儀器分析試題庫(kù)自做答案

1、填空題紫外-可見(jiàn)汲取光譜是由分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) 能級(jí)躍遷產(chǎn)生的,紅外汲取光譜是由分子的振動(dòng) 能級(jí)躍遷產(chǎn)生的。紅外汲取光譜法測(cè)定固體樣品的處理方法有研糊法 ， KBr壓片法 和 薄膜法 。原子汲取分析中，對(duì)同一類(lèi)型的火焰按其燃?xì)夂椭細(xì)獾谋壤煌煞譃榛瘜W(xué)計(jì)量火焰 ，富燃火焰和貧燃火焰三種類(lèi)型。在液-液安排色譜中，對(duì)于親水固定液采納 疏水性 流淌相,正相色譜法的流淌相的極性小于 固定液的極性（填 大于，或小于），極性小的組分 先 流出,極性大的組分源 流出。（填先或后）反相色譜法的流淌相的極性大于固定液的極性（填大于，或小于），極性小的組分后流出,極性大的組分先 流出。（填先或后）示差光度法的測(cè)定

2、方法及一般分光光度法相同，只是調(diào)100% T和調(diào)0%T的方式有所不同。在相同條件下配制樣品溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度分別為G（待測(cè)）和G,在最正確波長(zhǎng)/最正確處測(cè)得兩者的吸光度分別為4和4 9那么樣品濃度G可表示 為 Cx=A、/ （As-A。 *Co o鹽橋的作用是 保持溶液電中性，溝通回路 0總離子強(qiáng)度調(diào)整劑（TISAB）的作用：保持較大且穩(wěn)定的離子強(qiáng)度，使活度系數(shù)恒定,維持溶液在相宜的pH范圍內(nèi)，滿(mǎn)意離子電極的要求,掩蔽干擾離子。線性的振動(dòng)自由度可表示為3n-5 , CO2分子的振動(dòng)自由度為 4。非線性的振動(dòng)自由度可表示為3n-6 , H20分子的振動(dòng)自由度為 3。電極極化包括濃差極化和電化

3、學(xué)極化。增加溶劑的極性使pfp*躍遷紅移和使n-p*躍遷藍(lán)移無(wú)機(jī)化合物分子的紫外-可見(jiàn)光譜是由電荷轉(zhuǎn)移躍遷和配位體場(chǎng)躍遷產(chǎn)生?；瘜W(xué)位移是由于氫核具有不同的屏蔽常數(shù)s,產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象時(shí)，引起外磁場(chǎng)或共振頻率的移動(dòng)的現(xiàn)象。氣相色譜法的兩個(gè)基本理論為塔板理論和速率理論。采納紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定試樣中組分含量，所運(yùn)用的顯色劑和試劑無(wú)汲取，應(yīng)選擇純?nèi)軇┗蛩ㄈ軇┛瞻祝┳鲄⒈热?液。氣相色譜分析中，分別極性物質(zhì)，一般選用極性 固定液,試樣中各組分按溶解度不同分別,極性小的組分先流精彩譜柱,極性大的組分后流精彩譜柱。描述色譜柱效能的指標(biāo)是柱效n,柱的總分別效能指標(biāo)是分別度R。高效液相色譜中的超繼選技術(shù)類(lèi)

4、似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是流淌相的溶劑組成,而不是溫度。原子汲取法測(cè)定鈣時(shí)，為了抑制P05的干擾，常加入的釋放劑為 褪或錮 ；測(cè)定鎂時(shí)，為了抑制A1的干擾，常 加入的釋放劑為SrCh；測(cè)定鈣和鎂時(shí)，為了抑制A廣的干擾，常加入保護(hù)劑EDTA。用直讀法在25c下測(cè)定試液pHx （待測(cè)）的電動(dòng)勢(shì)為七,測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)溶液pHs的電動(dòng)勢(shì)為艮,測(cè)定試液pHx可表示為 pHx=pHs+ （EEs） /0. 05916。采納紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定試樣中組分含量，所運(yùn)用的顯色劑和試劑無(wú)汲取，而共存其他物質(zhì)有汲取，應(yīng)選擇不加顯色 劑的試液（樣品空白）空白溶液作參比溶液。原子汲取光譜法的吸光物質(zhì)是蒸氣

5、相中基態(tài)原子;原子汲取法的光源是空心陰極燈。以下電池（25C）（-）玻璃電極|標(biāo)準(zhǔn)溶液或未知溶液|飽和甘汞電極（+ ）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH=4. 00時(shí)電動(dòng)勢(shì)為0. 209V,當(dāng)緩沖溶液由未知溶液代替時(shí)，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)值為0. 088 V,那么未知 溶液 pH= 1.95oc；h7no的不飽和度為5。光學(xué)分析法是建立在物質(zhì)及電磁輻射相互作用基礎(chǔ)上的一類(lèi)分析方法。核磁共振法中，測(cè)定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時(shí)，常用的參比物四甲基硅烷。二,選擇題（20分，每題2分）.熱導(dǎo)檢測(cè)器依據(jù)的原理是不同組分的物質(zhì)具有不同的（D ）oA.吸光度B.安排系數(shù)C.溫度D.熱導(dǎo)系數(shù).在色譜分析中，柱長(zhǎng)從1nl增加到4 m,其他

6、條件不變，那么分別度增加了（ B ）。A.8倍B.4倍C.2倍D.1倍.在分光光度分析中，用1cm的比色皿測(cè)得某一濃度溶液的透光度為T(mén),假設(shè)濃度增加一倍，透光率為（A ）。A.7B.7/2C. 2TD.以下化合物中，同時(shí)有JifJi- jt*, n。*躍遷的化合物是（B ）。A.一氯甲烷B.丙酮C. 1,3-丁烯D.甲醇.很多化合物的汲取曲線說(shuō)明，它們的最大汲取經(jīng)常位于200400nm之間，對(duì)這一光譜區(qū)應(yīng)選用的光源為（A ）。A.笊燈或氫燈B.能斯特?zé)鬋.鋁燈D.空心陰極燈燈.庫(kù)侖分析法測(cè)定的電化學(xué)參數(shù)是（C ）。A.電流B.電壓C.電量D.電導(dǎo). pH玻璃電極的響應(yīng)機(jī)制及膜電位的產(chǎn)生緣由是（

7、C ）oA. IT在玻璃膜外表還原而傳遞電子氏M進(jìn)入玻璃膜的晶格缺陷而形成雙電層結(jié)構(gòu)FT穿透玻璃膜使膜內(nèi)外T產(chǎn)生濃度差而形成雙電層結(jié)構(gòu)H在玻璃膜外表進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散而形成雙電層結(jié)構(gòu).原子汲取光譜分析法測(cè)定Ca時(shí)，假設(shè)試樣中有POJ存在，會(huì)使結(jié)果偏抵，消退的方法是（A ）A.加入保護(hù)劑B.加消電離劑C.加釋放劑D.加基體改進(jìn)劑.電位分析法中，以下哪種電極可以做參比電極（D ）。A.玻璃電極B.能電極C.氣敏電極D.甘汞電極.在液相色譜法中，按分別原理分類(lèi)，液固色譜法屬于（D ）。A.安排色譜法B.排阻色譜法C.離子交換色譜法D.吸附色譜法11.在氣相色譜法中，用于定量分析的參數(shù)是（D)A.保存

8、時(shí)間B.相對(duì)保存值C.半峰寬D.峰面積12.在氣相色譜法中，用于定性分析的參數(shù)是（A)A.保存時(shí)間B.相對(duì)保存值C.半峰寬D.峰面積13.下面哪一種電子能級(jí)躍遷須要的能量最圖是（A )A. o o *B. nf 0 *C.JI f JT *D. Ji o *.紫外分光光度計(jì)中的棱鏡和汲取池采納的材料是（D ）。A. 一般玻璃B. NaCl晶片C.聚苯乙烯D.石英.以下化合物的HNMR譜，各組峰全是單峰的是（C ）A. CH3-OOC-CH2CH3B. （CH3） 2CH-O-CH （CH3） 2C. CH3-OOC-CH2-COO-CH3D. CH3cH2-OOC-CH2cH2-C00-CH2

9、cH3.在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（A ）。A.減小填料粒度 B.適當(dāng)上升柱溫 C.降低流淌相的流速D.降低流淌相的粘度.氣相色譜分析運(yùn)用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，最好選用（A ）做載氣，其效果最正確。A. 1I2B. HeC. ArD. N2.為了同時(shí)測(cè)定廢水中ppm級(jí)的Fe, Mn, Al, Ni, Co, Cr,最好采納的分析方法（A ）A.電感耦合等離子體-原子放射光譜（ICP-AES）B.原子汲取光譜（AAS）C.原子熒光光譜（AFS）D.紫外可見(jiàn)汲取光譜（UV-VIS）.對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采納的色譜法是（C ）。A.離子交換色譜法B.液-固色譜法 C

10、.空間排阻色譜法D.液-液色譜法20.在以下化合物中,20.在以下化合物中,*躍遷所需能量最大的化合物是（B ）0A. CH2=CH-CH=CH21,3環(huán)己二烯A. CH2=CH-CH=CH21,3環(huán)己二烯B. ch2=ch-ch2-ch=ch22,3 二甲基 1,3 丁二烯21.某化合物 Cl-CHz-CHz-CHz-Cl 的 44NMR 譜圖上為(D )。1個(gè)單峰3個(gè)單峰2組峰：1個(gè)為單峰，1個(gè)為二重峰D. 2組峰：1個(gè)為三重峰，1個(gè)為五重峰D. 2組峰：1個(gè)為三重峰，1個(gè)為五重峰.石墨爐原子化的升溫程序?yàn)椋– ）。A.灰化，干燥，原子化和凈化C.干燥，灰化，原子化和凈化B.干燥，灰化，凈

11、化和原子化D.灰化，干燥，凈化和原子化.在波數(shù)365（f3200cmT范圍出現(xiàn)紅外汲取帶的基團(tuán)是（D ）。A.二C-H B. C=0 C. C=CD. 0-H24.24.分子中存在吸電子基團(tuán)的誘導(dǎo)效應(yīng)會(huì)使紅外汲取峰波數(shù)發(fā)生變化,以下化合物中的00的波數(shù)最高的是（C ）oA. R-CORB. R-COHC. R-C0C1D. R-CONH2.某化合物在紫外光區(qū)204 run處有一弱汲取,在紅外光譜中有如下汲取峰:33002500 cm（寬峰），在紫cm-1,那么該化 合物可能是（C ）oA.醛B.酮C.竣酸D.烯燃.相對(duì)保存值是指某組分2及某組分1的（A ）。A.調(diào)整保存值之比B.死時(shí)間之比 C

12、.保存時(shí)間之比 D.保存體積之比.理論塔板數(shù)反映了（ D ）0A.分別度B.安排系數(shù)C.保存值D.柱的效能.高效液相色譜儀及氣相色譜儀比擬增加了（ D ）oA.恒溫箱B.進(jìn)樣裝置C.程序升溫D.梯度淋洗裝置.在原子汲取光譜分析中，假設(shè)組分較困難且被測(cè)組分含量較低時(shí)，為了簡(jiǎn)便精確地進(jìn)行分析，最好選擇何種方法進(jìn)行分 析？（ B ）。A.工作曲線法B.內(nèi)標(biāo)法C.標(biāo)準(zhǔn)加入法D.間接測(cè)定法.作為指示電極，其電位及被測(cè)離子濃度的關(guān)系為（D ）。A.及濃度的對(duì)數(shù)成正比B.及濃度成正比C.及濃度無(wú)關(guān)D.符合能斯特方程的關(guān)系.原子汲取分光光度法相宜于（B ）。A.元素定性分析B.痕量定量分析 C.常量定量分析D

13、.半定量分析.在法庭上，涉及到審定一種非法的藥品，起訴說(shuō)明該非法藥品經(jīng)氣相色譜分析測(cè)得的保存時(shí)間在相同條件下，剛好及 非法藥品的保存時(shí)間和一樣，而辨護(hù)證明有幾個(gè)無(wú)毒的化合物及該非法藥品具有相同的保存值，最宜采納的定性 方法為（C ）。A.用加入物增加峰高的方法B.利用相對(duì)保存值定性C.用保存值雙柱法定性D.利用保存值定性.假設(shè)在一個(gè)1m長(zhǎng)的色譜柱上測(cè)得兩組分的分別度為0.68,假設(shè)要使它們完全分別，那么柱長(zhǎng)如）至少應(yīng)為（C ）A. 0.5B. 2C. 5D. 9.雙光束分光光度計(jì)及單光束分光光度計(jì)相比，其突出優(yōu)點(diǎn)是（D ）。A.可以擴(kuò)大波長(zhǎng)的應(yīng)用范圍C.可以抵消汲取池所帶來(lái)的誤差在1HNMR譜

14、圖上有3組峰：1個(gè)單峰，1個(gè)多重峰，1個(gè)三重峰C. 4組峰：1個(gè)單峰，2個(gè)多重峰，1個(gè)三重峰B.可以采納快速響應(yīng)的檢測(cè)系統(tǒng)；D.可以抵消因光源的變化而產(chǎn)生的誤差B ）3個(gè)單峰D. 5個(gè)單峰. pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱(chēng)電位來(lái)源于（A ）A.內(nèi)外玻璃膜外表特性不同C.內(nèi)外溶液的H活度系數(shù)不同B.內(nèi)外溶液中M濃度不同D.內(nèi)外參比電極不一樣.在氣-液色譜分析中，當(dāng)兩組分的保存值很接近，且峰很窄，其緣由是，（D ）。A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太長(zhǎng) D.固定相選擇性不好.在原子汲取分析法中，被測(cè)定元素的靈敏度，精確度在很大程度上取決于（C ）。A.空心陰極燈B.火焰C.原子化系統(tǒng)D.分光系統(tǒng)。

15、.應(yīng)用GC方法來(lái)測(cè)定痕量硝基化合物，宜選用的檢測(cè)器為（C ）A.熱導(dǎo)池檢測(cè)器B.氫火焰離子化檢測(cè)器C.電子捕獲檢測(cè)器D.火焰光度檢測(cè)器.為了消退火焰原子化器中待測(cè)元素的放射光譜干擾應(yīng)采納以下哪種措施？（ B ）A.直流放大B.溝通放大C.扣除背景D.減小燈電流.氣一液色譜法，其分別原理是（B ）A.吸附平衡B.安排平衡C.離子交換平衡D.滲透平衡42.比擬以下化合物的UVVIS汲取波長(zhǎng)的位置（兒Q （ D ）44.外磁場(chǎng)強(qiáng)度增大時(shí)，質(zhì)子從低能級(jí)躍遷至高能級(jí)所需的能量（A ）D.不變化A.變大B.變小C.漸漸變小最小的是（C ）o.某物質(zhì)能汲取紅外光波，產(chǎn)生紅外汲取光譜圖，那么其分子結(jié)構(gòu)中必定（

16、C ）。A.含有不飽和鍵B.含有共枕體系C.發(fā)生偶極矩的凈變化D.具有對(duì)稱(chēng)性.氫核發(fā)生核磁共振時(shí)的條件是（D ）。A. 夕二 2 B. E= h V。C.D.乙二 2 4/ 方. 一般氣相色譜法適用于（C ）。A.任何氣體的測(cè)定B.任何有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物的分別測(cè)定C.無(wú)腐蝕性氣體及在氣化溫度下可以氣化的液體的分別及測(cè)定D.無(wú)腐蝕性氣體及易揮發(fā)的液體和固體的分別及測(cè)定.在氣相色譜分析中，影響組分之間分別程度的最大因素是（B ）。A.進(jìn)樣量B.柱溫C.載體粒度D.氣化室溫度.涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是（B ）0A.保存值B.分別度C.相對(duì)保存值D.峰面積.當(dāng)樣品較困難，相鄰兩峰間距太近

17、或操作條件不易限制穩(wěn)定，要精確測(cè)定保存值有肯定困難時(shí)，可采納的氣相色譜 定性方法是（B ）。A.利用相對(duì)保存值定性B.加入物增加峰高的方法定性C.利用文獻(xiàn)保存值數(shù)據(jù)定性D.及化學(xué)方法協(xié)作進(jìn)行定性.在直接電位法分析中，指示電極的電極電位及被測(cè)離子活度的關(guān)系為（D ） 0A.及其對(duì)數(shù)成正比B.及其成正比C.及其對(duì)數(shù)成反比D.符合能斯特方程式.高效液相色譜法測(cè)定離子含量，需用什么色譜柱（B ）A.液-液色譜柱B.離子交換色譜柱C.液-固色譜柱 D.空間排阻色譜柱.電位分析法中，分析鉀離子活度（pK值），依據(jù)的是（C ）A原電池電動(dòng)勢(shì)及K.濃度成線形關(guān)系B原電池電動(dòng)勢(shì)及K+活度成線形關(guān)系C原電池電動(dòng)勢(shì)

18、及濃度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系I）原電池電動(dòng)勢(shì)及K+活度對(duì)數(shù)成線形關(guān)系.在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行的操作是（C ）oA.改變流淌相的種類(lèi)或柱子B.改變固定相的種類(lèi)或柱長(zhǎng)C.改變固定相的種類(lèi)和流淌相的種類(lèi)D.改變填料的粒度和柱長(zhǎng).以下用于高效液相色譜的檢測(cè)器，（D ）不能運(yùn)用梯度洗脫。A.紫外檢測(cè)器B.熒光檢測(cè)器C.蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D.示差折光檢測(cè)器.在環(huán)保分析中，經(jīng)常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳煌，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A.熒光檢測(cè)器B.示差折光檢測(cè)器C.電導(dǎo)檢測(cè)器D.汲取檢測(cè)器.在高效液相色譜儀中保證流淌相以穩(wěn)定的速度流過(guò)色譜柱的部件是（B ）A.貯液器B.輸液泵C,檢測(cè)器

19、D.溫控裝置.指出以下化合物中，哪個(gè)化合物的紫外汲取波長(zhǎng)最大（D ）。A. CH3cH2cH3B. CH3CH2OHC. CFG=CHCH2cH=CH2D. CH3cH=CHCH二CHCL.有一含氧化合物，如用紅外光譜推斷是否為談基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為（DA. 3500-3200cm-1B. 1500-1300 cm-1 C. 1000-650 cm-1 D. 1950-1650 cm-1.載體填充的勻稱(chēng)程度主要影響（A ）A.泯流擴(kuò)散B.分子擴(kuò)散C.氣相傳質(zhì)阻力D.液相傳質(zhì)阻力三，名稱(chēng)呼明（12分，每題3分）離子選擇性電極：一類(lèi)利用膜電勢(shì)測(cè)定溶液中離子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器。分子

20、熒光：電子由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)向基態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象?；瘜W(xué)位移：由于氫核具有不同的屏蔽常數(shù)6,產(chǎn)生核磁共振現(xiàn)象時(shí)，引起外磁場(chǎng)或共振頻率的移動(dòng)，這種現(xiàn)象稱(chēng)為化學(xué) 位移。分子磷光：電子由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)向基態(tài)躍遷時(shí)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象。配位體場(chǎng)躍遷：當(dāng)簡(jiǎn)并軌道受到配位體場(chǎng)作用分裂為能量有差異且未滿(mǎn)的d, f軌道時(shí)，離子汲取光能后，低能態(tài)的d, f電子向高能態(tài)的的d, f軌道躍遷的過(guò)程稱(chēng)為配位體場(chǎng)躍遷。生色基團(tuán)：含有n鍵的不飽和基團(tuán)稱(chēng)為生色基團(tuán)。助色基團(tuán)：含有n電子的基團(tuán)，它們本身沒(méi)有生色功能，但當(dāng)它們及生色團(tuán)相連時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生n-n共輛作用，增加生 色團(tuán)的生色實(shí)力，這種基團(tuán)稱(chēng)為助

21、色基團(tuán)。電極極化：在有電流流過(guò)電極時(shí)，電極電位偏離其平衡（可逆）電位的現(xiàn)象。原子線：原子核外電子汲取激發(fā)能后產(chǎn)生的譜線。歸一化法：當(dāng)單色光照耀樣品時(shí)，其吸光度及組分的濃度，特性和液層的厚度成正比。什么是化學(xué)鍵合固定相？化學(xué)鍵合固定相有什么特點(diǎn)？（1）用化學(xué)反響的方法將分子鍵合到單體外表，稱(chēng)化學(xué)鍵合固定相。（2）特點(diǎn)：外表沒(méi)液坑，傳質(zhì)快；無(wú)固定液流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性和壽命；可鍵合不同官能團(tuán)，能 敏捷改變選擇性；有利于化學(xué)洗提。四，簡(jiǎn)答題1.儀器分析中運(yùn)用的各種類(lèi)型的分析儀器一般組成及其作用。分析儀器的組成：信號(hào)發(fā)生器（使樣品產(chǎn)生信號(hào)），檢測(cè)器（可測(cè)定電信號(hào)的器件），信號(hào)處理器（將微弱的電信

22、號(hào)用 電子元件組成的電路加以放大，便于讀出裝置顯示或記錄），讀出裝置（將信號(hào)處理器放大的信號(hào)顯示出來(lái)）。檢出限和定量下限有何不同，他們及靈敏度有何關(guān)系。檢出限：通過(guò)一次測(cè)量，就能以9596的置信概率定性判定待測(cè)物質(zhì)存在所須要的最小濃度或量；定量下限：置信概率為95%時(shí)，可以被定量測(cè)定的被測(cè)物的最低濃度或最低量。而檢出限定量限受噪聲限制和空白背景 肯定水平限制，定量限數(shù)值一般高于檢出限，靈敏度越高，檢出限和定量下限值越低。氣相色譜儀的組成及其操作流程。包括氣路系統(tǒng)，進(jìn)樣系統(tǒng)，分別系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)，記錄系統(tǒng)。載氣由高壓氣瓶（或其他氣源）經(jīng)減壓閥減壓供 應(yīng)，精密調(diào)整閥限制載氣的壓力和流量，再通過(guò)凈化干操管凈化脫水之后，進(jìn)入熱導(dǎo)池的參比池，隨后通過(guò)進(jìn)樣器到色 譜柱，最終從熱導(dǎo)池的測(cè)量池放空。色譜柱后的流速可用流速計(jì)側(cè)定。待色譜柱溫度及氣流穩(wěn)定后，從進(jìn)樣器注入待分析樣品，在載氣帶動(dòng)下，不同的組分在色譜柱內(nèi)得到分別而先后流精彩 譜柱。當(dāng)流精彩譜柱的組分進(jìn)人檢測(cè)器時(shí)，測(cè)最橋路中產(chǎn)生肯定的信號(hào)，可用記錄儀記錄下濃度隨時(shí)間變化的色譜流出 曲線，即色譜峰，色譜峰的高度或面