乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)設(shè)計(jì)說明書

1、乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)設(shè)計(jì)說明書1引言乙酰檸檬酸三丁酯概述乙酰檸檬酸三丁酯，其英文名稱是 Acetyl Tri-n-Butyl Citrate ,簡稱ATBC ,分子式 為C20H34O8,分子量402.48 o乙酰檸檬酸三丁酯在常溫常壓下是無色透明的液體，在常溫下密度為1.046g/cm 3。熔點(diǎn)是-80 C。當(dāng)壓力為101324.72Pa時(shí)，沸點(diǎn)為343 C,當(dāng)壓 力為133.3Pa時(shí)，沸點(diǎn)為173 C。折射率1.4408，閃點(diǎn)204 C。不溶于水但與多數(shù)有機(jī) 溶劑相溶，與多種纖維素、氯化橡膠等相溶。止匕外，還能與乙酸丁酯纖維素、乙酸纖維素部分相溶。乙酰檸檬酸三丁酯具有很多優(yōu)良的性質(zhì)，其最

2、大的優(yōu)點(diǎn)是無毒，安全性較高。因此，乙酰檸檬酸三丁酯作為首選增塑劑被應(yīng)用于制造兒童玩具、食品的包裝、醫(yī)療用品之中。美國食品與醫(yī)藥管理局（FDA）認(rèn)為在所有的增塑劑中，乙酰檸檬酸三丁酯是最安全的。設(shè)計(jì)依據(jù)因?yàn)楸驹O(shè)計(jì)是假定的設(shè)計(jì)，所以在實(shí)際的生活中不會使用。那么設(shè)計(jì)書上標(biāo)注的其他設(shè)計(jì)任務(wù)，例如計(jì)算的依據(jù)，經(jīng)濟(jì)效益，建設(shè)廠房時(shí)地理位置的選擇，原料的供應(yīng)其次還有燃料的種類，水、電、氣的來源等都不會考慮。2.乙酰檸檬酸三丁酯生產(chǎn)流程敘述首先進(jìn)行的是酯化反應(yīng)，向反應(yīng)釜中投入一定摩爾比的正丁醇和檸檬酸，加入氨 基磺 酸作為催化劑。由于受到反應(yīng)物正丁醇的影響，反應(yīng)溫度只能控制在110 C?160 C,并且在該溫

3、度下反應(yīng)2.5小時(shí)。直到酯化合格為止 。酯化反應(yīng)后，將反應(yīng)產(chǎn) 物TBC 轉(zhuǎn)入脫醇塔中，進(jìn)行減壓蒸儲。用脫醇冷凝器給脫醇塔內(nèi)的正丁醇蒸汽降溫后，一部分正丁醇回流到酯化反應(yīng)釜中繼續(xù)參與反應(yīng)，其余的正丁醇溶液進(jìn)入回收罐循環(huán)使用。脫醇后的TBC與乙酸酎按1:1.8的摩爾比加入到?；磻?yīng)釜中。然后再 將低壓蒸汽 通入?；獖A套內(nèi)，直到反應(yīng)釜的溫度上升至85 C,并將反應(yīng)控制在該溫度下進(jìn)行。將產(chǎn)生的氣體通過乙酰化冷凝器降溫后回流到反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行反應(yīng)，乙 酸酊 則被分離出來進(jìn)入到回收罐。?；磻?yīng)后的物料進(jìn)入脫酸塔，經(jīng)過精微操作。分離出的乙酸酎可循環(huán)使用。經(jīng)過檢測，脫酸后的物料因?yàn)槿院心承┧嵝晕镔|(zhì)，所以物料

4、還會呈現(xiàn)酸性，這 就需 要加入某些堿性物質(zhì)把剩余的酸性物質(zhì)中和掉。本設(shè)計(jì)所用的堿性物質(zhì)是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的 NaC0 3,并將中和后的物料送入靜置釜內(nèi)，以除去物料中含有的大量水分和生成少量的鹽Io為了得到純度較高的產(chǎn)物，將反應(yīng)過程生成的鹽除去，把經(jīng)過中和反應(yīng)后的物料轉(zhuǎn)入水洗塔，用物料1.2倍的水分三次洗滌。將水洗后的物料送入靜 置釜，把其中的鹽水和廢水 處理后，再次送入水洗釜水洗進(jìn)行水洗，反復(fù)洗滌三次，最后將ATBC轉(zhuǎn)入干燥塔以除去剩余的少量水分便可得到成品 ATBC。合成乙酰檸檬酸三丁酯的工藝流程如圖 1所示：氨基磺酸正丁醇、水恒沸物醋酸水水圖1乙酰檸檬酸三丁酯的生產(chǎn)工藝流程圖3物料衡算和能量

5、衡算工藝參數(shù)年產(chǎn)200噸乙酰檸檬酸三丁酯，年工作日為330天,以一夭的生產(chǎn)量為基準(zhǔn)，酰檸檬酸三丁酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。酯化過程原料：檸檬酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)92%正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%為了將檸檬酸的轉(zhuǎn)化率提高，采用正丁醇過量的方法。取原料配比8為：n （檸檬酸）：n （正丁醇）=1:4氨基磺酸的加入量是檸檬酸質(zhì)量的 5%反應(yīng)時(shí)間：2.5小時(shí)反應(yīng)溫度：110 C? 160 C檸檬酸的轉(zhuǎn)化率：96%檸檬酸三丁酯收率：95 %脫醇過程正丁醇出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)：98 %塔釜正丁醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)：w1 %壓力：2666pa （絕對壓力）檸檬酸三丁酯收率：96%乙酰化過程醛酸酊質(zhì)量分?jǐn)?shù) 98% 原料配比：n （檸檬酸三丁酯）:n

6、 （醋酸酊）=1:1.8反應(yīng)溫度：85 C反應(yīng)時(shí)間：2小時(shí)檸檬酸三丁酯的轉(zhuǎn)化率：96%乙酰檸檬酸三丁酯的收率：96%脫酸過程輕組分出料質(zhì)量分?jǐn)?shù)98 %塔釜?dú)堃嘿|(zhì)量分?jǐn)?shù)w1 %塔內(nèi)壓力：2666pa （絕對壓力）乙酰檸檬酸三丁酯的收率：96%中和及分離過程乙酰檸檬酸三丁酯的收率：95%質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%NaCO 3的加入量按殘余酸計(jì)算，消耗堿的理論量的5倍水洗及分離過程乙酰檸檬酸三丁酯的收率：98%水的加入量為物料量的1.2倍，分三次洗滌，每次用時(shí)4.5小時(shí)干燥(脫水過程)乙酰檸檬酸三丁酯的收率：96%物料衡算總物料衡算根據(jù)物料衡算由各單元收率得(1 )產(chǎn)品ATBC的量=618.69(3 )水巍6分

7、離過程618.69=631.32 k k200 X1000 = 606.06 kg330純 ATBC 的質(zhì)量為：606.06 X98%=593.94 kg(2 )干燥過程593090.98(4 )中和及分離過程631.32=664.55 k0.95664.550.96(5 )脫酸過程(6)乙?；^程692.24=692.24 444 kg=721.08 k0.96乙?；^程物料衡算乙?；^程如圖2所示圖2酰化過程簡圖乙?；磻?yīng)化學(xué)方程式如下：GoHAQ + (CH3C。 GOHMQ+ C+COOH根據(jù)化學(xué)方程式，通過對 ATBC的質(zhì)量做物料衡算得：721 og理論上消耗TBC的質(zhì)量為：X 36

8、0 = 644.4 kg402721 og消耗乙酸酊的質(zhì)量為：X 102 =182.58 kg402721 08生成乙酸的質(zhì)量為：X 60 = 107.4 kg402644.4實(shí)際上需加入純的TBC的質(zhì)量為二671.25 kg0.96加入乙酸酊的質(zhì)量為 671 A 5x 1.79 X 102=342.338kg360由TBC質(zhì)量計(jì)算脫醇過程及酯化過程所生成的檸檬酸三丁酯的質(zhì)量(1 )脫醇過程=699.22 kg 0.96671.25(2)酯化過程生成檸檬酸三丁酯的質(zhì)量699.22=728.35 kg0.96各操作單元物料衡算酯化過程酯化過程如圖3所示圖3酯化過程簡圖酯化反應(yīng)的化學(xué)方程式如下：C

9、6H8Q+3CH M H0O4 + 23HO根據(jù)化學(xué)方程式，由于檸檬酸三丁酯(TBC)的質(zhì)量是已知的，所以通過物料衡算可以360 X 192 = 388.45 kg ,728 35得出：在理論上檸檬酸的消耗量為728 35正丁醇的消耗量為離-X 3 X 74= 449.149 kg ,生成水的量為7莓5X3X8=109.2525kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92%的檸檬酸實(shí)際需要加入的量為二439.821 kg0.92 x 0.98由3.1.1可知，酯化反應(yīng)加入檸檬酸和正定醇的定量比是n （檸檬酸）：n （正丁醇）=1:4一,439.821 x 4 x 74實(shí)際需加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的正丁醇的量為691.89

10、5 kg,192 x 0.98酯化反應(yīng)結(jié)束后，檸檬酸剩余的量為439.8210.92 - 388.45 = 16.185 kg ,正丁醇的量為 691.8950.98 - 449.149 = 228.91 kg,水的量 439.821 0.08+691.895 0.02+109.2525=158.276kg,氨基磺酸的量為21.99kg ,雜質(zhì)的量為728.350.04 = 29.13 kg 。,酯化反應(yīng)釜的物料平衡見表1表1酯化反應(yīng)釜物料平衡表酯化反應(yīng)前酯化反應(yīng)后物料名稱物料質(zhì)量（kg ）物料名稱物料質(zhì)量（kg ）92%檸檬酸439.82116.18598%止醇691.895止酵228.91

11、氨基磺酸21.99氨基磺酸21.99TBC699.22雜質(zhì)合計(jì)1153.71合計(jì)158,27629.131153.71脫醇過程脫醇過程如圖4所示圖4脫醇過程簡圖酯化反應(yīng)結(jié)束后，對反應(yīng)產(chǎn)物TBC進(jìn)行脫醇。假設(shè)檸檬酸、氨基磺酸都不會隨著正丁醇從塔頂蒸出。設(shè)塔釜雜質(zhì)為塔釜物料質(zhì)量的0.5%,水和正丁醇都可以從塔頂全部蒸出。將塔頂蒸出來的水和正丁醇分為兩部分，一部分為含正丁醇7.7% （質(zhì)量）的水，另一部分為含水2% （質(zhì)量）的正丁醇。由物料衡算得，設(shè)蒸出的水含醇的量 x,蒸出的醇中含水yX即=0. 07715 8.276-y+x=0. 0 2x = 12. 836y = 4. 4112 2 8. 9

12、 1 - x + y則塔頂回收質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%的正丁醇的質(zhì)量為220.485 kg實(shí)際每天需要消耗正丁醇 691.895 - 220.485 = 471.41 kg塔頂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.7%正丁醇恒沸物的質(zhì)量166.701 脫醇塔物料平衡見表2表2脫醇塔物料平衡表出塔物料塔頂物料進(jìn)塔物料塔釜物料物料名稱物料質(zhì)量（kg）物料名稱物料質(zhì)量（kg ）物料名稱物料質(zhì)量（kg）檸檬酸16.185檸檬酸16.18598%正丁醇220.485正丁醇228.91氨基磺酸21.99氨基磺酸21.99TBC671.25TBC雜質(zhì)合計(jì)158.276699.2229.131153.71雜質(zhì)合計(jì)29.13738.5557.7%正丁醇恒沸166.703TBC合計(jì)27.97415.15