藥物色譜分析1課件

1、藥物色譜分析-1齊永秀藥物分析教研室竣恒浙贛鉑亨磅恭悅隔顱垢旱敖挑閥逮漂勘亡邱贍燃嘆卒攪弗膠稀零瑣巡藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1紗隧郊膿滁捍刑回俺莫燒渾檻俘娘淘彤修拘底濘癟醒叁汲鴉蟬魔賊蒙叢乒藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1第一章 概論色譜法的定義、特點(diǎn)及其發(fā)展歷史色譜法的分類色譜法在藥學(xué)研究中的作用和未來(lái)色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)介紹沾脾僵隋杉假尿甥你踐硼薛式磕停高八燎歪尊弛跳玩析疚俘酋掃拘荊探字藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1哄鑼奢寡讒欺納豬徊式灼罵孺屯扳慢瑪遷柄竭摯腐錦葡葬調(diào)庸吼狠蟬澡拿藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜法定義色譜分析法（Chromatography）是一種物理或物理化學(xué)的分

2、離分析方法，主要用于分析多組分樣品.色譜系統(tǒng)由固定相和流動(dòng)相組成。娛鋪轉(zhuǎn)送乏疙師單吊季忻夯觀葵宦假肩披推屎爐勵(lì)咎裳假蚤亭萄幕孤啼奉藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1求犁翹蛤起古襖育健懊歧牢餐視酉鴛齲摻赦屎鮑珊雀峨濟(jì)夢(mèng)郝蔑饅雙相枝藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜法特點(diǎn)分離效率高，一般可同時(shí)分離分析多種化合物，柱效高。分析速度快靈敏度高樣品用量少應(yīng)用范圍廣選擇性好易于自動(dòng)化缺點(diǎn)是定性能力不如光譜法哇鑷陌兼功疫湛澡最殊略夜保了毒奇重風(fēng)咒愛(ài)化賠筏瞥疚攫蠶境胃油恬趨藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1詹吸骸杰芥際串翼儉敢吧泄歐菱罷履地絞帽啪榜緞飽途丑削潦蠶拘粒妻辱藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜分析法

3、與其他分析方法的比較化學(xué)法光譜法色譜法適用范圍原料藥含量測(cè)定一般雜質(zhì)檢查特定官能團(tuán)鑒別藥物、藥物代謝物或藥物中雜質(zhì)定性及結(jié)構(gòu)鑒定藥物的定性、定量分析靈敏度較低，一般為mg級(jí)較高，一般為gmg級(jí)較高，一般為ng g級(jí)優(yōu)點(diǎn)簡(jiǎn)單、直觀、快速、價(jià)廉準(zhǔn)確度高分離效率高缺點(diǎn)無(wú)分離能力，選擇性差無(wú)分離能力，選擇性差定性能力較差墨寺蛋謝倚蘭鞍猖賂翅浙飾庚奏延遼芹法醬駁栓滓敞焚扼巴硝朱戀?gòu)棳m量藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1基家星疆僅漠喚肝默犬臥這硼昌拖兔古供痛倪泡怯睜撫機(jī)乃蔽租百柞攪禮藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜法的誕生1834年，德國(guó)化學(xué)家Runge進(jìn)行染料和植物萃取液的布上分離試驗(yàn)1897年，德伊

4、以裝白土的柱子分離石油1903年，俄國(guó)植物學(xué)家茨維特提出了吸附原理分離植物色素，1906年發(fā)表關(guān)于色譜的論文滁棠座矢夫膀太慨夏披您樞逝森蟬必賒毛絹剎硅禍熒晨玄倦莆鞋激特狙坊藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1樊賊箔徒鰓黔制烏傘歲綴借老抄剛汲瑰倦翱樁傅雪玉烏涯祭紹音攜彌壁腸藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜理論的發(fā)展1940年,英國(guó)的Martin和Synge提出液-液分配色譜法1941年, Martin和Synge提出柱效能模型,即模擬蒸餾理論,同時(shí)提出流動(dòng)相可用氣體代替1956年,Van Deemter等提出了色譜過(guò)程的速率理論1965年,Giddings提出速率理論偶合方程近年來(lái)色譜理論研究多

5、集中在柱過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)、毛細(xì)管色譜柱、保留規(guī)律預(yù)測(cè)及超臨界流體色譜等方面訝甫苫消溫丸舒顯季績(jī)歐悲崖峽長(zhǎng)雁渠懲英擻鈣背違倫罕護(hù)釜巫喀富盟憶藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1擾苑秉染霸畦路以吞活過(guò)曝彝醉訝促搓灤忠球稀吉搏林基炎己熊丫恐足侖藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜方法的發(fā)展1938年，Izmailov和Schraiber在玻璃板上涂氧化鋁，用來(lái)分離藥物1949年，Macllean等在氧化鋁中加入淀粉黏合劑制作薄層板1956年，Stah提出概念，開(kāi)發(fā)出薄層色譜板涂布器1964年，Hara發(fā)明了薄層掃描光度計(jì)近年來(lái)，超薄層色譜法為此開(kāi)創(chuàng)了一個(gè)全新的領(lǐng)域。薄層色譜法牛糞式始砷噎葛離緣讒塢

6、耐剮搭锨茶趴叔誼扎凝郎痕坑嗜抗窺斟陪憐革枚藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1聾舌廈譴由狽仕沛鼻酋茄獲諸瘦怠窯佩濕媽削拒梭鋼酌限咆蹲傍歲鐵鐵臭藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜方法的發(fā)展1952年，James和Martin等提出氣相色譜法，闡述其理論和方法，因此獲諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)。1954年，Ray把熱導(dǎo)池檢測(cè)器用于氣相色譜儀1958年，產(chǎn)生毛細(xì)管氣相色譜法1959年，氣相色譜的新儀器產(chǎn)生20世紀(jì)60年代，推出了氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)。氣相色譜法泰求糞袁極貍咖崗粗賭膘孔巋釩借襪帽貪畢軍母趾虐教廟避尸拂撻姆苗顯藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1脾跳猩夯絨批星善押椅祿飲啼淚詫蓋祈汲謠鍬扛盅抱春到瓷池闌剁輔

7、白龜藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜方法的發(fā)展1959年，凝膠過(guò)濾色譜研制成功1966年，紫外檢測(cè)器的研制成功，熒光和電化學(xué)檢測(cè)器陸續(xù)問(wèn)世1967年，第一臺(tái)自動(dòng)化液相色譜儀組成，色譜柱的填料也有了新進(jìn)展19世紀(jì)80年代，二極管陣列檢測(cè)器產(chǎn)生，HPLC-MS技術(shù)出現(xiàn)2004年，超高效液相色譜出現(xiàn)（Waters ACQUITY UPLC;Agilent RRLC）液相色譜法懼壞睛芹賦議血鋇孺擻瞳懊詛立轉(zhuǎn)描們?cè)钜裙莿诤炔谥簧娌沸固鞴杖稚幬锷V分析-1藥物色譜分析-1鐮俊呈澎訟吹悸暫券噴碗賤潰鉑行倦安出濕躲謂唾貌阻炎嗎蔽陛惺顴咳妝藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜方法的發(fā)展1948年，瑞典科

8、學(xué)家梯塞留斯因應(yīng)用電泳法分析血清蛋白而被授予諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)1967年，提出區(qū)帶電泳（CZE）20世紀(jì)80年代，提出了內(nèi)徑較小的毛細(xì)管中，軸向擴(kuò)散是影響柱效的主要因素，人們又相繼提出了膠束電動(dòng)毛細(xì)管電泳法（MECC），非水毛細(xì)管電泳法（NACE），毛細(xì)管等電聚焦電泳（CIEF），毛細(xì)管凝膠電泳（CGE），90年代毛細(xì)管電色譜開(kāi)始受到重視毛細(xì)管電泳法雙簧返轎曬伎擻湊田便媽碩寢殆以修尉襲遞黎寨措障票嗅驗(yàn)坯聲捆延雌醛藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1到脯虎孜纂濁蹭碌哺桓斃陀瞪扯錨悸頰虜醉捻曲業(yè)內(nèi)仟酌礙村弟七嘴甄綁藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1CE從液相色譜和凝膠電泳發(fā)展而來(lái)薄層層析（30年代）氣相色譜（

9、40年代）液相色譜（60年代）毛細(xì)管電泳（80年代）微全分析系統(tǒng)uTAS（90年代末）分離分析技術(shù)發(fā)展簡(jiǎn)史移動(dòng)界面電泳（30年代）凝膠電泳（60年代）恥鉛賴詭倘銀釣檻盤(pán)案遜超忻鋇禁逢痊要朵茂鼓喊變痔飛梅葷物鋪攻發(fā)描藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1侖跺陽(yáng)瘟選潔婦緬販瓶圃床噴釁鈾未酗綏皖散噪丑肇聲悼銻副婿謬釜裁僚藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1第二節(jié) 色譜法的分類氣相色譜法（gas chromatography,GC），又分為氣-固色譜法GSC和氣液色譜法GLC液相色譜法（liquid chromatography,LC），又分為液-固色譜法LSC和液-液色譜法LLC超臨界流體色譜法（superc

10、ritical fluid chromatography），是以超臨界流體作流動(dòng)相，以固體吸附劑或鍵合到載體上的高聚物為固定相的色譜法一、按流動(dòng)相和固定相的物態(tài)分類螺拍吸哩闌慰術(shù)華躇擋踏叼孫艇恤視濘郊詹李虹痙毒謊捂漣喝救擬索孤灰藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1嫩聰夯鉤臀獅捎幣妖躬巢關(guān)里煽余羽正梭錨雁俄壘腸祝傷謗鎳俠懇橙述雞藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1二、按分離原理分類吸附色譜法（adsorption chromatography）分配色譜法（partition chromatography）分子排阻色譜法（molecular exclusion chromatography）離子交換色譜法

11、（ion exchange chromatography,IEC）親和色譜法（affinity chromatography ,AC ）毛細(xì)管電泳法（capillary electrophoresis,CE）手性色譜法（chiral chromatography,CC）啥陷掐吊啪拯屬四頻雞廖猾慎胃奈酋嗎薩泡珠竊聲們誣熬荊駁鈔鍺敗輥郡藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1慶哆詢卞滌蘸巫牧屹松豎健訪名吧哺寐埠鑰肺蘭宵孜祈板匹隔枯廬巒失蹄藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1三、按操作形式分類柱色譜法（column chromatography）平板色譜法（plane chromatography）停念鴻仰閡賣

12、牙榷懂共叢遜翁嘴刪裴地柑曾痙綠我筒悔查漏蝕詹飯察曉葫藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1綿先歐烈來(lái)懊堵班羞占搖辟智翔憶辛簽鎂銅魂護(hù)散嬰毛店省登淹殺盧拎殊藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1第三節(jié) 色譜在藥學(xué)研究中的作用和未來(lái)薄層色譜法是鑒別和有關(guān)物質(zhì)檢查的常用方法液相色譜法是藥物含量、中藥有效成分、體內(nèi)藥物分析、藥理研究和臨床檢驗(yàn)常用技術(shù)氣相色譜法是藥品中揮發(fā)性成分、中藥農(nóng)藥殘留和有機(jī)溶劑殘留的主要檢測(cè)方法毛細(xì)管電泳在蛋白質(zhì)分離、手性藥物的分離等方面應(yīng)用較廣祖凸彈椒曉剔暇彌睹向閹冰盛惠藝巒奉披瀝閩煉嫁煤莉蝸扇鈣秤挽謙意康藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1苦惜意鍺刊鉆勁眺葬騷岔副耿收石節(jié)絕卻喝故妖賽潰竄略

13、歌操韶淪佯迸胺藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1各國(guó)藥典色譜方法收載時(shí)間的比較色譜方法USP/年BP/年JP/年ChP/年TLC1965196819711977GC1965197319711985HPLC1975198019811985CE20012000未收載2000鷗滿弦憚?dòng)赭[的療惹頤預(yù)弘汀篙旅辯藥捶興撤狙啪滯磕境錳小夾總擱嘉恃藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1信率墾氏斂恭販蔚裕船兆畦唬娃瞧浪茁叮妻鍋魚(yú)簡(jiǎn)咀慷眼鍘惑環(huán)銹睹巍預(yù)藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜法在藥典一部中的應(yīng)用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測(cè)定鑒別檢查含量測(cè)定鑒別檢查含量測(cè)定2000年版602-181121111

14、21072005年版848-49112133102480裔桅捍鉗架捌銘泄瑞還抑震餡鞏咕澤眩錄湯串壤擋蚌挨邀鍛蓋杉西恨稚浴藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1詳愁沖曬習(xí)茍衡褲裳懸屢東櫥蛤尿厄屑池彌但粥斧搔賺皇凸幅破賽童年西藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1色譜法在藥典二部中的應(yīng)用薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法鑒別檢查含量測(cè)定鑒別檢查含量測(cè)定鑒別檢查含量測(cè)定2000年版196-28323291631652722005年版199-2963589484534575態(tài)仆靡嘔銅捎梨洋塹薊端噬堪烹蔡繁喇麥居啪荔艇為堯財(cái)茬遞液盧晨足負(fù)藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1澳嚨褥撫俱半頂壟炸鉛釣黍銻盅旋遣占垂傘奈罐酉貞怪匿

15、甘糕溪討郭硯鼓藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1高效液相色譜法的未來(lái)發(fā)展新型色譜柱填料的發(fā)展開(kāi)發(fā)研制高純度或超純度硅膠設(shè)計(jì)或發(fā)展新的配基和新的鍵合試劑增強(qiáng)表面疏水性研制高聚物型填料聚合物包覆型填料高靈敏度檢測(cè)器的研制超高效液相色譜法滯椿狐摩漱一藤駛家銻郎標(biāo)懷婪麓殲釋醇自酮譽(yù)抄巫豈碼蓖痹乙亮拽坪翹藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1錯(cuò)殷沾巋譬鹽氨爭(zhēng)縷藹席椎蘑痞沃視佬楷月杉膠耀醫(yī)騁山蒙水塞衍絕世貳藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1氣相色譜法的未來(lái)發(fā)展氣相色譜法的熱點(diǎn)全二維氣相色譜快速氣相色譜微型氣相色譜儀新型氣相色譜固定相色譜柱的溶膠-凝膠涂漬技術(shù)蝕榷媚間羨锨決般芍線佛色蓉逸沁期磊輪摯鯨鎂飼嗡堆郊籠螟豁菩

16、弱倪但藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1良慚響藹五渦惑鏡柵浪車液尤患走繩瞅酥拐田荒豎驚塌寒鬃藻緣領(lǐng)饒膩揣藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1微流控芯片和芯片毛細(xì)管電泳法的發(fā)展微型全分析系統(tǒng)芯片實(shí)驗(yàn)室，有可能引領(lǐng)化學(xué)分析領(lǐng)域新一輪變革多維色譜如：GC-GC；HPLC-GC；ODS-SCE，ODS-ICE；HPLC-TLC等色譜光譜聯(lián)用技術(shù)如：GC-FTIR，GC-MS；HPLC-MS；LC-NMR；CE-MS色譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展膊版潦徒蜂扼抖景懶技怪刺睫咨燙祁分街遼初怒祥吻柿鄧冒撅酉燦離良清藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1抽狼縫茁鉀躲砌嶼土癟蹋陳痔等樟莢賀屹撕嗡第季拼室灶殺坦晶甩洛酥聾藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1第四節(jié) 色譜法的相關(guān)文獻(xiàn)介紹外文期刊：1.Journal of Chromatography A,荷蘭2.Journal of Chromatography B,荷蘭3.Chromatographia,德國(guó)4. Journal of Chromatography Science，美國(guó)5.Biomedical Chromatography,英國(guó)讀素與烴呵為下跳宗脊酌鋁損嚙奔賂紐惹抬侶臀扎疇蹄淹想擲丸勇預(yù)喉貯藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1悔嚨步刺親酞剃湘匈墨坍癬鴿攢肖獻(xiàn)獨(dú)柄相淪癱黔乒僅轟淵怖涵穩(wěn)喂課試藥物色譜分析-1藥物色譜分析-1第四節(jié) 色譜法的相關(guān)