儀器校準計劃

1、*有限公司化驗分析儀器校準計劃*編制：*審核：*批準：年月日1-1分析是產(chǎn)品質(zhì)量的重要保證。（1）產(chǎn)品質(zhì)量一般可包括設(shè)計質(zhì)量、制造質(zhì)量、檢測質(zhì)量和使用質(zhì)量，它涉及到企業(yè)每個部門的每個成員。任何企業(yè)，只有把技術(shù)開發(fā)設(shè)計、試制、生產(chǎn)、銷售和服務(wù)等部門的人員充分發(fā)動起來，為共同的產(chǎn)品質(zhì)量目標而努力，產(chǎn)品質(zhì)量才能有保證。全面質(zhì)量管理的概念正是來源于質(zhì)量問題的多方面性、綜合性和復(fù)雜性。質(zhì)量管理的重要特點之一，是一切用數(shù)據(jù)說話，而數(shù)據(jù)的絕大多數(shù)是屬分析檢測的數(shù)據(jù)及其換算出來的數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)是質(zhì)量管理的基礎(chǔ)和科學(xué)依據(jù)。（2）分析結(jié)果是客觀評價產(chǎn)品優(yōu)劣的最終技術(shù)手段。（3）分析是控制生產(chǎn)過程工藝參數(shù)，確保加工質(zhì)量

2、的主要技術(shù)措施。生產(chǎn)中各工序的控制參數(shù)，都必須通過分析儀器的檢測才能顯示出來。1-2成本考量1、節(jié)能降耗的重要手段。如果在生產(chǎn)過程中采用先進的分析檢測手段，提高自動、快速、連續(xù)測量的水平，甚至達到自動控制調(diào)節(jié)，就能嚴格按照工藝參數(shù)進行生產(chǎn)，既保證了產(chǎn)品質(zhì)量，減少了廢次品，又能大大降低消耗。1-3分析檢驗對現(xiàn)代社會的影響1、避免雙方買賣的糾紛（產(chǎn)品質(zhì)量證明用）。2、分析檢驗在安全方面的作用。在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中，安全是保證生產(chǎn)發(fā)展，實現(xiàn)生產(chǎn)低耗、優(yōu)質(zhì)、高效益的基礎(chǔ)，也是正常生產(chǎn)的前提條件。第二章測量方法與基礎(chǔ)知識3-1有效數(shù)字有效數(shù)字:所謂有效數(shù)字就是從儀器上能直接讀出（包括一位估計讀數(shù)在內(nèi)）的幾位數(shù)

3、子。1.0005g五位有效數(shù)子0.5000四位有效數(shù)子0.0540二位有效數(shù)子0.0054二位有效數(shù)子0.5一位有效數(shù)子3-2可疑測定值的舍棄四倍法（可疑值-43法則3-3誤差系統(tǒng)誤差方法誤差儀器誤差試劑誤差操作誤差偶然誤差3-4精度準確度-系統(tǒng)誤差的影響程度精密度-隨機誤差的影響程度精確度-綜合影響程度不確定度或極限誤差表示3-5偏差和公差偏差標準偏差公差3-6測量方法直接測量間接測量相對測量絕對測量接觸測量非接觸測量單項測量綜合測量離線測量在線測量第二章分析儀器設(shè)備校準與檢定計劃三為何校準（檢定），何為校準（檢定）、為何校準（檢定）：校準檢定是進行量值傳遞或量值溯源以及保證量值準確一致和量

4、值統(tǒng)一的重要措施。2、何為校準（檢定）校準（檢定）：在規(guī)定條件下，為確定測量儀器、測量系統(tǒng)的示值、實物量具或標準物質(zhì)所代表的值與想對應(yīng)的由參考標準確定的量值之間關(guān)系的一組操作。檢定是為評定計量器具的計量特性，確定其是否符合法定要求所進行的全部工作。三-2年度校準計劃之擬定實施校準方案目的:水范圍：本方案只適用于我公司的成品分析儀器和在線檢測儀器。年度校準計劃；由儀器管理部門（品控部）或管理人員將我公司所有化驗分析儀器包括（在線總硫分析儀在線總烴分析儀在線苯分析儀在線水分析儀2臺氣相色譜儀微庫侖硫分析儀產(chǎn)品純度儀2臺）的校準周期排訂校準預(yù)定日程表，并事先通知有關(guān)校準單位。校準方式：a.定期校驗：

5、依規(guī)定日程表實施校準，又分內(nèi)校（即利用校準室主規(guī)或轉(zhuǎn)移標準器，校準儀器）、外校（即主規(guī)或高精度之量規(guī)、儀器送有校準能力之機關(guān)代為較正）b.不定期校驗：產(chǎn)品在制程中或成品運轉(zhuǎn)時發(fā)生變異，或?qū)κ褂弥畽z測精度發(fā)生懷疑，或發(fā)生儀器受損或跌落情形，應(yīng)即通知儀器管理單位或管理人員校驗。此外新購儀器在驗收時即校驗。年度校準計劃之實施校準結(jié)果之處理：校準結(jié)果被判定為儀器的真實檢測能力儀器必須貼上校準標簽。校驗檢測結(jié)果有誤差而無法調(diào)整改正時由校驗人員將補正值明顯標出，并且通知有關(guān)負責(zé)人對儀器進行處理（返廠維修活報廢處理）。c.誤差嚴重或損傷或超出精度范圍時則辦理報廢。d.所有校準結(jié)果均應(yīng)真實記錄表，注明校準時溫

6、度、實測值、誤差、補正因素等，同時并登記於基本記錄卡上。e.所有校準記錄資料宜永久保存一般作業(yè)用之量規(guī)基本資料記錄卡，通常量規(guī)報廢后，仍須保存一段時間。3。儀器內(nèi)部定期校準計劃校準儀器名稱：在線總硫分析儀在線總烴分析儀在線苯分析儀在線水分析儀氣相色譜儀微庫侖硫分析儀校準時間為每月校準一次。4儀器內(nèi)部不定期校準計劃校準儀器名稱：在線總硫分析儀在線總烴分析儀在線苯分析儀在線水分析儀氣相色譜儀微庫侖硫分析儀校準時間1）當分析人員對儀器的測量結(jié)果產(chǎn)生懷疑時2）同種樣品3次的進樣結(jié)果偏差較大時4）公司質(zhì)量管理小組對化驗人員及儀器進行檢查時5）在線分析儀器；在線總硫分析儀在線總烴分析儀在線苯分析儀必須在每

7、次更換載氣后進行一次校準。5盲樣對比測試每季度一次，由我公司品控部門負責(zé)取樣并分析化驗，記錄分析數(shù)據(jù)，分析數(shù)據(jù)的記錄必須保證真實可靠，并且有可追溯性，然后封存樣品，由品控負責(zé)人送去第三方進行忙樣比對檢測。根據(jù)檢測結(jié)果的對比確定儀器的檢驗精度。6.標準當校準人員選用某項標準器時，應(yīng)先察明該標準是否經(jīng)過標準追溯？是否已超逾有效年限？器差數(shù)據(jù)是否適用等事情，并利于導(dǎo)入標準于被測器具上。內(nèi)部標準只適用于本公司及本臺儀器第四章分析儀器設(shè)備內(nèi)部校準規(guī)程四-一GC-7900氣相色譜儀校準規(guī)程1)外觀檢查要求：外觀完好銘牌保存完好方法：視覺觀察并做好相關(guān)記錄)運轉(zhuǎn)檢查要求：儀器運行時無振動無特殊噪聲方法：視覺

8、觀察并且用手觸摸進樣六通閥門檢查要求：進樣系統(tǒng)完好運行正常方法：用肥皂水檢查進樣系統(tǒng)是否漏氣，閥門轉(zhuǎn)動是否靈敏柱箱溫度檢查要求:與儀器本身顯示一致方法:將測溫儀器（熱電偶或熱電阻）放進色譜儀的柱箱內(nèi)，然后關(guān)上柱箱門，觀察儀器面板上的溫度顯示和測量儀器的顯示是否一致。檢測精度檢查要求:在儀器允許的誤差范圍之內(nèi)方法:將已知組分濃度的標準氣鋼瓶四-二WKL-202型微庫侖硫分析儀校準規(guī)程外觀檢查要求:外觀完好銘牌保存完好方法:視覺觀察并做好相關(guān)記錄運轉(zhuǎn)檢查要求:儀器運行時無振動無特殊噪聲方法:視覺觀察并用手觸摸滴定池檢查要求:滴定池完好無破損電極工作正常方法:先關(guān)掉電源，拔下電極和儀器的連接線，取下

9、測量電極負極，觀察里面的KCL溶液是否在金屬球上端，如果低于金屬球就應(yīng)添加溶液，然后再按操作要求向滴定池里面添加電解液，添加并檢查完畢后打開電源，連接滴定池上的電解正負極和測量正負極觀察電位是否成下降趨勢。并在300以下趨于穩(wěn)定狀態(tài)。升溫系統(tǒng)檢查要求：與儀器本身顯示一致測試偏差在允許范圍之內(nèi)方法：打開儀器電源在沒有連接滴定池的情況下，按操作說明調(diào)節(jié)儀器上的溫度控制按鈕，觀察儀器上的顯示屏是否有變化（溫度調(diào)節(jié)應(yīng)在儀器允許的范圍之內(nèi)預(yù)熱300-500燃燒600-850出口500-750），然后再利用測溫儀器對三段溫度進行測試。對比溫度應(yīng)在儀器允許的誤差范圍之內(nèi)。5檢測精度檢查要求：在儀器允許的誤差

10、范圍之內(nèi)方法：將已知組分濃度的標準氣鋼瓶四-二USI-1AB型微量水分析儀校準規(guī)程外觀檢查要求：外觀完好銘牌保存完好方法：視覺觀察并做好相關(guān)記錄運轉(zhuǎn)檢查要求：儀器運行時無振動無特殊噪聲方法：視覺檢查及用手觸摸電解池檢查方法：視覺觀察并做好相關(guān)記錄2運轉(zhuǎn)檢查要求：電解池要保持潔凈測量準確方法：電源開關(guān)置于關(guān)位，用指針式三用表的表筆在后面板上標有電解池檢查的兩個接線柱連接，若表的指針從低阻止想高阻值逐漸變化，說明電解池工作正常。反之說明無放電現(xiàn)象，也就是說沒有正常工作，這是應(yīng)清洗電解池或重新涂層。4檢測精度檢查要求：在儀器允許的誤差范圍之內(nèi)方法：儀器本底值檢查，將氮氣鋼瓶連接到到儀器的進氣口，儀器

11、上的控制閥置于干燥位置，觀察儀器上的讀數(shù)，若儀器的讀數(shù)和之前測量的本底值接近說明儀器工作正常，如果測量結(jié)果偏差較大則需要重新測量本底值。儀器測量精度檢查：將已知標準氣體水含量的鋼瓶和儀器進氣口相連接，打開儀器電源，調(diào)整流量，觀察測量結(jié)果和標準氣體水含量的值是否一致。如果偏差較大說明儀器額測量精度存在問題，需要處理。四-四200SA型在線總硫分析儀校準規(guī)程1外觀檢查要求：外觀完好銘牌保存完好要求：儀器運行時無振動無特殊噪聲方法：視覺觀察并做好相關(guān)記錄2運轉(zhuǎn)檢查方法：視覺檢查及用手觸摸30點檢查要求：儀器零點穩(wěn)定并準確方法：將儀器下方的進氣控制閥門置于0點位置，此時儀器自動檢查0點是否偏差，當儀器

12、的顯示數(shù)值穩(wěn)定后，觀察0點數(shù)，如果有偏差打開儀器上的0點開關(guān)對儀器的0點進行調(diào)整。調(diào)整結(jié)束后將氣路制閥門置于測量位置，此時儀器處于正常檢測狀態(tài)。4檢測精度檢查要求：在儀器允許的誤差范圍之內(nèi)方法：將儀器的標準氣鋼瓶閥門打開，調(diào)整鋼瓶出口減壓閥門設(shè)定壓力5psi，然后將儀器下方的進氣閥門置于校準位置，此時儀器自動分析標氣的樣品含量，此時查看儀器所檢測的數(shù)值并和標氣的組分濃度進行對比，校準儀器工作和測量精度是否正常。四-四200型在線總烴分析儀校準規(guī)程1外觀檢查要求：外觀完好銘牌保存完好要求：儀器運行時無振動無特殊噪聲4、內(nèi)部檢驗校準記錄保存不得少于2年方法：視覺檢查及用手觸摸3檢測精度檢查要求：在儀器允許的誤差范圍之內(nèi)方法：更換載氣后的校準將儀器的標準氣鋼瓶閥門打開，調(diào)整鋼瓶出口減壓閥門設(shè)定壓力5p