液相色譜-質譜聯用儀期間核查操作規(guī)程_第1頁
液相色譜-質譜聯用儀期間核查操作規(guī)程_第2頁
液相色譜-質譜聯用儀期間核查操作規(guī)程_第3頁
全文預覽已結束

下載本文檔

版權說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內容提供方,若內容存在侵權,請進行舉報或認領

文檔簡介

1、液相色譜-質譜聯用儀期間核查操作規(guī)程1 目的用于檢驗的液相色譜-質譜聯用儀PE Qsight220/30在兩次校準期間的儀器核查,以確保設備持續(xù)符合計量要求。2 職責儀器使用負責人負責按此規(guī)程對設備進行定期核查,并及時做好核查記錄,并對此數據負責。3 范圍適用于本實驗室液相色譜-質譜聯用儀的核查工作。4 核查依據JJF1317-2011,儀器操作使用說明書 5 核查方法5.1信噪比:根據儀器供應商推薦的條件或者附錄 A 設定液相色譜條件并優(yōu)化質譜條件, 將檢測離子的 m/z 設定為表 1 中特征離子的 m/z,經色譜柱注入相應量的利血平。觀察色譜圖,記錄其色譜峰峰高作為 Hs。同時記錄信號峰后

2、 1min3min 時間內的基線輸出信號的最大值與最小值之差,記做 Hn。根據公式(1)計算信噪比S/N,連續(xù)測量 6 次,以 6 次測量 S/N 的平均值作為信噪比的結果。S/N=Hs/Hn (1)式中: Hs提取離子( m/z)的色譜峰峰高; Hn基線噪聲值。表1 信噪比測試條件儀器類型電離模式進樣量/pg特征離子的m/z三重四級桿ESI+50609195ESI-500607APCI+506095.2 面積重復性將檢測離子的 m/z 設為表 2 中特征離子的 m/z,經色譜柱注入相應量的利血平。觀察色譜圖,記錄其色譜峰的峰面積。連續(xù)測量6次根據公式(2)計算相對標準偏差(RSD),作為面積

3、重復性的結果。式中: Xi第 i 次測量的峰面積; X次測量的平均值; i測量序號表2面積重復性測量條件儀器類型進樣量/pg特征離子的m/z三重四級桿506091955.3 性能指標以上測量項目可根據日常檢測項目情況具體安排核查項目,指標應滿足表3 要求。表3液相色譜串聯色譜儀性能指標儀器類型性能指標電離模式指標要求三重四級桿信噪比ESI+30:1ESI-10:1APCI+30:1面積重復性ESI+10%6 期間核查結果處理做好期間核查記錄,填寫儀器設備期間核查記錄,按技術要求判定設備是否合格,如果不合格,應禁止使用;并對設備修正、維護或維修后重新核查合格后方可使用。7 核查周期在儀器設備兩次檢定之間,一般每隔六個月核查一次。8 相關記錄儀器設備期間核查記錄表附錄 A 液相色譜和質譜參數色譜柱: C18 色譜柱。流速: 0.2mL/min0.4 mL/min 。流動相: ESI+與 APCI+ 模式,甲醇:水 =8:2(0.1%甲酸) ESI-模式,甲醇:水 =8:2(0.1%甲酸+0.2%氨水)質譜調諧:首先使用儀器的質譜優(yōu)化功能進行優(yōu)化。可采用濃度為 1.0g/mL 的利血平溶液標準物質, 以直接注入或經液相色譜進樣的方式分別對質譜的毛細管電壓值、錐孔電壓值

溫馨提示

  • 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請下載最新的WinRAR軟件解壓。
  • 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請聯系上傳者。文件的所有權益歸上傳用戶所有。
  • 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網頁內容里面會有圖紙預覽,若沒有圖紙預覽就沒有圖紙。
  • 4. 未經權益所有人同意不得將文件中的內容挪作商業(yè)或盈利用途。
  • 5. 人人文庫網僅提供信息存儲空間,僅對用戶上傳內容的表現方式做保護處理,對用戶上傳分享的文檔內容本身不做任何修改或編輯,并不能對任何下載內容負責。
  • 6. 下載文件中如有侵權或不適當內容,請與我們聯系,我們立即糾正。
  • 7. 本站不保證下載資源的準確性、安全性和完整性, 同時也不承擔用戶因使用這些下載資源對自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

最新文檔

評論

0/150

提交評論