維生素C片含量測(cè)定

1、關(guān)于維生素C片含量的測(cè)定第一張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月一、目的要求 掌握用碘量法測(cè)定VitC含量的原理和方法。 進(jìn)一步掌握碘量法基本操作。第二張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1.直接碘量法2.間接碘量法3.直接法的一種改進(jìn)方法4.用反滴定法對(duì)方法3的改進(jìn)二、實(shí)驗(yàn)原理第三張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月維生素C對(duì)人體健康的重要作用組成膠原蛋白的重要成份, 加速術(shù)后傷口愈合 增加免疫力,防感冒及病毒和細(xì)菌的感染預(yù)防癌癥抗過(guò)敏促進(jìn)鈣和鐵的吸收降低有害的膽固醇，預(yù)防動(dòng)脈硬化減少靜脈中血栓的形成天然的抗氧化劑天然的退燒劑 第四張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月

2、維生素C的化學(xué)性質(zhì)在中性或堿性條件下易被空氣中的O2氧化，在酸性環(huán)境中穩(wěn)定存在，測(cè)定時(shí)pH值以保持在3-5為宜 。一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介質(zhì)進(jìn)行測(cè)定第五張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月具有酯鍵,應(yīng)具備酯的化學(xué)性質(zhì) 又具有烯醇式結(jié)構(gòu) ,還原性強(qiáng)水溶液中可解離成氧化型抗壞血酸第六張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月在弱酸性條件下 ,可被碘氧化為脫氫抗 壞血酸（稀二醇基，具有強(qiáng)還原性，能被I2定量氧化成 二酮基）可利用此性質(zhì)滴定: 指示劑淀粉溶液(遇碘變藍(lán))第七張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月1直接碘量法稀淀粉溶液作為指示劑 以碘溶液直接滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色

3、通常將碘溶解在KI溶液中以增大碘的溶解度第八張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月不足:不溶物的吸附作用溶液與空氣接觸時(shí)間長(zhǎng),維生素C被氧化測(cè)定結(jié)果偏低幻燈片 3第九張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2間接碘量法 先加過(guò)量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)液反應(yīng) 完全 用Na2S2O3滴定過(guò)量的碘:仍以淀粉溶液為指示劑 用Na2S2O3溶液滴定至藍(lán)色剛好消失 第十張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月相比直接碘量法有如下優(yōu)點(diǎn):消除了不溶物吸附作用的影響 縮短了維生素C溶液與空氣的接觸時(shí)間 避免了碘的揮發(fā)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的影響幻燈片 3 第十一張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月3直接碘量法

4、的一種改進(jìn)方法在待測(cè)液中加入過(guò)量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用銅鹽與過(guò)量的KI進(jìn)行反應(yīng)生成CuI2CuI2 不穩(wěn)定隨即分解為Cu2I2 和游離的碘 生成的碘和維生素C反應(yīng) ,相當(dāng)于直接碘量法第十二張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月具體實(shí)驗(yàn)步驟:在待測(cè)液中加入過(guò)量的KI標(biāo)準(zhǔn)溶液以淀粉溶液為指示劑 以銅鹽溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn): 碘在溶液中一但生成即被維生素C還原，避免了碘的揮發(fā)造成的誤差 第十三張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月但是，有時(shí)實(shí)驗(yàn)時(shí)在加入淀粉溶液后，溶液就呈藍(lán)色，使滴定無(wú)法進(jìn)行 按下表數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)照實(shí)驗(yàn)(Vc含量標(biāo)值:100mg/L)組別VC標(biāo)準(zhǔn)樣品（mL）新配制的5

5、mLKI溶液的濃度（%）淀粉試劑用量顏色硫酸銅用量（mL）空白試驗(yàn)用量（mL）VC含量（mg/L）157010滴255010滴353010滴452010滴551010滴藍(lán)色藍(lán)色淡藍(lán)色無(wú)色無(wú)色 0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08第十四張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月空白試驗(yàn)：取KI溶液5mL,加蒸餾水1mL,再加10滴淀粉溶液指示劑然后用銅鹽溶液進(jìn)行滴定，直至與測(cè)定顏色一致為止這是為了消除人眼對(duì)溶液變色的敏感程度不同而對(duì)實(shí)驗(yàn)造成的誤差。 第十五張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析：發(fā)現(xiàn)前三組中，溶液的顏色影響滴定終點(diǎn)的確定 可能的原因 KI濃度

6、過(guò)高 隨著K I 濃度的降低, 未滴定前溶液顏色由深藍(lán)色降至無(wú)色 可能的原因 濃度小的KI中碘含量少 第十六張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月10%的KI測(cè)出的VC含量與標(biāo)準(zhǔn)VC相比, 誤差最小 可能的原因濃度小的KI溶液中碘含量少，自身消耗維生素C少，致使測(cè)定 結(jié)果更接近理論值 碘單質(zhì)是由碘離子被空氣中的氧氣氧化而產(chǎn)生第十七張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月結(jié)論：KI濃度不應(yīng)過(guò)大, 比較合適的濃度為10% 20% KI必須是現(xiàn)用現(xiàn)配的KI ，KI應(yīng)放在 棕色瓶中避光保存 幻燈片 3第十八張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月4用反滴定法改進(jìn)方法3基本原理：先用銅鹽與過(guò)量的

7、KI 反應(yīng)產(chǎn)生碘單質(zhì)加淀粉溶液作指示劑，此時(shí)溶液變?yōu)樗{(lán)色 用待測(cè)維生素C溶液滴定，直到藍(lán)色剛褪去為終點(diǎn)第十九張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月具體實(shí)驗(yàn)步驟：取20%的KI 溶液5mL于錐形瓶中，精確量取0.01mol/L硫酸銅溶液1mL 后加入錐形瓶使其充分反應(yīng), 再加10滴淀粉指示劑溶液 樣品溶于冰醋酸介質(zhì)中進(jìn)行滴定,至恰使藍(lán)色消失為止, 記下所用樣品量V1 第二十張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月空白試驗(yàn): 取20%的KI溶液5mL , 加蒸餾水1mL ,再加10滴淀粉指示劑溶液, 然后用樣品進(jìn)行滴定, 邊搖邊滴定, 直至與測(cè)定顏色一致為止,記下所用樣品量V0。樣品中維生素

8、C含量(mg/mL) =0.88(V1-V0)第二十一張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月此法優(yōu)點(diǎn)分析: 由于樣品液能與KI中本身含有的碘作用，也消除了因KI中含有的碘產(chǎn) 生的誤差 。反滴定法比滴定法更準(zhǔn)確 第二十二張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 直接碘量法：電位比 低的強(qiáng) 還原性物質(zhì)，用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（作氧 化劑）直接滴定的方法。第二十三張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月Equipment and Chemicals Equipment: acid burette (25ml) conical flask (250ml) volumetric cylinder (100

9、m1) beaker（100ml） brown bottle（500ml） suction pipette ( 10 ml)酸式滴定管 移液管 棕色瓶 錐形瓶 燒杯 量筒 第二十四張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 Chemicals：碘(A. R. ) 碘化鉀(A. R. )濃鹽酸維生素C（藥用）稀HAc淀粉指示劑第二十五張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 精密稱取Vc樣品約0.2g 3份，置3個(gè)錐形瓶中，各加蒸餾水100ml與稀HAc 10ml使溶解。加淀粉指示劑1ml，立即用I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的藍(lán)色，并保持30s不褪，即為終點(diǎn)。記

10、錄所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算維生素C的百分含量。 第二十六張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果123（Vc + 稱量瓶）初重（g）（Vc + 稱量瓶）末重（g）m Vc （g）I2初讀數(shù)（ml）I2終讀數(shù)（ml）VI2（ml）Vc% 第二十七張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果第二十八張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月六、注意事項(xiàng) Vc溶解后易被空氣氧化，故應(yīng)溶解一份滴定一份。在酸性介質(zhì)中，Vc受空氣中氧的氧化速度稍慢，較為穩(wěn)定。但樣品溶于稀酸后，仍需立即進(jìn)行滴定。第二十九張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月七、思考題 為什么維生素C含量可

11、用碘量法測(cè)定？ 為什么必須使用冷的新制備的蒸餾水溶解維生素C樣品？為何要立即滴定？第三十張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月碘標(biāo)準(zhǔn)液的配制與標(biāo)定第三十一張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月原理 25時(shí)100ml水能溶解0.0035g碘。除了很小的溶解度，水溶液中碘還具有可觀的蒸氣壓，因此操作時(shí)由于碘揮發(fā)會(huì)引起濃度的稍微降低。故碘標(biāo)準(zhǔn)溶液多采用間接法配制。 方法： 通過(guò)將碘溶解于碘化鉀的水溶液中可以克服上述兩個(gè)困難。碘化鉀的水溶液濃度越高，碘的溶解度越大。碘溶解度增加是由于三碘負(fù)離子的形成： I2 + I- I3-第三十二張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液可用標(biāo)準(zhǔn)

12、硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定 （反應(yīng)在中性或弱酸性中進(jìn)行）： I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-pH過(guò)高，I2會(huì)發(fā)生岐化反應(yīng)：326OH = IO3-5I3H2O在強(qiáng)酸性溶液中，NaSO會(huì)發(fā)生分解， I容易被氧化。第三十三張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月從已知的硫代硫酸鈉溶液濃度和體積可計(jì)算碘溶液的濃度： C Na2S2O3= 0.1mol/L 第三十四張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月步驟 1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（0.1mol/L）稱取9g碘化鉀(A. R. )于10ml水中。在臺(tái)稱上用燒杯稱大約3.5g碘(A. R. )，將其轉(zhuǎn)移至上述濃的碘化鉀溶液中，振搖至所有碘溶解

13、后，加一滴鹽酸，然后用蒸餾水稀釋至250ml。保存在 帶玻璃塞的棕色瓶中，置于陰涼處。第三十五張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月2碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定（0.1mol/L）準(zhǔn)確移取20.00ml碘溶液于一250mL錐形瓶中，加100mL蒸餾水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至溶液呈淺黃色。加入淀粉指示劑3mL，繼續(xù)用Na2S2O3溶液滴定使溶液恰好呈無(wú)色。再重復(fù)滴定兩份碘液，記錄所消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。計(jì)算碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。第三十六張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月注意事項(xiàng)1碘必須溶解在濃碘化鉀溶液中，然后再稀釋。2碘溶液腐蝕橡膠，因此應(yīng)使用帶玻璃活塞的酸式滴定管盛碘液。第三十七張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月3在制備硫代硫酸鈉溶液的過(guò)程中加入了少量的碳酸鈉。然而由于在 使用碘的滴定中不容許有堿的存在，須向碘溶液中加一些鹽酸。同時(shí)為 避免碘酸鉀的干擾，加酸也是必要的。這樣少量存在的KIO3雜質(zhì)在標(biāo)定前還原為I2。 4. I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是以碘單質(zhì)來(lái)表示。第三十八張，PPT共四十一頁(yè)，創(chuàng)作于2022年6月思考題 為什么必須使用過(guò)量的碘化鉀 來(lái)制備碘液