2010年版藥典一部部分增修訂及新增品種浮萍

1、浮萍（增修訂的內容）【鑒別】 取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超聲處理 30 分鐘，取出，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取浮萍對照藥材 1g，同成對照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各 2l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%三氯化鋁無水乙醇溶液，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點?！緳z查】水分不得過 8.0%（附錄 IX H 第一法）。三、質量標準起草說明根據福建省藥檢所意見，對草案作了適當修改。本草案依據中民藥典（2005

2、年版一部）的體例書寫，各項下參考附錄均見該版藥典。此說明僅對與 2005 年版藥典浮萍項下所述不一致處予以闡明。本草案增加了檢查項，包括水分、總灰分的檢查，以及以藥材為對照的 TLC鑒別，詳細研究資料如下：（一） 檢查項本項內容委托市藥檢所測定，測定結果如下：藥材批號水分%灰分% a酸不溶性灰分%FP-17.418.4/18.52.4FP-27.129.7/38.9*21.9FP-36.922.5/20.57.9FP-45.341.5/40.423.8a: 第一次送檢所 5 批樣品（FP-1FP-5），僅做了灰分測定，由于測定值較高，后又送去 10 批樣品，與第一次的 5 批樣品同時測定了灰分

3、和酸不溶性灰分。*：兩次送檢測定結果差異較大，因此將此組數據不計入統(tǒng)計。根據以上測定結果，暫定本品水分不得過 8%。關于總灰分，目前測定的平均值為 23.3%，酸不溶性灰分平均值為 8.78%。從測定結果分析，總灰分的高值與酸不溶性灰分的高值有較強的對應關系，所以，就目前的情況來看，酸不溶性成分偏高是總灰分偏高的原因之一。是否還有其他原因，尚不能確定。鑒于目前的測定值離散水平太高，且測定值也都偏高，原因尚不十分明確，所以，本次修訂暫不增訂總灰分和酸不溶性灰分的限度。（二） 薄層層析1. 試驗方法取本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超聲 30 分鐘，取出，靜置，取上清液作為供試品溶液。另取浮萍對

4、照藥材 1g，同成對照藥材溶液，照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取上述兩種溶液各 2l，分別點于同一硅膠 G 薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（6:3:1:1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 1%三氯化鋁無水乙醇溶液，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上顯相同顏色的熒光斑點。2. 提取方法的建立了甲醇、乙醇兩種溶劑，及經石油醚回流之后超聲和直接超聲兩種不同的提取方式對提取效果的影響，結果表明各種提取方法提取效果差異不顯著，對于 TLC 無顯著影響。為方便操作及提高重現性，采用甲醇超聲法提取。對超FP-57.020.7/20.46.3FP-6/1

5、4.64.6FP-7/21.48.2FP-8/30.113.7FP-9/17.74.0FP-10/18.04.3FP-11/27.57.3FP-12/22.09.0FP-13/20.67.0FP-14/31.815.7聲提取時間進行了，確定提取 30min 即可滿足試驗要求。3.展開系統(tǒng)的確定對各種展開系統(tǒng)進行了分析，結果見表 1表 1. 浮萍 GF254 板展開系統(tǒng)展開系統(tǒng)效果結論1 號乙酸乙酯：甲酸：水斑點不太明顯參考文獻中的展開系統(tǒng)，根據試驗確定以乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水為展開系統(tǒng)，之后進行優(yōu)化（6：2：1：1）2 號石油醚：乙酸乙酯：甲酸：水（2：5：1：1）斑點未分開，分離效果不佳3

6、 號乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（15：3：1：1）可見斑點，有拖尾現象4 號乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（13：3：1：1）同 3 號經比較，選取乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（6：3：1：1）為最終展開系統(tǒng)。5 號乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（10:3:1:1）同 3 號6 號斑點清晰，Rf 值適中乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（6：3：1：1）7 號乙酸乙酯：丁酮：甲酸：水（6：4：1：1）斑點清晰，Rf 值偏大4. 實驗結果用上述方法對收集到的浮萍藥材進行 TLC 鑒別，藥材情況見表 2。試驗結：果TLC 圖注解Rf 值觀測條件顏色10.57紫外 365nm黃色圖中點樣順序：自左到右依次為 1-10，其中 1

7、0 號無熒光點，分析原因，FP-10 與其它藥材相比，顏色呈灰褐色，外形上無明顯差別，可能 FP-10 含有目標成分較少，熒光點不明顯。表 2.實驗所用藥材詳細資料藥材TLC名稱地時間備注FP-1 FP-2 FP-3 FP-4 FP-5 FP-6 FP-7 FP-8 FP-19FP-1012345678910浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍浮萍同仁堂山東 浙江商丘蘭州河北 河北安國上-1上-22009 年 2 月2009 年 2 月2009 年 2 月2009 年 2 月2009 年 2 月2009 年 3 月2009 年 3 月2009 年 3 月2009 年 3 月2009 年 3 月

8、300g100g300g300g100g100g1500g100g100g100g綜上研究結果，建議在浮萍的質量標準中增加以對照藥材為對照的 TLC鑒別。對照藥材標化附后。附、浮萍對照藥材來源 浮萍科植物Sprira polyrrhiza（L.）Schleid.的干燥全草。性狀 本品為扁平，呈卵形或卵圓形，長徑 25 。上表面淡綠色至灰綠色，偏側有 1 小凹陷，邊緣整齊或微卷曲。下表面紫綠色至紫棕色，著生數條須根。體輕，手捻易碎。氣微，味淡。鑒別 本品粉末 1g，加甲醇 10ml，超聲（頻率=40KH，功率=300W）提取30 分鐘，取出，靜置，取上清液作為供試品溶液。照薄層色譜法（附錄 B）試驗，吸取供試品溶液 2l，點于硅膠 G