2甲基2己醇的制備

1、實驗42-甲基-2-己醇的合成(2010-11-15使用)、實驗目的了解格氏試劑在有機合成中的應用，掌握其制備原理和方法；2掌握制備格氏試劑的基本操作，學習電動攪拌機的安裝和使用，鞏固回流、萃取、蒸餾等操作。、實驗原理n-C4H9Br+Mg無水乙醚n-C4H9MgBr+CH3COCH3nH9MgBr無水乙醚n少口叫OMgBrH2。n-C4H9C(CH3)2OMgBrn-C4H9C(CH3)2OH化合物的物理常數(shù)熔沸溶解度分子比重折光率名稱量性狀(d)點點(n)水乙醇乙醚(C)(C)正溴丁烷137.03無色液體1.2764101.61.4398不OOOO2-甲基-2-己醇116.2無色液體0.8

2、1201431.4175微溶OOOO無水乙醚74.12無色液體0.713834.51.3526微溶溶溶四、實驗步驟正丁基溴化鎂1的制備250mL三頸瓶上裝攪拌器、冷凝管及滴液漏斗,冷凝管上口裝氯化鈣干燥管（所有儀器必須干燥）。向三頸瓶內(nèi)投3.1g鎂屑4、15mL無水乙醚及一粒碘；滴液漏斗中混合13.5mL正溴丁烷和15mL無水乙醚。向瓶內(nèi)滴約5mL混合液，數(shù)分鐘后溶液微沸，碘顏色消失。若不發(fā)生反應，可溫水加熱。反應開始劇烈，必要時可冷水冷卻，緩和后，自冷凝管上端加25mL無水乙醚。攪拌，滴入剩余正溴丁烷-無水乙醚混合液，控制滴速維持反應液微沸。滴完后，在熱水浴上回流20min,使鎂條幾乎作用完

3、全。2-甲基-2-己醇的制備將上面制好的Grignard試劑在冰水冷卻和攪拌，自恒壓漏斗滴入10mL丙酮和15mL無水乙醚混合液,控制滴速，勿使反應過猛。加完后，室溫下繼續(xù)攪15min。反應瓶在冰水冷卻和攪拌下，自恒壓漏斗中分批加入lOOmLlO%的冷的硫酸溶液，分解上述加成產(chǎn)物（開始慢滴，后可漸快）。分解完全后，將溶液倒入分液漏斗，分出醚層。水層每次用25mL乙醚萃取兩次，合并醚層，用30mL5%碳酸鈉洗滌一次，分液，無水碳酸鉀干燥。將干燥后的粗產(chǎn)物醚溶液濾到小燒瓶中，溫水浴蒸去乙醚，再在電熱套上直接加熱蒸出產(chǎn)品，收集137141C餾分，產(chǎn)量78g。本實驗約需6h。制備2-甲基-2-己醇的裝

4、置圖【注意事項】l.Grignard試劑的制備所需儀器必須干燥和滴加速度控制；2乙醚易揮發(fā)，易燃，忌用明火，注意通風;3.2-甲基-2-己醇與水形成共沸物，合理用干燥劑（0.5-lg/10mL）,徹底干燥，否則前餾分將增加；4實驗裝置的密封（攪拌棒等部位）5為使開始正溴丁烷局部濃度大，易于反應，攪拌在反應開始后進行。【講解】【1】攪拌軸與棒在一直線上，先用手試攪拌棒轉動是否靈活，再低速開攪拌器試運轉；棒下端在液面下離燒杯底35mm；【4】實驗所用儀器試劑必須干燥。儀器烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷卻?；驅x器取出，在開口處用塞子塞緊，防止冷卻過程中玻璃壁吸附空氣中水分；【5】鎂屑不宜采用長期

5、放置的?？捎面V帶代替鎂屑，使用前用細砂紙將其表面擦亮，剪成小段；【6】由于醚溶液體積較大，可采取分批過濾蒸去乙醚；【7】乙醚作溶劑是使有機鎂化合物更穩(wěn)定，并能溶解于乙醚。乙醚價格低，沸點低，反應結束后易除去?！舅伎碱}】將格氏試劑與丙酮加成物水解前各步中，為何用的藥品儀器須干燥？采取了什么措施？格氏試劑丁基溴化鎂能與水、二氧化碳及氧氣作用。隔斷濕氣、趕走反應瓶中的氣體。（因為微量水分的存在抑制反應的引發(fā)，而且會分解形成的Crignard試劑）RMgX+H2O1RH+Mg（OH）X，醚高的蒸氣壓可以排除反應器中大部分空氣）。反應開始前，加入大量正溴丁烷有什么不好？【會發(fā)生偶聯(lián)反應生成正辛烷。造成原

6、料損耗和分離困難】本實驗有哪些可能的副反應，如何避免？偶聯(lián)反應、氧化反應、水解反應等。為何得到的粗產(chǎn)物不能用無水氯化鈣干燥？實驗中用過哪幾種干燥劑？【因氯化鈣能與醇形成絡合物】用Grignard試劑法制備2-甲基-2-己醇，還可用什么原料？寫出反應式并比較幾種不同路線?！敬之a(chǎn)物純化講解】OMgBr,CH3CCH3C4%Br(C2H5kO,Mg,C.HC.H25*99h?so4水解水層MgsO4,H2sO4,ohC4H9C(CH3)2有機層MgBr,H2OCH3CCH3C4H9，Br,C4H9C4H9，HNazCOs洗滌水層有機層Na2CO3OHC4HgC(CH3)2，CH3CCH3CdHgBr,H2OGUO,C4H9HH9H?OKCO干燥濾液OHC4H9C(CH3)2,C