燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗方法

1、燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗方法 (征求意見稿)編制說明一、工作簡況標(biāo)準(zhǔn)項目所涉及的方法概況和立項目的項目的必要性簡述中國制造 2025 和新材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展指南等政策文件中均將高性能稀土燒結(jié)釹 鐵硼永磁功能材料作為國家鼓勵發(fā)展的關(guān)鍵戰(zhàn)略材料。根據(jù) 稀土行業(yè)發(fā)展規(guī)劃 (2016-2020 年) 以及新材料標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)航行動計劃 (2018-2020 年) 等文件精神，北京 中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司作為釹鐵硼永磁材料行業(yè)領(lǐng)軍生產(chǎn)企業(yè)， 為促進(jìn)高性能燒 結(jié)釹鐵硼永磁體在新能源汽車永磁電機(jī)上的應(yīng)用， 解決電機(jī)用戶對所用燒結(jié)釹鐵硼永磁 體耐蝕性及使用壽命方面的顧慮，建立科學(xué)的燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗方法標(biāo)準(zhǔn) 是很

2、有必要的。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適合評定燒結(jié)釹鐵硼永磁體在高溫高壓水蒸汽環(huán)境中的耐蝕性。 適用于表面無任 何防護(hù)層的燒結(jié)釹鐵硼永磁體基材樣品?？尚行允е卦囼炓殉蔀樵u估燒結(jié)釹鐵硼永磁體耐蝕性及長時間穩(wěn)定性最直接的參考指標(biāo)， 在目前主流釹鐵硼永磁體生產(chǎn)廠家已很普遍，并為客戶所認(rèn)可。擬要解決的主要問題一直以來，燒結(jié)釹鐵硼永磁體的失重試驗方法沒有相應(yīng)國家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。實際試驗 過程中溫度、濕度、恒溫時間等主要試驗參數(shù)大都是與具體客戶相互約定，尤其是對樣 品的尺寸、樣品擺放方式、試驗前樣品表面清理方式、試驗中間觀測以及試驗后腐蝕產(chǎn) 物清除等重要環(huán)節(jié)缺乏具體規(guī)范，導(dǎo)致失重檢測數(shù)據(jù)離散性大、重復(fù)性差，不同單位試 驗結(jié)

3、果可比性差。 本行業(yè)迫切需要建立燒結(jié)釹鐵硼永磁體供需雙方都認(rèn)可的統(tǒng)一的科學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)失重試驗方法。任務(wù)來源2018年通過全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會申報的國家標(biāo)準(zhǔn)制定項目燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗方法獲立項，項目編號：20182089-T-469，要求于2020年底完成。標(biāo)準(zhǔn)編制單位、起草人及其所做工作標(biāo)準(zhǔn)主起草單位北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司（簡稱“中科三環(huán)”） 是國內(nèi)最早從事釹鐵硼永磁材料研發(fā)和生產(chǎn)的企業(yè)，并于2000年4月20日在中國深交所上市。中科三環(huán)下納四家燒結(jié)釹鐵硼永磁體生產(chǎn)企業(yè)寧波科寧達(dá)、天津三環(huán)樂喜（與臺全金屬合資）、北京三環(huán)瓦克華（與德國真空熔煉合資）、肇慶三環(huán)京粵和一家粘結(jié)釹鐵 硼

4、永磁體生產(chǎn)企業(yè)一一上海三環(huán)（與日本精工愛普生合資）；參股一家燒結(jié)釹鐵硼永磁體生產(chǎn)企業(yè)一一日立金屬三環(huán)磁材（南通）有限公司（與日立金屬合資），一家軟磁鐵 氧體生產(chǎn)企業(yè)南京金寧三環(huán)富士電氣（與日本富士電氣和南京金寧電子集團(tuán)合資） 及一家非晶軟磁帶材生產(chǎn)企業(yè)一一天津三環(huán)奧納科技有限公司。中科三環(huán)的主打產(chǎn)品釹鐵硼廣泛應(yīng)用于能源、交通、機(jī)械、信息、家電、消費電子等方方面面，尤其是近年來 全球節(jié)能環(huán)保產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，推動了在混合動力汽車、電動汽車、節(jié)能家電、機(jī)器人、風(fēng)力發(fā)電等新興領(lǐng)域的應(yīng)用。中科三環(huán)是國內(nèi)稀土永磁領(lǐng)域的領(lǐng)軍企業(yè)，全球最大的釹鐵硼永磁體制造商之一。接到標(biāo)準(zhǔn)項目制定任務(wù)后， 在全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技

5、術(shù)委員會秘書處的組織協(xié)調(diào)下，于2018年12月4日在福州成立了以北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司為牽頭單位，中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所、寧波韻升股份有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、北京金風(fēng)科創(chuàng)風(fēng)電設(shè)備有限公司、贛州富爾特電子股份有限公司、福建省長汀金龍稀士有限公司、 鋼鐵研究總院、包頭稀土研究院和中國北方稀土（集團(tuán)）高科技股份有限公司等單位相關(guān)專家組成的標(biāo)準(zhǔn)起草小組。起草小組成立后，由牽頭單位北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司組織公司所屬信賴 性實驗室相關(guān)人員，在行業(yè)內(nèi)開展資料收集和調(diào)研，并進(jìn)行了大量試驗，綜合本公司廣大客戶需求和信賴性實驗室多年失重試驗方法研究資料，形成了燒結(jié)釹鐵硼

6、永磁體失重試驗方法標(biāo)準(zhǔn)意見稿I。行業(yè)內(nèi)12家單位隨后對標(biāo)準(zhǔn)意見稿I提出了寶貴的修改意見，形成燒結(jié)釹鐵硼永磁體失重試驗方法標(biāo)準(zhǔn)意見稿n,意見匯總處理表（見附件一）。隨后中科三環(huán)準(zhǔn)備樣品，組織標(biāo)準(zhǔn)起草小組內(nèi)外共13家單位對本標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行了兩次驗證， 驗證報告見附件二。 全國稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會秘書處組織起草小組相關(guān)專家對北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司提供的標(biāo)準(zhǔn)意見稿n、標(biāo)準(zhǔn)編制說明和上述附件一、附件二及試驗報告 （附件三 ） 進(jìn)行充分討論，然后形成標(biāo)準(zhǔn)預(yù)審稿。主要工作過程a. 調(diào)研與試驗工作簡介北京中科三環(huán)高技術(shù)股份有限公司信賴性實驗室于2008 年至 2011 年間對燒結(jié)釹鐵硼失重試驗方法進(jìn)行了

7、比較系統(tǒng)的研究，包括不同加工方式導(dǎo)致樣品表面缺陷層厚度、 缺陷層不同厚度對失重結(jié)果的影響、 缺陷層清除方法、 飽和模式和不飽和模式下樣品失 重的比較、 試驗中間暫停開箱補(bǔ)水過程控制不同對失重結(jié)果的影響、樣品磁取向面與非磁取向面的差別、 樣品磁取向面放置方向?qū)κе亟Y(jié)果的影響、 試驗后樣品表面腐蝕產(chǎn)物 不同清除方法對失重結(jié)果的影響。 通過總結(jié)分析， 在實驗室內(nèi)部已基本形成比較科學(xué)的 失重試驗方法。國標(biāo)立項通過后，中科三環(huán)將標(biāo)準(zhǔn)意見稿I于 2018年12月通過郵件及微信方式發(fā) 給小組內(nèi)外共 16 家單位征求意見， 同時還向擬參與標(biāo)準(zhǔn)驗證單位發(fā)放 失重試驗方法 驗證單位試驗?zāi)芰艾F(xiàn)狀調(diào)查表 ，了解行業(yè)

8、內(nèi)失重檢測現(xiàn)狀，以便針對行業(yè)水平設(shè)計 合理的標(biāo)準(zhǔn)驗證方案。 起草小組內(nèi)9家單位對標(biāo)準(zhǔn)意見稿I提出了寶貴修改意見，其中包括風(fēng)電用戶 - 北京金風(fēng)科創(chuàng)風(fēng)電設(shè)備有限公司。起草小組外 3 家單位提出了寶貴修 改意見，包括汽車電機(jī)用戶 - 上海電驅(qū)動股份有限公司。根據(jù)各單位意見， 為了讓大家充分理解標(biāo)準(zhǔn)中主要條款， 中科三環(huán)信賴性實驗室又 進(jìn)行了大量試驗， 以便為標(biāo)準(zhǔn)中部分主要條款的制定提供更多的數(shù)據(jù)支持。 依據(jù)上試驗 結(jié)果，對標(biāo)準(zhǔn)意見稿I進(jìn)行了修改完善，形成了標(biāo)準(zhǔn)意見稿n。在條件成熟后，中科三環(huán)及時組織標(biāo)準(zhǔn)驗證工作。由于近8 年來，燒結(jié)釹鐵硼工藝不斷改進(jìn)，耐蝕性好的磁體在常規(guī)條件下（120 C飽和模式

9、96h）的失重大多接近零，如果驗證結(jié)果都為零， 是沒什么意義的。如果毛坯料失重過大，失重可分辨性好了， 但又擔(dān)心驗證結(jié)果的離散性太大。委托三環(huán)瓦克華（北京）磁性器件有限公司制備了不同牌號毛坯， 經(jīng)過反復(fù)多次試驗， 最終確定了制備驗證試驗樣品所用毛坯。 為提高標(biāo)準(zhǔn)驗證工 作質(zhì)量，起草了標(biāo)準(zhǔn)驗證作業(yè)指導(dǎo)書，詳細(xì)規(guī)定了試驗操作細(xì)節(jié)。2019年45月份先組織 13 家單位參與了標(biāo)準(zhǔn)驗證工作。根據(jù)部分單位一驗結(jié)果，及時組織7 家單位進(jìn)行了二驗工作，后面又組織 4 家單位進(jìn)行了三驗。b. 召開工作會議第一次工作會議時間：2019年5月29日31日，于新疆烏魯木齊市。參與單位統(tǒng)計：共 11 家單位，其中磁材

10、生產(chǎn)企業(yè)有 7 家，科研單位 4 家。 會議成果：a. 轉(zhuǎn)化膜類成品因表層防護(hù)層的影響， 其失重因轉(zhuǎn)化膜層耐溫性不同變化比較大， 因此縮減了標(biāo)準(zhǔn)適用范圍，不再包括成品磁體，失重只用來評價磁體基體的耐 蝕性。b. 由于失重腐蝕只沿磁取向面進(jìn)行，采用單位磁取向表面積來計算失重率，可增 加不同形狀樣品之間耐蝕性的可比性。第二次工作會議 （ 預(yù)審會 ）時間： 2019 年11月14日 15日，于福建泉州市。參與單位統(tǒng)計： （包括用戶、科研單位占比等 ）會議成果：送審稿，補(bǔ)充修改意見說明 （會議記錄 ）審定會時間： 2020 年 4 月地點：參與單位統(tǒng)計： （包括用戶、科研單位占比等 ）會議成果：報批稿

11、，補(bǔ)充修改意見說明 （會議記錄 ）二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則標(biāo)準(zhǔn)格局規(guī)范，與國際接軌。兼顧永磁材料生產(chǎn)廠家和磁材用戶需求。有較好的普適性。試驗方法科學(xué)合理，關(guān)鍵步驟，操作具體明確。三、標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定依據(jù)燒結(jié)釹鐵硼永磁體基材樣品，在機(jī)加工制備過程中，樣品表面在因高溫及應(yīng)力作用下，會產(chǎn)生微裂紋等缺陷層。金相觀察證實機(jī)加工后的樣品表層存在厚度不等的缺陷層。試驗前需用稀硝酸溶液進(jìn)行清洗去掉缺陷層， 以便失重試驗結(jié)果能真實反映磁體基材的 耐蝕性。 失重試驗確認(rèn)： 試驗前經(jīng)過充分酸洗去掉缺陷層后， 失重明顯比未經(jīng)酸洗的樣品失重小很多。 機(jī)加工過程中樣品表面的缺陷層導(dǎo)致失重試驗時腐蝕加速， 缺陷層分布 的不確定性增

12、大了失重試驗檢測結(jié)果的離散性， 降低了失重數(shù)據(jù)利用價值， 而且依據(jù)存 在表面機(jī)加工缺陷層的樣品的失重值來評價基體真實耐蝕性是不合理的。因此規(guī)定試驗前樣品需經(jīng)合理的酸洗處理。樣品放在不同材質(zhì)樣品框中的比對試驗， 確認(rèn)實驗室用高硼高硅耐高溫玻璃樣品支架或 培養(yǎng)皿是比較適宜的。試驗證實： 試驗時樣品易磁化方向沿水平方向放置， 可以最大限度減小樣品框?qū)κе貦z 測結(jié)果的干擾，提高失重結(jié)果的可比性。試驗證實： 試驗后采用超聲清洗方式去除樣品表面腐蝕產(chǎn)物是必須的， 而且用酒精脫水 后再用吹風(fēng)機(jī)吹干的方式比較簡單實用。試驗證實： 失重腐蝕主要沿磁取向面推進(jìn)， 非磁取向面銹蝕引起的失重與磁取向面失重 相比可以忽

13、略。因此采用樣品磁取向表面積來計算失重可增加不同尺寸樣品（ 尤其是具有相同磁取向面積而磁取向厚度不同的樣品 ） 失重檢測結(jié)果的可比性。試驗證實：多數(shù)燒結(jié)釹鐵硼永磁體基材樣品在溫度130 C、相對濕度95%勺HAST條件下，持續(xù)480h的失重接近零，因此選用更嚴(yán)酷的120C飽和模式PCT條件評價磁體基材失重更科學(xué)，能顯著縮短評價所需時間。試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計顯示，用平行樣品失重中位值作為統(tǒng)計量，優(yōu)于使用平均值作為統(tǒng)計量。四、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)為根據(jù)我國市場情況首次制定。 本標(biāo)準(zhǔn)在編制過程中， 綜合了國內(nèi)主流磁材 廠家和風(fēng)電及新能源汽車驅(qū)動電機(jī)方面行業(yè)龍頭企業(yè)的意見。本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中，參考了以下環(huán)境試驗

14、標(biāo)準(zhǔn)：GB/T2423.40 -2013環(huán)境試驗第 2部分：試驗方法試驗 Cx :未飽和高壓蒸汽恒定濕熱，該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定溫度為：110/120/130 C,濕度為：85%RH，時間：（24 - 408）hJESD22 -A102E -2015Accelerated Moisture Resistance UnbiasedAutoclave（俗稱PCT :高壓蒸煮試驗），該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定溫度為：121 C,濕度為：100%RH 飽和模式，時間： （24/48/96/168/240/336）h本標(biāo)準(zhǔn)在起草過程中，還查閱了以下 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)：A1071/A1071M -11Standard Test M

15、ethod for Evaluating Hygrothermal CorrosionResistance of Permanent Magnet Alloys該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗對象為包含燒結(jié)釹鐵硼在內(nèi)的所有永磁合金，試驗條件為120 C100%RH 飽和蒸汽模式，操作過程也比較粗線條，未指出要清除缺陷層及操作細(xì)節(jié)， 有些規(guī)定如建議用金屬鋁材質(zhì)試樣框也不適用， 缺乏對樣品易磁化方向擺放要求等許多 可提高檢測重復(fù)性的關(guān)鍵步驟的規(guī)定。綜上所述，本標(biāo)準(zhǔn)的制定達(dá)到了國際領(lǐng)先水平。五、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本標(biāo)準(zhǔn)與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。可作為

16、GB/T13560 燒結(jié)釹鐵硼永磁材料 標(biāo)準(zhǔn)的配套標(biāo)準(zhǔn)，將來在修訂 GB/T 13560 標(biāo)準(zhǔn)時，如 增加材料耐蝕性檢測方面內(nèi)容，可引用本標(biāo)準(zhǔn)。六、標(biāo)準(zhǔn)中如涉及專利，應(yīng)有明確的知識產(chǎn)權(quán)說明本標(biāo)準(zhǔn)中不涉及專利。七、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)制定過程中，在樣品試驗前表面清洗處理方式及推薦基材樣品的尺寸方面存 在一定分歧， 標(biāo)準(zhǔn)起草小組牽頭單位進(jìn)行大量試驗， 用試驗結(jié)果來證明相關(guān)條款規(guī)定的 合理性。 然后在標(biāo)準(zhǔn)起草小組單位范圍內(nèi)組織失重標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證，讓大家通過試驗來提高認(rèn)識，消除分歧。八、標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性國家（或行業(yè) ）標(biāo)準(zhǔn)的建議建議作為推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)九、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議 （包括組織措施、技術(shù)措施和過渡辦法 ）建議標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布 6 個月后實施。該試驗方法早已在行業(yè)內(nèi)廣泛使用，只是操作細(xì)節(jié)方 面無統(tǒng)一規(guī)定， 數(shù)據(jù)可比性差。 在本次標(biāo)準(zhǔn)制定過程中已組織行業(yè)內(nèi)主流廠