǎn)

41、物增多)；SK-71-N2 什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備什么條件？ 答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾： (1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過(guò)濾、萃取等方法都不適用。第四十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 (2)混合物中含有焦油狀物質(zhì)，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。 (3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物質(zhì)。 用水蒸氣蒸餾的物質(zhì)應(yīng)具備下列條件： (1)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)應(yīng)不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長(zhǎng)時(shí)間共存而不起化學(xué)變化。 (2)隨水蒸氣蒸出的物質(zhì)，應(yīng)在比該物質(zhì)的沸點(diǎn)低得多的溫度，而且比水的沸點(diǎn)還要低得多的溫度下即可蒸出。 SK-72-N3 根據(jù)你做過(guò)

42、的實(shí)驗(yàn)，總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體？ 答：當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí)，用飽和食第四十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。鹽水洗滌，有利于分層。有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí)，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度，減少洗滌時(shí)的損失。 SK-73-N2 什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。 答：萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)；洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì)，如

43、果是我們所需要的，這種操作叫萃取；如果不是我們所需要的，這種操作叫洗滌。SK-74-N3 第五十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 如何除去液體化合物中的有色雜質(zhì)？如何除去固體化合物中的有色雜質(zhì)？除去固體化合物中的有色雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意什么？ 答：除去液體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用蒸餾的方法，因?yàn)殡s質(zhì)的相對(duì)分子質(zhì)量大，留在殘液中。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)，通常采用在重結(jié)晶過(guò)程中加入活性炭，有色雜質(zhì)吸附在活性炭上，在熱過(guò)濾一步除去。除去固體化合物中的有色雜質(zhì)應(yīng)注意： (1)加入活性炭要適量，加多會(huì)吸附產(chǎn)物，加少，顏色脫不掉； (2)不能在沸騰或接近沸騰的溫度下加入活性炭，以免暴沸； (3)加入活

44、性炭后應(yīng)煮沸幾分鐘后才能熱過(guò)濾。 SK-75-N3 在合成反應(yīng)中，有些可逆反應(yīng)生成水，為了提高轉(zhuǎn)化率，常用帶水劑把水從反應(yīng)體系中分出來(lái)，什么物質(zhì)可作為帶水劑？第五十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：可作帶水劑的物質(zhì)必需與水有最低共沸點(diǎn)，且在水中的溶解度很小，它可以是反應(yīng)物或產(chǎn)物，例如：環(huán)已烯合成是利用產(chǎn)物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應(yīng)初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產(chǎn)物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時(shí)將原料送回反應(yīng)體系，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，原料減少，則利用產(chǎn)物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對(duì)反應(yīng)物和產(chǎn)物不起反應(yīng)的物

45、質(zhì)，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。SK-76-N2 3-丁酮酸乙酯的合成使用金屬鈉和乙酸乙酯為原料，實(shí)際反應(yīng)是通過(guò)乙醇鈉起作用，請(qǐng)問(wèn)乙醇鈉從何而來(lái)？ 答：在合成-丁酮酸乙酯時(shí)即沒有加入乙醇鈉，也沒有加入， 第五十二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。乙醇，但在加入的試劑乙酸乙酯中含有少量乙醇這部分乙醇與金屬鈉反應(yīng)生成乙醇鈉，在后者作用下乙酸乙酯縮合生成-丁酮酸乙酯的同時(shí)又生成乙醇，從而滿足了反應(yīng)過(guò)程中需要的乙醇。SK-77-N3 用85%磷酸催化工業(yè)環(huán)已醇脫水合成環(huán)已烯的實(shí)驗(yàn)中，將磷酸加入環(huán)已醇中，立即變成紅色，試分析原因何在？如何判斷你分析的原因是正確的？ 答：該實(shí)驗(yàn)只涉

46、及兩種試劑：環(huán)已醇和85%磷酸。 磷酸有一定的的氧化性，混合不均，磷酸局部濃度過(guò)高，高溫時(shí)可能使環(huán)已醇氧化，但低溫時(shí)不能使環(huán)已醇變紅。那么，最大的可能就是工業(yè)環(huán)已醇中混有雜質(zhì)。工業(yè)環(huán)已醇是由苯酚加氫得到的，如果加氫不完全或精制不徹底，會(huì)有少量苯酚存在，而苯酚卻及易第五十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。被氧化成帶紅色的物質(zhì)。因此，本實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可能就是少量苯酚被氧化的結(jié)果。 將環(huán)已醇先后用堿洗、水洗滌后，蒸餾得到的環(huán)已醇，再加磷酸，若不變色則可證明上述判斷是正確的。 SK-78-N3 制備肉桂酸時(shí)，往往出現(xiàn)焦油，它是怎樣產(chǎn)生的？又是如何除去的？ 答：產(chǎn)生焦油的原因是：在高溫時(shí)生成的肉桂酸脫羧生

47、成苯乙烯，苯乙烯在此溫度下聚合所致，焦油中可溶解其它物質(zhì)。 產(chǎn)生的焦油可用活性炭與反應(yīng)混合物堿溶液一起加熱煮沸，焦油被吸附在活性炭上，經(jīng)過(guò)濾除去。 第五十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。判斷題(PD)第五十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。判斷題(PD)PD-1-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)在合成液體化合物操作中，最后一步蒸餾僅僅是為了純化產(chǎn)品。 (2)用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn)，餾出物的沸點(diǎn)恒定，此化合物一定是純化合物。 答：(1)(2)。PD-2-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)，餾出物的餾出速度影

48、響測(cè)得沸點(diǎn)值的準(zhǔn)確性。第五十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 (2)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，溫度計(jì)的位置不影響測(cè)定結(jié)果的可靠性。 答：(1) (2)。 PD-3-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)用蒸餾法測(cè)沸點(diǎn)，燒瓶?jī)?nèi)裝被測(cè)化合物的多少影響測(cè)定結(jié)果。 (2)測(cè)定純化合物的沸點(diǎn)，用分餾法比蒸餾法準(zhǔn)確。 答：(1) (2)。PD-4-N1 判斷下列敘述，對(duì)者畫，錯(cuò)者畫。 (1)熔點(diǎn)管壁太厚，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 (2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉，有針孔，測(cè)得的熔點(diǎn)偏高。 答：（1） （2）。第五十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。PD-5-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)

49、確者畫。 (1)熔點(diǎn)管不干凈，測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)不易觀察，但不影響測(cè)定結(jié)果。 (2)樣品未完全干燥，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 答：(1) (2)。PD-6-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)樣品中含有雜質(zhì)，測(cè)得的熔點(diǎn)偏低。 (2)A、B兩種晶體的等量混合物的熔點(diǎn)是兩種晶體的熔點(diǎn)的算術(shù)平均值。 答：(1) (2)。第五十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。PD-7-N1 判斷下面說(shuō)法的準(zhǔn)確性，準(zhǔn)確者畫，不準(zhǔn)確者畫。 (1)在低于被測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)10-20時(shí)，加熱速度控制在每分鐘升高5為宜。 (2)樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。 答：(1) (2)。PD-8-N3 下圖

50、為制備乙酸正丁酯的反應(yīng)裝置圖，試指出圖中之錯(cuò)誤所在，并加以解釋。 答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.圓底燒瓶中的盛液量過(guò)多，加熱時(shí)可能使液體沖入分水器中。盛液量應(yīng)不超過(guò)燒瓶容積的2/3。 第五十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 PD-8-N3圖 PD-9-N2圖 2.沒有加沸石，易引起暴沸。 3.分水器中應(yīng)事先加入一定量的水，以保證未反應(yīng)的正丁醇和粗產(chǎn)品乙酸正丁酯順利返回?zé)恐小?4.回流冷凝管應(yīng)選用球形冷凝管，以保證足夠的冷卻面積。第六十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 5.通水方向反了，冷凝管中無(wú)法充滿水。 6.系統(tǒng)密閉，易因系統(tǒng)壓力增大而發(fā)生爆炸事故。 PD-9-N2 下圖是齊列熔

51、點(diǎn)測(cè)定裝置，請(qǐng)指出圖中的錯(cuò)誤，并說(shuō)明理由。 答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.加熱位置應(yīng)在提氏管的旁測(cè)，以保證熱浴體呈對(duì)流循環(huán)，溫度分布均勻。 2.熱浴體加入量過(guò)多。 3.溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于提氏管上下兩交叉管口中間，試料應(yīng)位于溫度計(jì)水銀球的中間，以保證試料均勻受熱測(cè)溫準(zhǔn)確。 4.試料加入量過(guò)多，使熔程增寬。 5.橡皮圈浸入熱浴體中，易因橡皮圈溶漲而使熔點(diǎn)管脫落而落第六十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。污染熱浴體。 6.塞子應(yīng)用開口塞，以防因管內(nèi)空氣膨脹將塞子沖出；另一方面便于觀察溫度。PD-10-N3 請(qǐng)指出下面水蒸汽蒸餾裝置中有幾處錯(cuò)誤，并糾正之。 PD-10-N3圖 第六十二頁(yè)，編輯于星

52、期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：該圖有以下六處錯(cuò)誤：1 1.水蒸氣發(fā)生器的安全管在液面之上，應(yīng)插入接近底部處。 2.三通管有水蒸氣泄漏，應(yīng)用止水夾夾緊。 3.水蒸氣導(dǎo)入管在待蒸餾物質(zhì)的液面之上，應(yīng)插到液面以下。 4.冷凝管應(yīng)改用直形冷凝管。 5.通水方向反了，應(yīng)從下面進(jìn)水。 6.系統(tǒng)密閉，應(yīng)改用帶分支的接引管或非磨口錐形瓶作接收器。PD-11-N2 指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。 答：該圖有以下六處錯(cuò)誤： 1.圓底燒瓶中盛液量過(guò)多，應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/3。 2.沒有加沸石。第六十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 3.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。 4.球形冷凝管應(yīng)改為

53、直形冷凝管。 5.通水方向應(yīng)改為下口進(jìn)水，上口出水。 6.系統(tǒng)密閉。應(yīng)將接引管改為帶分支的接引管；或改用非磨口錐形瓶作接受器。PD-11-N2圖 第六十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。實(shí)驗(yàn)操作(CZ)第六十五頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。實(shí)驗(yàn)操作(CZ)CZ1N3 在正溴丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應(yīng)在下層，但有時(shí)可能出現(xiàn)在上層，為什么？若遇此現(xiàn)象如何處理？ 答：若未反應(yīng)的正丁醇較多，或因蒸鎦過(guò)久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對(duì)密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現(xiàn)象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。 CZ2N2 粗產(chǎn)品正溴丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅

54、棕色是什么原因？應(yīng)如何處理？ 答：油層若呈紅棕色，說(shuō)明含有游離的溴。 可用少量亞硫酸氫鈉水溶液洗滌以除去游離溴。第六十六頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 反應(yīng)方程式為： Br 2 + NaHSO3 + H2O 2HBr + NaHSO4CZ3N2 在乙酸正丁酯的精制過(guò)程中，如果最后蒸餾時(shí)前餾分多，其原因是什么？ 答：原因可能是： (1)酯化反應(yīng)不完全，經(jīng)洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質(zhì)留在產(chǎn)物中。 (2)干燥不徹底，產(chǎn)物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。 CZ4N2 如果最后蒸餾時(shí)得到的乙酸正丁酯混濁是何原因？ 第六十七頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。

55、答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產(chǎn)品干燥不徹底，使產(chǎn)品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。CZ5N2 用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？ 答：干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定，用量過(guò)多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會(huì)使乙酸正丁酯有損失；用量過(guò)少，則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動(dòng)錐形瓶時(shí)，干燥劑可在瓶底自由移動(dòng)，一段時(shí)間后溶液澄清為宜。 CZ6N2 在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí)，操作中應(yīng)防止哪幾種不正確的做法？第六十八頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：1.分離液體時(shí)，分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開

56、旋塞。 2.分離液體時(shí)，將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。 3.上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。 4.沒有將兩層間存在的絮狀物放出。 CZ7N2 精制乙酸正丁酯的最后一步 蒸餾，所用儀器為什么均需干燥？ 答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產(chǎn)品將混有水份，導(dǎo)致產(chǎn)品不純、渾濁。CZ8N2 重結(jié)晶時(shí)，如果溶液冷卻后不析出晶體怎么辦？ 答：可采用下列方法誘發(fā)結(jié)晶：第六十九頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 (1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁。 (2)用冰水或其它制冷溶液冷卻。 (3)投入“晶種”。 CZ9N2 重結(jié)晶操作中，活性炭起什么作用？為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？ 答：(1)重結(jié)晶操作

57、中，活性炭起脫色和吸附作用。 (2)千萬(wàn)不能在溶液沸騰時(shí)加入，否則會(huì)引起暴沸，使溶液溢出，造成產(chǎn)品損失。CZ10N3 粗乙酰苯胺進(jìn)行重結(jié)晶操作時(shí)，注意哪幾點(diǎn)才能得到產(chǎn)量高、質(zhì)量好的產(chǎn)品？第七十頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。 答：在正確選擇溶劑的前提下，應(yīng)注意以下四點(diǎn)：（ (1)溶解粗乙酰苯胺時(shí)，若煮沸時(shí)仍有油珠存在，不可認(rèn)為是雜質(zhì)而拋棄，此乃溶液溫度83 ，未溶于水，但已融化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于器底，可補(bǔ)加少量的熱水，直至完全溶解(注意：加水量不可過(guò)多，否則，將影響結(jié)晶的產(chǎn)率)。 (2)脫色時(shí)，加入活性炭的量不可太多，否則它會(huì)象吸附雜質(zhì)一樣吸附產(chǎn)物而影響產(chǎn)量。 (3)熱的濾液

58、碰到冷的器壁，很快析出結(jié)晶，但其質(zhì)量往往不好，所以布氏漏斗，吸濾瓶應(yīng)事先預(yù)熱。 (4)靜止等待結(jié)晶時(shí)，一定要使濾液慢慢冷卻，以使所得結(jié)晶純凈，一般說(shuō)來(lái)，溶液濃度大，冷卻速度快，析出結(jié)晶細(xì)，晶體不夠純凈；二是要充分冷卻，用冷水或冰水冷卻容器，以使晶體更好的第七十一頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。從母液中析出。CZ11N2 當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水，怎么處理？ 答：立即停止加熱，待冷凝管冷卻后，通入冷凝水，同時(shí)補(bǔ)加沸石，再重新加熱蒸餾。如果不將冷凝管冷卻就通冷水，易使冷凝管炸裂。CZ12N3 怎樣正確進(jìn)行水蒸汽蒸餾操作？ 答：1.在進(jìn)行水蒸氣蒸餾之前，應(yīng)認(rèn)真檢查水蒸氣蒸餾裝置

59、是否嚴(yán)密。 2.開始蒸餾時(shí)，應(yīng)將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時(shí)再旋緊夾子，使水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶中，并調(diào)整加熱速度，以餾出速第七十二頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。度23滴/秒為宜。 3.操作中要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否有異?，F(xiàn)象發(fā)生，若有，應(yīng)立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。CZ13N2 怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束？ 答：當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí)，即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在）。CZ14N2 在肉桂酸制備實(shí)驗(yàn)中，為什么要緩慢加入固體碳酸鈉來(lái)調(diào)解pH值？第七十三頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分

60、。 答：對(duì)于酸堿中和反應(yīng)，若加入碳酸鈉的速度過(guò)快，易產(chǎn)生大量CO2的氣泡，而且不利于準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值。CZ15N1 在環(huán)己烯合成實(shí)驗(yàn)中，為什么用25ml量筒做接收器？ 答：用量筒做接收器有利于用吸管準(zhǔn)確移出反應(yīng)生成的水。CZ16N3 在對(duì)甲苯磺酸鈉的合成中，在安全方面應(yīng)注意什么？如不小心發(fā)生甲苯起火或濃硫酸濺到皮膚上應(yīng)怎樣處理？ 答：再安全方面應(yīng)注意：防止發(fā)生火災(zāi)和被濃硫酸灼傷。 如不慎發(fā)生起火，應(yīng)立即切斷電源，移開周圍其它易燃物品，迅速用石棉布覆蓋火源，使甲苯與空氣隔絕而滅火。 如不慎將濃硫酸濺到皮膚上，應(yīng)立即用大量水沖洗，再用35第七十四頁(yè)，編輯于星期五：二十一點(diǎn) 十五分。%碳酸氫鈉溶液洗滌