14維生素類藥物的分析

1、藥物分析Pharmaceutical Analysis第十四章 維生素類藥物的分析8/3/20221維生素類藥物的分析 維生素維持人類機(jī)體正常代謝功能所必須的一類活性物質(zhì),主要用于機(jī)體的能量轉(zhuǎn)移和代謝調(diào)節(jié),體內(nèi)不能合成,須從食物中攝取。通俗來(lái)講，即維持生命的物質(zhì)，是維持人體生命活動(dòng)必須的一類有機(jī)物質(zhì)，也是保持人體健康的重要活性物質(zhì)。維生素在體內(nèi)的含量很少，但不可或缺。8/3/20222維生素類藥物的分析 維生素醇從化學(xué)結(jié)構(gòu)上來(lái)講，維生素類均屬于有機(jī)化合物，但并非同一類化合物。酯酸胺酚醛各具有不同的理化性質(zhì)和生理作用8/3/20223按溶解度分8/3/20224維生素類藥物的分析方法生物法微生物

2、法化學(xué)法物理化學(xué)法都是依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、理化性質(zhì)與生物特性來(lái)進(jìn)行分析8/3/20225AB1CDEVitaminsContents主要講解8/3/20226維生素A的分析維生素A是一種不飽和脂肪醇，在自然蜀中主要來(lái)源于鮫類海魚肝臟中提取的脂肪油（魚肝油）。鮫類海魚？具有多種異構(gòu)體，有不同的名稱，其中活性最好的是維生素A1，也是通常所指的維生素A8/3/20227維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體8/3/20228維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體維生素A醇（Retinol)8/3/20229維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛

3、多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體維生素A醋酸酯（Vitamin A Acetate)8/3/202210維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體維生素A棕櫚酸酯（Vitamin A Palmitate)8/3/202211維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體去氫維生素A（A2 dehydroretinol)8/3/202212維生素A的分析維生素A具有一個(gè)共軛多烯醇側(cè)鏈的環(huán)已烯，具有多個(gè)異構(gòu)體去水維生素A（A3 anhydroretinol)8/3/202213第一節(jié) VitA912345678Retinol (Vit A alco

4、hol)VA acetateVA palmitate2-Cis Neovitamin Aa 4-Cis Neovitamin Ab2,4-dicis Neovitamin Ac6-Cis Isovitamin Aa 8/3/202214第一節(jié) VitA二、主要性質(zhì) 溶解性:與三氯甲烷、乙醚、環(huán)已烷或石油醚能任意混合，在乙醇中微溶，在水中不溶。 不穩(wěn)定性：含有多個(gè)不飽和鍵，性質(zhì)不穩(wěn)定，易被被空氣中氧或氧化劑氧化，易被紫外光裂解，特別是在加熱和金屬離子存在時(shí)更易氧化變質(zhì)從而失活。 紫外吸收：共軛多烯醇側(cè)鏈結(jié)構(gòu)，在325-328nm之間有最大吸收，可用于鑒別 與三氯化銻呈色:三氯甲烷+三氯化銻=不穩(wěn)

5、定的藍(lán)色8/3/202215第一節(jié) VitA二、鑒別試驗(yàn)Vit ASbCl3CHCl3(無(wú)水無(wú)醇)藍(lán)色紫紅色1.三氯化銻反應(yīng)(Carr-Price反應(yīng))書上的有點(diǎn)小錯(cuò)誤8/3/202216第一節(jié) VitA二、鑒別試驗(yàn)反應(yīng)應(yīng)在無(wú)水無(wú)醇條件下進(jìn)行。因?yàn)樗墒谷然R水解，而乙醇可以使碳正離子作用而使反應(yīng)不能進(jìn)行Notice8/3/202217第一節(jié) VitA2.UVVit AVit A3維生素A在無(wú)水乙醇鹽酸溶液中溶解,立即進(jìn)行UV掃描,在360nm處有一最大吸收峰.如1.水浴加熱30s,迅速冷卻,此過(guò)程發(fā)生脫水反應(yīng),掃描時(shí)出現(xiàn)三個(gè)吸收峰8/3/202218第一節(jié) VitA2.UVVit AVit

6、 A33.TLC：三氯化銻顯色，磷鉬酸顯色維生素A去水維生素A最大吸收峰向長(zhǎng)波方向移動(dòng)：紅移8/3/202219三、含量測(cè)定 維生素A的測(cè)定CHP收載三種HPLC法UV三氯化銻法8/3/202220三、含量測(cè)定 UV維生素A常混有雜質(zhì)，包括多種異構(gòu)體，氧化降解產(chǎn)物，合成中間體，副產(chǎn)物等以及常用稀釋油類。都有紫外吸收，干擾測(cè)定。咋辦呢？請(qǐng)用三點(diǎn)校正法！8/3/202221第一節(jié) VitA維生素A在325-328nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具有最大吸收，其最大吸收峰的位置隨溶劑的不同而異。如下：應(yīng)用三點(diǎn)校正法時(shí)要注意8/3/202222第一節(jié) VitAAnmVit A samplepure VA acetat

7、eimpurities測(cè)定原理 雜質(zhì)的吸收在310 340 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度減?。唬僭O(shè)） 物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。（真理）8/3/202223第一節(jié) VitA第一法等波長(zhǎng)差法213nmAVit A samplepure VA acetateimpurities328340316A1A2A3A1A2A3X1X2X3設(shè)：已知A1=A1-X1=A1-(m1+C)A2=A2-X2=A2-(m2+C)A3=A3-X3=A3-(m3+C)VitA醋酸酯Y=mX+C8/3/202224第一節(jié) VitA第一法等波長(zhǎng)差法213nmAVit A samplepure VA ace

8、tateimpurities328340316A1A2A3A1A2A3X1X2X3A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)VitA醋酸酯經(jīng)過(guò)一系列變換,得出下式通過(guò)實(shí)驗(yàn)求出A1、A2、A3，再用純品求出K1、K2，再轉(zhuǎn)換波長(zhǎng)為chp2010藥典規(guī)定8/3/202225第二法等吸收比法第一節(jié) VitAA213nm310325334A2=A3=6/7A1A1A2A3A2A1A3FLDMEA325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334VitA醇波長(zhǎng)為chp2010藥典規(guī)定8/3/202226測(cè)定方法一、基本步驟第一步：選擇A （A328 或A328(

9、校正后)）選擇依據(jù)所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除第二步：求第三步：求效價(jià)（每克供試品所含維生素A的國(guó)際單位數(shù)）規(guī)定具體步驟測(cè)定A8/3/202227測(cè)定方法1IU=0.344g Vit A 醋酸酯1gVit A 醋酸酯=106 g/0.344 (g/IU) =2.907106IU Vit A 醋酸酯換算因子 =2.907106 IU/1530 =19008/3/202228第四步：求標(biāo)示量(百分)測(cè)定方法Why?8/3/202229第四步：求標(biāo)示量測(cè)定方法這是因?yàn)闃?biāo)示量是以效價(jià)的形式存在的8/3/202230第四步：求標(biāo)示量測(cè)定方法測(cè)定含量單位質(zhì)量1g對(duì)應(yīng)的效價(jià)效價(jià)占單位樣品質(zhì)量的百分比效價(jià)占

10、單位質(zhì)量的百分比經(jīng)過(guò)變形可得下式8/3/202231第四步：求標(biāo)示量測(cè)定方法這是因?yàn)闃?biāo)示量是以效價(jià)的形式存在的8/3/202232二、第一法純度高的VitA acetate測(cè)定方法合成 Vit A天然魚肝油max應(yīng)為328nm。若max不在326329nm之間，則不能用本法測(cè)定，改為第二法計(jì)算，選擇AA值的選擇測(cè)量吸光度判斷8/3/202233測(cè)定方法A. 若【(A/A328nm)-規(guī)定值】 (0.02) A328不校正B. 若【(A/A328nm)-規(guī)定值】 有超過(guò) (0.02)者A328(校正)=3.52(2A328-A316-A340)A328不校正A=A328校正第二法8/3/2022

11、34測(cè)定方法三、第二法VitA alcohol皂化法 6/7法 樣品前處理酯 乙醚提取VA醇，洗滌，過(guò)濾異丙醇溶解殘?jiān)?300，310，325，334nm處分別測(cè)Aimax應(yīng)為325nm。若max不在323327nm之間，則供試品中雜質(zhì)含量過(guò)高，改為色譜法將未皂化部分純化后進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算，選擇A8/3/202235測(cè)定方法A. 若(A300/A325) 0.73A325不校正A=A325校正A325(校正)=6.815A325-2.555A310-4.260A334B. 若(A300/A325) 0.73色譜法純化后再測(cè)8/3/202236測(cè)定方法應(yīng)用示例一VitAD膠丸中VitA的含量測(cè)定

12、精密稱取本品(規(guī)格10,000VitAIU/丸)裝量差異項(xiàng)下（平均裝量0.07985g/丸）的內(nèi)容物 0.1287g 至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)為328nm，并在下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度如下，計(jì)算Vit A的標(biāo)示量百分含量。8/3/202237測(cè)定方法A=A328校正8/3/202238測(cè)定方法8/3/202239測(cè)定方法應(yīng)用示例二稱取Vit A滴劑0.1082g(標(biāo)示量50 000I.U./g)，加環(huán)已烷至50.0ml，取出5.0ml置于另一50 ml量瓶中，加環(huán)已烷至刻度，搖

13、勻后置石英比色皿中，以環(huán)已烷為空白，分別于以下波長(zhǎng)處測(cè)得相應(yīng)的吸收度值，試求此滴劑中Vit A的標(biāo)示量百分率：8/3/202240A=A328校正測(cè)定方法8/3/202241測(cè)定方法8/3/202242第一節(jié) VitA(二)HPLCRF-HPLC同時(shí)測(cè)定人血清中Vit A和Vit E含量色譜條件 色譜柱：C18 流動(dòng)相：甲醇-水 流速：1.2ml/min 檢測(cè)波長(zhǎng)與AUFS： 08min(330nm,0.25AUFS); 8min后(292nm,0.05AUFS) 內(nèi)標(biāo)：Vit A 酯Vit AVit E8/3/202243(三)三氯化銻比色法第一節(jié) VitAmax 618nm620nm缺點(diǎn)呈

14、色不穩(wěn)定 （5 10s內(nèi)）水分干擾與標(biāo)準(zhǔn)曲線溫差1專屬性差三氯化銻有腐蝕性8/3/202244習(xí)題1. 藥典中的雜質(zhì)檢查按照操作方法不同可分為下列三種類型 對(duì)照法 、 靈敏度法 、 比較法 。8/3/202245習(xí)題2. 藥物中存在的雜質(zhì)，主要來(lái)源于兩個(gè)方面，即 和 。8/3/202246習(xí)題3. 藥物中微量的氯化物在 酸性條件下與 反應(yīng)，生成氯化銀的膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液（濃度為 ）在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，判斷供試品中氯化物是否符合限量規(guī)定。8/3/202247習(xí)題4.巴比妥類藥物具有的特性為：A. 弱堿性 B. 弱酸性 C. 易與重金屬離子絡(luò)合D. 易

15、水解 E. 具有紫外特征吸收 8/3/202248習(xí)題5. 苯巴比妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為:A. 紫色 B. 綠色 C. 藍(lán)色 D. 黃色 E. 紫堇色 8/3/202249習(xí)題6巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是:A. 苯巴比妥 B. 異戊巴比妥 C. 司可巴比妥 D. 巴比妥 E. 硫噴妥鈉 8/3/202250習(xí)題7. 巴比妥類藥物的鑒別方法有:A. 與鋇鹽反應(yīng)生成白色化合物B. 與鎂鹽反應(yīng)生成紅色化合物C. 與銀鹽反應(yīng)生成白色沉淀D. 與銅鹽反應(yīng)生成有色產(chǎn)物E. 與氫氧化鈉反應(yīng)生成白色沉淀 8/3/202251習(xí)題8. 于Na2CO3溶液中加A

16、gNO3試液，開(kāi)始生成白色沉淀經(jīng)振搖即溶解，繼續(xù)加AgNO3試液，生成的沉淀則不再溶解，該藥物應(yīng)是: A. 鹽酸可待因 B. 咖啡因 C. 新霉素 D. 維生素C E. 苯巴比妥8/3/202252習(xí)題9. 與NaNO2H2SO4反應(yīng)生成橙黃至橙紅色產(chǎn)物的藥物是: A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫噴妥鈉 E. 硫酸奎寧 8/3/202253習(xí)題10. 銀量法測(cè)定苯巴比妥鈉含量時(shí),若用自身指示法來(lái)判斷終點(diǎn),樣品消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾比應(yīng)為: A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不對(duì) 8/3/202254習(xí)題11. 用酸量法測(cè)定巴比妥類藥物含量時(shí)

17、，適用的溶劑為: A. 堿性 B. 水 C. 酸水 D. 醇水 E. 以上都不對(duì) 8/3/202255第二節(jié) VitB亦稱鹽酸硫胺,具有維持糖代謝及神經(jīng)傳導(dǎo)與消化的正常功能，主要用于治療腳氣病、多發(fā)性神經(jīng)炎和胃腸道疾病氨基嘧啶環(huán)噻唑環(huán)亞甲基季銨8/3/202256第二節(jié) VitB性質(zhì)噻唑環(huán)溶解性季銨干燥品在空氣中迅速吸收4%的水分。在水中易溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶，水溶液呈酸性8/3/202257第二節(jié) VitB性質(zhì)硫色素反應(yīng)噻唑環(huán)在堿性介質(zhì)中可開(kāi)環(huán)，再與嘧啶環(huán)上的氨基環(huán)合，經(jīng)鐵氰化鉀等氧化劑氧化成具有熒光的硫色素，后者溶于正丁醇中呈藍(lán)色熒光8/3/202258第二節(jié) VitB性質(zhì)分子中

18、具有兩個(gè)雜環(huán)，可與某些生物堿沉淀試劑如碘化鉀、三硝基苯酚、碘溶液、硅鎢酸反應(yīng)生成恒定的沉淀紫外吸收特性8/3/202259第二節(jié) VitB性質(zhì)維生素B1為鹽酸鹽，可呈氯化物的鑒別反應(yīng)氯化物的特征8/3/202260第二節(jié) VitB一、Identification1.硫色素?zé)晒夥磻?yīng)為維生素B1所特有NaOHH2O8/3/202261環(huán)合O2H硫色素Thiochtome溶于丁醇，顯藍(lán)色熒光第二節(jié) VitB8/3/202262第二節(jié) VitB取本品約5mg，加NaOH T.S. 2.5ml溶解后，加鐵氰化鉀 T.S. 0.5ml與正丁醇5ml，強(qiáng)力振搖2min，放置使分層，上層顯強(qiáng)烈的藍(lán)色熒光；加酸

19、使呈酸性，熒光即消失；再加堿使呈堿性，熒光又重現(xiàn)。方法8/3/202263第二節(jié) VitB沉淀反應(yīng)維生素B1與碘化汞鉀生成淡黃色沉淀B.H2HgI4維生素B1與苦酮酸生成扇形白色結(jié)晶維生素B1與碘生成紅色沉淀B.HI.I2維生素B1與硅鎢酸反應(yīng)生成白色沉淀B2.SiO2(OH)2.12WO3.4H2O8/3/202264氯化物反應(yīng)本品是鹽酸鹽,水溶液呈氯化物的鑒別反應(yīng)硫元素反應(yīng)8/3/202265紅外分光光度法本品對(duì)照品對(duì)照8/3/202266第二節(jié) VitB三、含量測(cè)定 非水溶液滴定法 (Non-aqueous Titrimetry) 紫外分光光度法 (UV) 硫色素?zé)晒夥?(Thiochr

20、one Fluoremetry)8/3/202267第二節(jié) VitB三、含量測(cè)定非水滴定法原理維生素B1分子中含有兩個(gè)堿性的已成鹽的伯胺和季銨基團(tuán),在非水溶液中均可與高氯酸作用,以電位指示終點(diǎn).根據(jù)消耗的高氯酸量即可算出維生素B1的含量.8/3/202268第二節(jié) VitB1. Non-aqueous Titrimetry喹那啶紅亞甲藍(lán) （紫紅天藍(lán)）8/3/202269第二節(jié) VitB紫外分光光度法原理維生素B1分子中含有共軛雙鍵結(jié)構(gòu),在紫外區(qū)有吸收,根據(jù)最大吸收波長(zhǎng)處的吸光度即可以計(jì)算含量.8/3/202270第二節(jié) VitB2. UV10.1M HCl2H203H3PO4 buffer4a

21、lcohol2462322558/3/202271第二節(jié) VitB3. Thiochrone FluoremetryVitB1鐵氰化鉀NaOH硫色素異丁醇熒光ex-365nmem-435nm+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇+ NaOH + 異丁醇對(duì)照液+ NaOH + 鐵氰化鉀 + 異丁醇+ NaOH + 異丁醇供試液SdAb硫色素?zé)晒夥?/3/202272第三節(jié) VitC612345烯二醇結(jié)構(gòu)共軛酸性強(qiáng)酸性弱內(nèi)酯結(jié)構(gòu)8/3/202273第三節(jié) VitC一、主要性質(zhì) 溶解性 酸性 旋光性 還原性L-抗壞血酸(有生物活性)L-二酮古羅糖酸L-去氫抗壞血酸無(wú)生物活性8/3/202274第三節(jié)

22、 VitC 水解性 糖類性質(zhì)50 UV8/3/202275第三節(jié) VitC二、鑒別1.與AgNO3反應(yīng)2.與2,6-二氯靛酚反應(yīng)氧化型還原型酸式色堿式色3.與氧化劑反應(yīng)8/3/202276第三節(jié) VitC4.與糖類反應(yīng)H2O-CO2戊糖-3H2O糠醛50藍(lán)色其它還有薄層色譜法,百分吸收系數(shù)法8/3/202277雜質(zhì)檢查溶液的澄清度與顏色檢查維生素C長(zhǎng)期貯存會(huì)被氧化變色,因而應(yīng)通過(guò)此項(xiàng)檢查控制其純度.鐵與銅離子的檢查維生素C中可能存在一些鐵與銅離子,因而可以采用標(biāo)準(zhǔn)添加對(duì)照法進(jìn)行檢查.草酸的檢查一般加CaCl2形成草酸鈣對(duì)測(cè)定其濁度.8/3/202278三、含量測(cè)定(強(qiáng)還原性)第三節(jié) VitC1

23、.碘量法取本品約0.2g，精密稱定，加新沸過(guò)的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示液1ml，立即用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液顯藍(lán)色，在30秒內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O68/3/2022792. 2,6-二氯靛酚滴定法第三節(jié) VitC快速滴定，用于含Vit C的制劑與食品分析3.HPLC人血漿中Vit C濃度的HPLC法測(cè)定8/3/202280第三節(jié) VitC標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：取V C對(duì)照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加10%偏磷酸稀釋至刻度，得維生素C儲(chǔ)備液濃度為1mg/ml，置冰箱中2保存，3日內(nèi)可用。血

24、漿樣品預(yù)處理：取受試者靜脈血，立即置肝素化的離心試管中，3000rpm離心5min；取血漿0.5ml，加入0.5ml 10%偏磷酸溶液，渦旋混合0.5min，離心，分取上清液，置冰箱2貯存，直至測(cè)定。穩(wěn)定性考察：V C在血漿中不穩(wěn)定，在5%偏磷酸溶液中也難以保持長(zhǎng)期穩(wěn)定，應(yīng)盡可能縮短藥物分離和處理時(shí)間。樣品測(cè)定：每天抽取的血樣應(yīng)當(dāng)日測(cè)定，每天建立一條標(biāo)準(zhǔn)曲線，并隨行測(cè)定高、中、低濃度的雙樣本質(zhì)控樣品。8/3/202281第四節(jié) Vit D膽甾醇7-脫氫膽甾醇維生素 D3維生素 D2麥角甾醇甾醇衍生物8/3/202282第四節(jié) Vit D 維生素D2 維生素D3 溶解性:在三氯甲烷中極易溶解,在

25、丙酮乙醇乙醚中易溶. 不穩(wěn)定性:雙鍵極不穩(wěn)定,易氧化變色,毒性增強(qiáng). 旋光性:有五到六個(gè)手性碳原子,均具有旋光性. 顯色反應(yīng):在三氯甲烷+醋酐+硫酸會(huì)從黃到紫再到綠色. 紫外吸收:具有吸收基團(tuán)8/3/202283第四節(jié) Vit D二、鑒別顯色反應(yīng):三氯甲烷+醋酐+硫酸三氯甲烷+三氯化銻三氯化鐵=橙黃色初顯黃色逐漸變紅迅即變紫最后變綠溶液顯橙紅色,逐漸變粉紅色二氯丙醇和乙酰氯=綠色8/3/202284第四節(jié) Vit D二、鑒別比旋度鑒別測(cè)定比旋度進(jìn)行鑒別其它鑒別法TLCHPLC熔點(diǎn)UVIR等8/3/202285第四節(jié) Vit D三、雜質(zhì)檢查1、麥角醇的檢查90乙醇溶解后，加洋地黃皂苷溶液，放置1

26、8h，不得發(fā)生渾濁。2、前維生素D的光照產(chǎn)物280nm320nm8/3/202286第四節(jié) Vit DCh.P 2010NP-HPLC含量測(cè)定USP34-NF29化學(xué)法色譜法微生物法BP2010化學(xué)法色譜法光譜法8/3/202287 固定相：硅膠 流動(dòng)相：正己烷正戊醇（997：3） 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm第一法：用于無(wú)維生素A醇及其他干擾的供試品第二法：(1)皂化提取 ;(2)凈化用色譜柱系統(tǒng)分離收集維生素D，得供試品溶液B;(3)按第一法進(jìn)行測(cè)定。第三法：當(dāng)樣品經(jīng)皂化提取及凈化用色譜系統(tǒng)分離收集后，前維生素D峰仍受干擾時(shí)，采用此法。第四節(jié) Vit D8/3/202288第五節(jié) Vit ER1R

27、2苯并二氫吡喃醇Vit E (dl-Tocopheryl Acetate)Synthetic Natural8/3/202289苯并二氫吡喃環(huán) + 飽和烴鏈第五節(jié) Vit E 溶解性 水解性 氧化性 紫外吸收二、鑒別1.硝酸反應(yīng)生育酚HNO3（橙紅色）生育紅8/3/202290第五節(jié) Vit E2.三氯化鐵反應(yīng)生育酚O對(duì)-生育醌3.UV 0.01%無(wú)水乙醇中，max = 284nm，min = 254nm8/3/202291第五節(jié) Vit E4.三氯化鐵反應(yīng)薄層板 硅膠G展開(kāi)劑 環(huán)己烷 -乙醚（4 ：1）顯色劑 硫酸（105 5） VitE Rf = 0.78/3/202292第五節(jié) Vit E三、雜質(zhì)檢查1.酸度2.生育酚取Vit E 0.1g，加無(wú)水乙醇5ml溶解后，加二苯胺T.S.1滴，用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定，消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得過(guò)1.0ml8/3/202293第五節(jié) Vit E四、含量測(cè)定載氣N2固定液硅酮（OV-17）擔(dān)體硅藻土或高分子多孔小球柱溫265檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)內(nèi)標(biāo)正三十二烷 n 500 R21.GCCh.P24.40內(nèi)標(biāo)14.54VEUSP 內(nèi)標(biāo) 十六酸十六醇酯 R1.08/3/2022