HJ4912009土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

1、 土壤總鋸的測定火焰原子吸收分光光度法1適用范區(qū)I不標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定丄壤中總錯(cuò)的火焰原子吸收分光光畑本標(biāo)傘適用于七壌中息器詢測He禰取0醫(yī)g試樣消解定客亍30R1J吋，本方法的檢出限為5mg/kg,測宦F限r(nóng)20.0mTego2方法原理漲用鹽戰(zhàn)-硝酸-氫毅酸-烏氯酸全廿解的方法，破壞土壤的礦物晶搐.使試樣中的持測兀素全部址人試被，并且，程消擁過程中，所冇銘都被皺化成然斤將消解液噴入富燥性空氣乙烘火怕中=在火怕的高溫Z形成錯(cuò)棊態(tài)原子，井對鋸空心陰樣燈炭射的特征譜線勢Hun產(chǎn)生選擇性吸收.在選擇的垠佳測定釜件下，測定錯(cuò)的吸光度。3試劑和材料本標(biāo)推所用試劑除罪另冇說期，分析吋均適用符合田家標(biāo)準(zhǔn)的分析純

2、化學(xué)試齊山實(shí)號用水為斯制備的古離水或撫餉水-冥驗(yàn)靳用的披璃器1U1冷先用逍滌劑沈凈,冉用H1硝酸涪液壯泡24h得使用電誥酸鉀洗液人址用前再槪次用自米朋、去鬲子水洗凈.3*1鹽酸CHCJ）：p=L.19gfmb優(yōu)級純：3.2鹽瞬液.1+1：用0.1）配制；工工哨酸r-l.42g/mlR優(yōu)級盹：圮池酸（HF）：p=lA9g/tnl:10%氯化錢木溶液=準(zhǔn)研稱取10g氯化機(jī)fNHlh用少量水溶解后全屋轉(zhuǎn)移入100ml容杲瓶中.用水定容至標(biāo)繪，搖勻.3.6鋸標(biāo)淮備汎p=IMIOmg/ml：暉確稱取0.2R29g基準(zhǔn)負(fù)站酸倒心0業(yè)人用少駅水浴解后全尾轉(zhuǎn)移入100聞客屋和中用水就容至標(biāo)綣搖揀箱中齊呂匸慄存

3、，叮穩(wěn)定卞于月。3.7辭標(biāo)稠便用液，p=50rng/L：移聯(lián)錨標(biāo)準(zhǔn)蓿岳液C3.6）5.00ml于KXJml容最相中，加水是容至標(biāo)線，搖勻，輜用吋現(xiàn)配。3.8髙氯做HCQjp=l.6&g/ml（憂縱純；4儀器和設(shè)備4,1僅器設(shè)備頰子吸收分光光度計(jì)帶崙空也陰極燈；啦波消解儀；碼瑙研磨機(jī)等。4.2位器參數(shù)不同醴號儀器的最隹測定家件不冋，可根據(jù)儀器便用說明書白行選畀通曲木標(biāo)準(zhǔn)采用表1中的測疑條件，微波消解儀采用衣2中的升溫程字.農(nóng)1僅黠測最條件元素Cr測崖波R（nm）357.911帶寬度tn、0.7丸焰性顧還原性比靈敏線伽“359D：360.5：425.4燃饒器高度Hmm【便空心陰聶燈光SL通過火焰兜

4、整色部分農(nóng)2做波消解儀升溫稈用升溫時(shí)間（min消解溫度（匸）保持時(shí)間（nt血）5.01201.03.01505.04.0ISO10.06.021030.05干擾反消除5.1豁易尼成耐高溫的氧化物，芯原子化效率遛火焰狀態(tài)和燃燒巖高度的滋響較大.需便中富燃燒性還原性）火焰.5.2加入氯化按可以抑制鐵粘、惺、帆、鋁、鎂、鉛答艾存離子的干擾。E樣品6.1就與保存將采集的土壤樣品（般不少于5帥0涯勻帀用四分沫縮分至釣】OOg編分厲的土樣經(jīng)反（鬥然因十或冷凍二爆啟，除去十樣中石子和動(dòng)擠物歿體零異物+用木榛（或用瞞棒研壓，遞過2min尼龍帰除X2nun以上的砂礫h混勻。甲瑪旖研休將2mm尼龍篩的上樣呻磨金全

5、部通過100目仇徑(L149irm)尼龍舫混勻后備用62試樣的制備6.2J全附解方法準(zhǔn)確稱聯(lián)0竺f0上若1帚攜全D叫世小試樣j-50nil四亂乙烯堆堀中.用水潤濕甘加入lUml鹽腹(3.1),于通覘樹內(nèi)的電熱板上低溫加熱.便樣品初歩分牌”待感發(fā)至約剩Hml左右時(shí)，嘆卜稍冷，然后加入5“硝酸(3.3).5ml氫瓠酸04、折1高氯協(xié),抑孟姑于電熱楓上中盤切熱1.h左右，然后開蓋，屯熱極溫?？刂圃?50L,繼續(xù)加熱除臨為了達(dá)到岳奸的涎效果，應(yīng)魁常搖動(dòng)堆堰為如熱主旨淋昂高氯配白唯時(shí)，如蓋，便黑色有機(jī)偵化物廿解,3ml氫鬣酸(3A)、1ml高氯譴(3,8),重屋以上潞辭過程取卜-由屈椚$軋加入3mJ鹽酸

6、溶液(3.2),溫初溶雅町溶性囁渣，仝量轉(zhuǎn)移至和ml客暈擁中，加入5油氯化笹水(5J)拎卻后用水定界奄標(biāo)線.揺勻.6.12說陂消辭法呻微波消解法準(zhǔn)確稱取62岸秸確0L0002g)試樣于懂波消解擢中，用少蜃水潤祈時(shí)111入&ml硝醴3.3)-,2nilMMflS玉4h按瞬-定升溫程呼進(jìn)行消斛，冷卻后將溶液韓林至劉ml舉四鼠乙烯陽禍中*加入2nil高氮酸(3禹人電熱板慍度控制在150,驅(qū)趕白煙井蕭至內(nèi)容物昱牯稠狀。礙下址塌稍;吟，抽入蠱酸灌液(12)3ml.溫?zé)崛芙饪蔀F件枝酒全呆轉(zhuǎn)移至刊nil容量瓶中，加入5ml7比口落淞(3,0,冷甸后定窖工標(biāo)線，搖勻由于七壤種糞較埶所含有機(jī)質(zhì)羞異較人介消解時(shí)，

7、應(yīng)注盍邸察，各辟霞的用量珂視消解情況酌情増減：電熱校溫度不宜盍局，種則會便聚卩9賦乙壞iitf堀變脳：梯晶諂解時(shí).在蒸土近于過程申需特別小心，肪止蒸十吉?jiǎng)t持測元索會有抑失。7分折步驟7.1校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確移取路標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.7)0.00.0.50.L00.2.00.3.00.4.00mlJ50Jill容屋瓶中，然厲.分別JjlA5mlNIijCI液仃5人3用】鹽閻溶液(32),用水定容至標(biāo)線.搖勻，苴鋸簡濃度分別O.S(k1tHk20氛3.00.4.00mg/L.此詼度范國應(yīng)包括試液中恪的濃度.按4.2中的儀器測呈條件由伉到高濃度順序測朮標(biāo)準(zhǔn)溶薩的吸光度.用減左空門的吸吒度與相對應(yīng)的俗何誡度1m

8、g/L)蛤制桂托曲線7.2空白試驗(yàn)用占離予忒代替試樣.采卅和試液制器相同的沾驟和試劑，制備辛琛睜簾口溶液+并掛與工帝同條件進(jìn)行測定:毎妣樣品至少制初個(gè)以上的空白溶液。73測定取適呆試噴，井摧與（7.1）相冋條件測定試液的吸光度.由吸光遂値在檢準(zhǔn)|1!|線上仔得鉆含帛。每測走約10個(gè)樣殆莖謹(jǐn)行，次儀曙寧點(diǎn)校正并吸入L00】ng/L的標(biāo)準(zhǔn)濯轍檢査憶敏度足否發(fā)生了變化.8結(jié)杲計(jì)算土壤樣品中語的含杲W（mg/kg）按F式計(jì)昇：pxV式中=L試液的吸光虔減去空白溶液的吸址度，然后在校準(zhǔn)曲線上査得韜的濃度（噸心；V試液運(yùn)殍的體ml；mF取試樣的重屋.e；f試樣中水井的含最%.9精密度和準(zhǔn)確度9.1本方法ESS慕列土壤標(biāo)擇中鉆的持密度實(shí)驗(yàn)笫果見表h衣3方法的稱密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果十壤標(biāo)樣消解方袪保證值mg/kg平均值mg/kg標(biāo)淮偏淖相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%ESS4全消解法皿飪4刀6631.993.0出4微波消解袪65.43.014.ftGSD-l全消解法8LOyz6.075.81.822.4GSD-4微波消解袪75.22.563.49,2多個(gè)實(shí)驗(yàn)室用車方法分析ES系列土壤際樣中培的持密度和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見農(nóng)札龍4方注的枯密度和準(zhǔn)確度淇驗(yàn)給果土壤標(biāo)樣賓躺堂數(shù)保還值mg/kg總均值mg/kg室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)