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文檔簡介
1、液相色譜-質譜聯用儀期間核查操作規(guī)程1 目的用于檢驗的液相色譜-質譜聯用儀PE Qsight220/30在兩次校準期間的儀器核查,以確保設備持續(xù)符合計量要求。2 職責儀器使用負責人負責按此規(guī)程對設備進行定期核查,并及時做好核查記錄,并對此數據負責。3 范圍適用于本實驗室液相色譜-質譜聯用儀的核查工作。4 核查依據JJF1317-2011,儀器操作使用說明書 5 核查方法5.1信噪比:根據儀器供應商推薦的條件或者附錄 A 設定液相色譜條件并優(yōu)化質譜條件, 將檢測離子的 m/z 設定為表 1 中特征離子的 m/z,經色譜柱注入相應量的利血平。觀察色譜圖,記錄其色譜峰峰高作為 Hs。同時記錄信號峰后
2、 1min3min 時間內的基線輸出信號的最大值與最小值之差,記做 Hn。根據公式(1)計算信噪比S/N,連續(xù)測量 6 次,以 6 次測量 S/N 的平均值作為信噪比的結果。S/N=Hs/Hn (1)式中: Hs提取離子( m/z)的色譜峰峰高; Hn基線噪聲值。表1 信噪比測試條件儀器類型電離模式進樣量/pg特征離子的m/z三重四級桿ESI+50609195ESI-500607APCI+506095.2 面積重復性將檢測離子的 m/z 設為表 2 中特征離子的 m/z,經色譜柱注入相應量的利血平。觀察色譜圖,記錄其色譜峰的峰面積。連續(xù)測量6次根據公式(2)計算相對標準偏差(RSD),作為面積
3、重復性的結果。式中: Xi第 i 次測量的峰面積; X次測量的平均值; i測量序號表2面積重復性測量條件儀器類型進樣量/pg特征離子的m/z三重四級桿506091955.3 性能指標以上測量項目可根據日常檢測項目情況具體安排核查項目,指標應滿足表3 要求。表3液相色譜串聯色譜儀性能指標儀器類型性能指標電離模式指標要求三重四級桿信噪比ESI+30:1ESI-10:1APCI+30:1面積重復性ESI+10%6 期間核查結果處理做好期間核查記錄,填寫儀器設備期間核查記錄,按技術要求判定設備是否合格,如果不合格,應禁止使用;并對設備修正、維護或維修后重新核查合格后方可使用。7 核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查一次。8 相關記錄儀器設備期間核查記錄表附錄 A 液相色譜和質譜參數色譜柱: C18 色譜柱。流速: 0.2mL/min0.4 mL/min 。流動相: ESI+與 APCI+ 模式,甲醇:水 =8:2(0.1%甲酸) ESI-模式,甲醇:水 =8:2(0.1%甲酸+0.2%氨水)質譜調諧:首先使用儀器的質譜優(yōu)化功能進行優(yōu)化。可采用濃度為 1.0g/mL 的利血平溶液標準物質, 以直接注入或經液相色譜進樣的方式分別對質譜的毛細管電壓值、錐孔電壓值
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