WI-QA 04 水質(zhì)檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書C-01_第1頁(yè)
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1、1.0目的為了規(guī)范化驗(yàn)檢驗(yàn)員的操作標(biāo)準(zhǔn),以確保產(chǎn)品質(zhì)量,符合使用要求。2.0范圍適用于本公司所有生產(chǎn)用的水和外排水及回用水的檢驗(yàn)。3.0職責(zé)3.1化驗(yàn)檢驗(yàn)員:負(fù)責(zé)此作業(yè)指導(dǎo)的執(zhí)行;3. 2化驗(yàn)專員:負(fù)責(zé)監(jiān)督此作業(yè)指導(dǎo)書的執(zhí)行和修改。序號(hào)核心職能工作頻率1水質(zhì)PH值2水質(zhì)電導(dǎo)率3水質(zhì)總硬度4水質(zhì)氯離子5水質(zhì)總磷6水質(zhì)堿度7水質(zhì)濁度8水質(zhì)硫酸根9水質(zhì)鈣離子10水質(zhì)鐵離子11污水化學(xué)需氧量(C0D)12污水五日生化需氧量(B0D5)13污水氨氮(NH3-N)14污水懸浮物(SS)15污水揮發(fā)份(VSS)16污水溶解氧17污水污泥沉降體積(SV30)18污水污泥濃度(MLSS)4.0主要內(nèi)容抽檢依據(jù)標(biāo)

2、準(zhǔn):HJ 494-2009水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)2g鹽酸羥胺溶于100ml的三乙醇中;d.錐形瓶:250mL;e.酸式滴定管:50mL;f.移液管:50mLoV1-V2式中:V1-一滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(ml);V2-滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(M)。2.氯離子測(cè)定方法:a.準(zhǔn)確量取50mL水樣于250mL錐形瓶中,加入2滴酚酥指示劑,假設(shè)顯 紅色, 即用硫酸溶液C(1/2H2sO4)二0.lmol/L中和至無(wú)色,假設(shè)不顯紅色,那么用氫氧 化鈉C(Na0H)=0. lmol/L和至微紅色,然后以硫酸溶液 C(1/2H2so4)=0. lmol/L滴回至無(wú)

3、色。b.加入銘酸鉀指示劑1mL,在不斷搖動(dòng)情況下,最好在白色背景條件下用硝酸 銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定直至出現(xiàn)豉紅色沉淀為止。記下所耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液體積。同時(shí)做空白試驗(yàn),記下所耗用的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積。c.計(jì)算:水樣中氯離子的含量(mg/L)按下式計(jì)算:v T (匕-v2)xl000X =v 式中:1一滴定樣品消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);2 一滴定空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);一水樣的體積,單位為毫升(mL); T 一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定度,mg/mLod.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不 大于0.5mg / L

4、oe.考前須知(1)當(dāng)水樣中氯離子含量大于100mg/L時(shí),須按下表規(guī)定的體積取水樣,并 用蒸儲(chǔ)水稀釋至100mL后測(cè)定,同時(shí)作空白試驗(yàn),計(jì)算時(shí)需扣除空白試驗(yàn)消耗 的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。水樣中氯離子含量,mg/L101200201400401 1000取水樣體積,mL502510氯化物的含量和取水樣體積(2)當(dāng)水樣中硫離子(SD含量大于5mg/L,鐵、鋁含量大于3 mg/L或顏色太深時(shí),應(yīng)事先用過(guò)氧化氫脫色處理(每升水加20mL),并煮沸10分鐘后過(guò)濾, 如顏色仍不消失可于100mL水中加1g碳酸鈉然后蒸干,將干涸物用蒸儲(chǔ)水溶 解后進(jìn)行測(cè)定。(3)如水樣中氯離子含量小于5 mg/L時(shí),可將硝

5、酸銀溶液稀釋為1mL相當(dāng) 于0. 5mg氯離子后使用。(4)為了便于觀察終點(diǎn),可另取1000mL水樣加1mL銘酸鉀指示劑作對(duì)照。(5)混濁水樣,應(yīng)事先進(jìn)行過(guò)濾。表2:水樣名稱氯離子檢驗(yàn)指標(biāo)(mg/L)原水回用水水質(zhì)總磷的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB 11893-1989水質(zhì)總磷的測(cè)定鋁酸鏤分光光度法適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水等。原理:在酸性介質(zhì)中,水中的各類磷酸鹽與過(guò)硫酸鏤反響轉(zhuǎn)換為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鋁酸鈉生成磷鋁雜多酸,然后進(jìn)行光度法測(cè)定。可事先用氨基苯磺酸消除亞硝酸鹽的干擾。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求1L取樣1,到取樣點(diǎn)取樣。21.總磷測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)

6、溶液(1mL含0.OlmgPO;3 );b.鋁鈕酸;c. 1+8硫酸;d.過(guò)硫酸電安。1.總磷測(cè)試;a.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;b.水樣的測(cè)定。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格 及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān) 記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟總磷測(cè)試a.磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0. OlmgPO?);(1)貯備液:稱取0.7165g已于 105干燥過(guò)的磷酸二氫鉀(KH2POJ溶于100mL三級(jí)水中, 并轉(zhuǎn)移到1L容量瓶中,用水稀釋 至刻度,搖勻。此溶液1血,含 0. 5mg PO43 ;(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確吸取10mL 貯備液于500

7、mL容量瓶中,用三 級(jí)水稀釋至刻度,搖勻,此溶液 1mL 含 O.OlmgPO產(chǎn)。b.鋁機(jī)酸:稱取50g鋁酸鏤,2. 5g 偏帆酸錢于400mL水中,195mL硫 酸溶于250mL水中冷卻至室溫, 混合兩種溶液稀釋至1升;c. 1+8硫酸:把1份硫酸加入到8 份水中;d.過(guò)硫酸銹。1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制a.移取20mL 0. 5mg/niL的磷酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)藏液于100mL容量瓶中,稀釋至刻度即為0. Img/mL標(biāo)液。b.依次移取 0、0.5、L5、2.5、3.5、5mL 0. Img/mL 標(biāo)液 于6支50mL比色管中,稀釋至50mLp0r的濃度分別為0、1、3、5、 7、 10mg/Loc.分別

8、加入鋁鈕酸顯色液5mL,搖勻放置2min,試劑空白作參比。在420nni波長(zhǎng)下,用3cm比色皿測(cè)定其吸光度。d.以吸光度值為橫坐標(biāo),磷酸根濃度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線,并 求取K值。2.水樣的測(cè)定a.開啟儀器,穩(wěn)定30分鐘,調(diào)節(jié)波長(zhǎng)至420nm處,準(zhǔn)確移取25mL 水樣和25mL蒸儲(chǔ)水于50mL燒杯中,分別加入1+8硫酸和0. 1-0. 15g過(guò)硫酸鏤,煮沸10min,冷卻至室溫,移入50mL比色 管中,分別加入5mL鋁鋼酸,混勻,靜置2分鐘后倒入3cm比色 皿,放入樣品池,夾子夾緊,蓋上樣品池蓋。b.將參比樣推入光路,調(diào)整儀器測(cè)出空白水樣的吸光度值,再將 水樣推入光路,測(cè)出水樣的吸光度值A(chǔ)。c.

9、根據(jù)公式C=KXA求出總磷含量。表2:水樣名稱總磷檢驗(yàn)指標(biāo)(mg/L)原水水質(zhì)堿度的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GBT 15451-2006工業(yè)循環(huán)冷卻水總堿及酚酸堿度的測(cè)定GBT 1576-2008工業(yè)鍋爐水質(zhì)適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水、排污水等。原理:水中堿度是指水中含有能接受質(zhì)子(H+)的物質(zhì)的量。例如氫氧根、碳酸鹽、碳酸氫鹽、磷酸鹽、 磷酸氫鹽、硅酸鹽、硅酸氫鹽、亞硫酸氫鹽和氨等都是水中的能接受質(zhì)子的物質(zhì)(或堿性物質(zhì))。它們都 能與酸進(jìn)行反響,因此可用適當(dāng)?shù)闹甘緞┯盟針?biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。通常堿度(JD)可分為理論堿度(JD)理和操作堿度(JD)操。操作堿度又分為酚醐堿度(JD)酚和全 堿度(

10、JD)全,理論堿度定義為:(JD)理工HC03- +2 COM + OH- - H酚醐堿度是以酚儆作指示劑測(cè)得的堿度,其終點(diǎn)的PH約為8.3,全堿度是以甲基橙作指示劑時(shí)所測(cè)得 的堿度,終點(diǎn)的PH約為4.2,假設(shè)堿度很小時(shí),全堿度宜以甲基紅-亞甲基藍(lán)作指示劑,終點(diǎn)的PH約為5.0。 具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求1L取樣L到取樣點(diǎn)取樣。21 .堿度測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.甲基橙指示劑:0.1%水溶液;b.C(l/2H2S04)=0. Imol/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;c.酚猷;指示劑:設(shè)乙醇溶液;d.甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑;e.移液管:100mL;f.錐形瓶:250mL;g.酸式滴

11、定管:50mLo1.堿度測(cè)試;a.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置;b.稱量、滴定、計(jì)算。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不 合格及時(shí)反響給配料等相關(guān) 部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。 具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟.大堿度水樣的測(cè)定準(zhǔn)確量取透明水樣100毫升于250毫升錐形瓶中,加入2-3 滴酚醐指示劑。此時(shí)溶液假設(shè)顯紅色,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至恰 好無(wú)色,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積V1,然后加入2滴甲 基橙指示劑,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈橙色為止, 記下第二次硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積V2(不包括%)。假設(shè)加酚醐指示劑后溶液不顯紅色,可直接加入甲基橙

12、指示劑, 用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈橙色為止,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定 溶液消耗的體積V2o,小堿度水樣的測(cè)定堿度測(cè)試a.甲基橙指示劑:0. 1%水溶液;b.C(l/2H2S0i)=0. Imol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;c.酚醐指示劑:1%乙醇溶液;d.甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑;e.移液管:100mL;f.錐形瓶:250mL;g.酸式滴定管:50mL o準(zhǔn)確量取透明水樣100毫升于250毫升錐形瓶中,加入2-3 滴酚醐指示劑。此時(shí)溶液假設(shè)顯紅色,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴至恰 好無(wú)色,記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積片,然后加入2滴甲 基紅-亞甲基藍(lán)混合指示劑,繼續(xù)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液 由綠色變

13、為紫色,記下第二次硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積%(不 包括V1)0假設(shè)加酚獻(xiàn)指示劑后溶液不顯紅色,可直接加入甲基紅-亞甲基 藍(lán)混合指示劑,用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙? 記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積V2o.計(jì)算/ 小、而八而4 /ex V X 1000(/D)酚酉太 Cmmol / L)=v(“)全堿度(加加。乙)=cx(匕一展)X100式中:C 一硫酸標(biāo)液的物質(zhì)的量濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V 一所取水樣的體積,單位為毫升(mL);V1一第一終點(diǎn)消耗硫酸標(biāo)液的體積,單位為毫升(mL);V2第二終點(diǎn)消耗硫酸標(biāo)液的體積,單位為毫升(mL) o4.考前須知假設(shè)水樣中含有較大

14、的游離氯時(shí)(大于lmg/L),會(huì)影響指示劑 的顏色,可加入1-2滴硫代硫酸鈉溶液C(Na2s2。3)=0.Imol/L以消 除干擾。表2:水樣名稱堿度檢驗(yàn)指標(biāo)(mmol/L)原水4.7水質(zhì)濁度的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GBT 1576-2008工業(yè)鍋爐水質(zhì)適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水等。原理:測(cè)量懸浮于水或透明液體中不溶性顆粒物質(zhì)所產(chǎn)生的光的散射,透射量,并定量表征這些懸浮顆粒物質(zhì)的含量。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。21 .濁度測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.濁度計(jì);b.專用比色管。1.濁度測(cè)試;a.開機(jī)、測(cè)試、讀數(shù)。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢

15、驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí) 反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如 實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟濁度測(cè)試a.濁度計(jì);b.專用比色管。.開啟儀器右下角的電源開關(guān);.將被測(cè)溶液倒入試管內(nèi)到刻度線,蓋緊瓶蓋,用擦鏡紙擦凈試樣瓶上的水跡和指印;.將裝好待測(cè)溶液的試樣瓶,置于試樣座內(nèi),并保證試樣瓶的刻度線對(duì)應(yīng)2試樣座上 的白色定位線,然后蓋上遮光蓋;.待測(cè)水樣靜置10秒后,按測(cè)量鍵儀器進(jìn)入測(cè)量狀態(tài),快速模式下約4秒顯示測(cè)量結(jié)果,平均模式下約13秒儀器顯示測(cè)量結(jié)果;.取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示水樣的濁度。表2:水樣名稱濁度檢驗(yàn)指標(biāo)原水4. 8水質(zhì)硫酸根的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):

16、適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水、排污水等。方法概要:在水樣中定量加入氯化鋼使之生成硫酸鋼沉淀,而過(guò)量的銀離子在PH二10用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,然后間接算出硫酸根離子的含量。而水中鈣鎂離子存在時(shí)會(huì)和EDTA呈同樣的 反響,所以應(yīng)扣除由于鈣鎂離子所消耗的EDTA用量(即總硬度)。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11.取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。2L硫酸根測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.C(EDTA)=0. 02moi/L 標(biāo)準(zhǔn)溶 液;b.氨-氯化錢緩沖溶液:PH=10;c.銘黑T指小劑:5g / L;d.領(lǐng)-鎂混合液;e.鹽酸:1+1;f.三角瓶:25mL;g.移液管:10mL; 25mL;

17、h.量筒:10mL;j.酸式滴定管:50mLoL硫酸根測(cè)試;a.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置;b.稱量、滴定、計(jì)算。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響 給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。 具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟硫酸根測(cè)試a.C(EDTA)=O. 02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.氨-氯化鐵緩沖溶液(PH=10):稱取54g氯化 錢溶于200mL水中,加入 350mL氨水,再轉(zhuǎn)移至至 1000mL容量瓶中,用水稀 釋至刻度;c.銘黑T指示液:5g / L; 約取0. 5g銘黑T和2g鹽 酸羥胺溶于100ml的三乙 醇胺中;d.鎖-鎂混

18、合液:稱取1.22克分析純二水氯化 領(lǐng)和1. 02六水氯化鎂溶 于1升水中;e.鹽酸:1+1;f.三角瓶:25mL;g.移液管:10mL; 25mL;h.量筒:10mL;j.酸式滴定管:50mLo. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶的配置和標(biāo)定.硫酸根測(cè)定方法:a.用移液管吸取水樣10mL于250mL錐形瓶中,加2-3滴(1+1)鹽酸加熱 煮沸半分鐘,趁熱準(zhǔn)確滴加鋼-鎂混合液25mL,不停搖動(dòng),再煮沸兩分鐘, 冷卻后加入50mL蒸儲(chǔ)水,(必要時(shí)加三乙醇胺3-5mL和硫化鈉2mL), 加10mL氨-氯化鏤緩沖溶液,加適量銘黑T指示劑;在充分搖動(dòng)下用DETA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記

19、下用量V3o b.空白試驗(yàn):取25mL鋼-鎂混合液,加lOmLPH=10的氨-氯化鏤緩沖溶液, 加適量銘黑T指示劑;在充分搖動(dòng)下用DETA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由 酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn),記下用量V2。C.結(jié)果計(jì)算s療(儂 /)=(-匕)996x1000 U樣式中: 10mL水樣中滴定總硬度所消耗EDTA標(biāo)液的體積,單位為毫升 (inL);25mL釧-鎂混合液所消耗EDTA標(biāo)液的體積,單位為毫升(mL);3 滴定樣品所消耗EDTA標(biāo)液的體積,單位為毫升(mL);C EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L)。表2:水樣名稱硫酸根檢驗(yàn)指標(biāo)(mg/L)原水回用水4.9水質(zhì)鈣離子的測(cè)

20、定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB 7476-87水質(zhì) 鈣的測(cè)定EDTA滴定法適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水、排污水等。原理:在PH二12左右時(shí),用鈣黃綠素作指示劑,以三乙醇胺進(jìn)行掩蔽,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液黃綠色熒光消失為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積,即可計(jì)算鈣離子的含量。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1 ,到取樣點(diǎn)取樣。2.鈣離子測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a. C (EDTA) =0. 02mo 1 /L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.三乙醇胺溶液1+2;c.鈣黃綠素指示劑;d.氫氧化鉀溶液:200g/L;e.三角瓶:25mL;f.量筒:50mL;g.酸式滴定管:5

21、0mLo1.鈣離子測(cè)試;a.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置;b.稱量、滴定、計(jì)算。具體操作步驟見表131 .結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟鈣離子測(cè)試a.C(EDTA)=O. 02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.三乙醇胺溶液1+2;C.鈣黃綠素指示劑;d.氫氧化鉀溶液:200g/L;e.三角瓶:25mL;f.量筒:50mL;g.酸式滴定管:50mLo. EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶的配置和標(biāo)定.鈣離子測(cè)定方法:a.準(zhǔn)確取水樣50毫升置于250毫升錐形瓶中,如果水樣混濁,取樣前過(guò) 濾。b.加2毫升三乙醇胺溶液,5毫升

22、氫氧化鉀溶液,30mg鈣黃綠素指示劑, 用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液的黃綠色熒光消失,記下消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶 液的體積。C.結(jié)果計(jì)算謝百工冬日 /,、cxvxl00.08xl000鈣禺子含量(mg/L)=u樣式中:C EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);V 消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,單位為毫升(mL);V樣 量取水樣的體積,單位為電升(mL)。表2:水樣名稱鈣離子檢驗(yàn)指標(biāo)(mg/L)原水回用水核心職能:為確保所有生產(chǎn)用的水質(zhì)指標(biāo)、規(guī)格符合我司使用。核心步驟流程圖如下:STEP1STEP2STEP3STEP4檢驗(yàn)通知取樣檢驗(yàn)、判定 結(jié)果反響4.1水質(zhì)PH值的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

23、:BG-6920-86水質(zhì)PH的測(cè)定適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水、排污水等。原理:以甘汞電極作參比電極,玻璃電極作指示電極,組成一個(gè)原電池,通過(guò)測(cè)量?jī)呻姌O之間的電動(dòng)勢(shì)來(lái)測(cè)定水樣的PH值。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11.取樣1 .到取樣點(diǎn)去取樣。21. PH值測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液;b.酸度計(jì):最小分度0.01PH;C.燒杯:50mL o1.PH值測(cè)試;a.開機(jī);b.校準(zhǔn);C.測(cè)量。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟a.標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶

24、液(硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液1 .翻開酸度計(jì)電源開關(guān),預(yù)熱30min。2.選用一種PH值與被測(cè)被測(cè)液接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液,倒入干凈的燒杯內(nèi),用4. 10水質(zhì)鐵離子的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水等。原理:本方法系在PH911.5時(shí),三價(jià)鐵離子能與磺基水楊酸形成比聚磷酸鐵絡(luò)合物更為穩(wěn)定的黃色絡(luò)離 子,從而消除了聚磷酸鹽干擾,在波長(zhǎng)420nm處以分光光度法測(cè)定鐵離子含量。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣L到取樣點(diǎn)取樣。21.鐵離子測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0. Olmg亞鐵離子);b.分光光度計(jì):420nln;c.磺基水楊酸:10%水溶液;d.氨

25、水:1+1水溶液;e.硝酸:分析純;f.鹽酸:1+1水溶液;g.硫酸亞鐵錢:優(yōu)級(jí)純。1.鐵離子測(cè)試;a.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制;b.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制;c.水樣的測(cè)定。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格 及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān) 記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟a.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL含0. Olmg亞鐵離子);b.分光光度計(jì):420nm;c.磺基水楊酸:10%水溶液;d.氨水:1+1水溶液;1.鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法;a.稱取0.7020g硫酸亞鐵胺,溶于50mL水中,加20疝濃硫酸,轉(zhuǎn)移入1升容量瓶中稀釋至刻度,此溶液含亞鐵離子為0

26、.1毫克/ 毫升,用移液管吸此溶液10mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻 度,得亞鐵離子為0.01毫克/毫升溶液。鐵離子測(cè)試e.硝酸:分析純;f.鹽酸:1+1水溶液;g.硫酸亞鐵錢:優(yōu)級(jí)純。.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制a.分別吸取 0.0; 0. 5; 1.0; 1.5; 2.0; 3.0; 4.0; 5. 0mL 鐵標(biāo)準(zhǔn) 溶液(0. 01毫克/毫升)于50mL燒杯中,各加濃硝酸3滴,再加水 15mL,加熱煮沸約1分鐘,冷卻后轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,加5mL 10% 磺基水楊酸,5mL 1 + 1氨水,以水稀釋至刻度,用試劑空白溶液 作對(duì)照,在分光光度計(jì)420nn)波長(zhǎng)處,3cm比色皿測(cè)定吸光度。以 吸

27、光度為縱坐標(biāo),鐵離子含量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。.水樣的測(cè)定a.吸取25mL水樣于50mL燒杯中,加濃硝酸6滴,加熱煮沸10分 鐘,其余步驟同上。測(cè)定其吸光度,按標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算含量。b.結(jié)果計(jì)算水樣中鐵離子含量X (毫克/升)按下式計(jì)算:X =V式中:a一從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的毫克數(shù);V吸取水樣的體積,單位為毫升(mL);c.允許差(1)水樣中鐵離子含量為0.12. 4毫克/升,平均測(cè)定兩個(gè)結(jié)果 間的差數(shù),不應(yīng)超過(guò)0.040. 06毫克/升。(2)取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平行值,作為試樣鐵離子含量。表2:水樣名稱鐵離子檢驗(yàn)指標(biāo)(mg/L)原水4.11污水COD的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB 11914-1

28、989水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法適用范圍:地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水的COD等。原理:試樣中加入量的兒行2。7,在強(qiáng)硫酸(H2s0。介質(zhì)中,以硫酸銀為催化劑,經(jīng)高溫消解,以硫酸汞作氯離子的掩蔽劑,用分光光度計(jì)對(duì)反響后過(guò)量的重銘酸銘跟離子的特征波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1 .到取樣點(diǎn)取樣。21. COD測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.消解器;b. COD測(cè)定儀;C.專用反響管d.濃硫酸98%;e.掩蔽劑;f. Ag2s(VH2sOi 催化劑;g.消解液(0. 05mol/L);h. 30mm比色皿。L COD測(cè)試;a.移取水樣;b.消解、測(cè)定。具體

29、操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟a.消解器;b. COD測(cè)定儀;c.專用反響管:磨口具塞刻度試管,耐溫高于200度,容積15mL, 12mL處有定量可先,高度不低于16cm;1 ,吸取3mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀 釋取3mL)置于專用反響管中加入1mL掩蔽 劑,混勻,加入31nL消解液,最后加入51nL 催化劑,擰緊瓶塞,混勻。COD測(cè)試d.濃硫酸98%;e.掩蔽劑:稱取10. 0g硫酸汞(分析純),用新配制的 10%硫酸溶解;f.Ag2so蟀0催化劑:稱取8.8

30、g硫酸銀(分析純), 溶于1000毫升濃硫酸中;g.消解液(0. 05mol/L):稱取2. 45g重銘酸鉀,50. 0g硫 酸鋁鉀,10. 0g鋁酸鏤溶解于500毫升水中,加入200 毫升濃硫酸,冷卻后,轉(zhuǎn)移至1000毫升容量瓶中,用 水稀釋至刻度;h. 30mm比色皿。.將反響管依次置于溫度恒定(165)的消 解器,消解23分鐘,取出反響管,室溫下冷 卻兩分鐘加入31nL蒸館水,加蓋水冷搖勻至 室溫后待測(cè)。.將消解冷卻后的溶液倒入30mm比色皿中, 放入空白液按空白鍵,待測(cè)量數(shù)值穩(wěn)定顯示 為C=0. 000mg/L后,再放入待測(cè)水樣用COD 測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量。表2:水樣名稱COD檢驗(yàn)指標(biāo)4.

31、 12污水B0D5的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB-T 7488-1987水質(zhì) 五日生化需氧量(B0D5)的測(cè)定稀釋與接種法適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水的B0D5等。原理:生化需氧量是指在一定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì),特別是有機(jī)物所進(jìn)行 的生物化學(xué)過(guò)程消耗溶解氧的量。于恒溫培養(yǎng)箱內(nèi)在20 1培養(yǎng)5天,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差既為B0D5值,以氧的 mg/L表示。本方法適用于測(cè)定BODs范圍:2mg/L BOD56000時(shí),會(huì)因稀釋帶來(lái)誤差。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 ,取樣1 ,到取樣點(diǎn)取樣。2LB0D5測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.恒溫培養(yǎng)箱b. 520L

32、細(xì)口玻璃瓶;LB0D5測(cè)試;a.不經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定;b.經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定。具體操作步驟見表1表1:c. 10002000mL 量筒;d.玻璃棒e.磷酸鹽緩沖溶液;f.硫酸鎂溶液;g.氯化鈣溶液;h.氯化鐵溶液;j.鹽酸溶液(0.5mol/L)k.氫氧化鈉溶液(0.5mol/L); m.葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液; 1.稀釋水。31.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響 給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。 具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟B0D5測(cè)試a.怛溫培養(yǎng)箱520L細(xì)口玻璃瓶;10002000mL 量筒;d.玻璃棒:50mL,棒的底端固定一個(gè) 10號(hào)的帶有幾個(gè)

33、小孔的橡膠塞。e.溶解氧瓶(碘量瓶):250300mL; f.磷酸鹽緩沖溶液:將8. 5g磷酸二氫 鉀(KH2P04),2L 75g磷酸氫二鉀 (K2HPO4), 33. 4g七水合磷酸氫二鈉 (Na2HPO4 7H2O),和 1.7g 氯化鏤 (NH1)溶于水中,稀至1000mL。此溶 液PH值為7.2。g.硫酸鎂溶液:將22. 5g七水合硫酸 鎂(MgSOi - 7H2O)溶于水中,稀至 1000mLo1.不經(jīng)稀釋的水樣的測(cè)定將混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶中(轉(zhuǎn)移中不要出現(xiàn)氣 泡),溢出少許,加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧,另一瓶口水封后放入培養(yǎng)箱, 在201下培養(yǎng)5天5天后,

34、測(cè)定溶解氧。計(jì)算:BOD5 (” / Z) = c, - c2式中:G 一水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度;c2 水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度。2.經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定:水樣 類型參考值稀釋系數(shù)備注地面 水身用孟酸 鹽指數(shù)200. 5, 0. 7 ,1.0用稀釋水時(shí),由 COD值乘以系 數(shù),既為稀釋倍 數(shù),使用接種稀 釋水時(shí)那么只乘 以系數(shù)工業(yè) 廢水重銘酸 鉀法稀釋水0. 075,0. 15,0. 225接種稀 釋水0. 075,0. 15,0. 25一般稀釋法按選定的稀釋比例,在1000mL量筒內(nèi)引入局部稀釋水; 加入需要量的混勻水樣,再引入稀釋水(或接種稀釋水)至 800mL;用帶膠板的玻璃棒上下攪勻。攪

35、拌時(shí)膠板不要露出水面, 防止產(chǎn)生氣泡;將水樣裝入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi),測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5 天后的溶解氧。稀釋水同樣培養(yǎng)作空白實(shí)驗(yàn),測(cè)定5天前后的溶解氧。計(jì)算:BODJmg / ) = (GY、/1fl式中:C1 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度(mg/L);工,人的計(jì)算:例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%,即3份水樣,97份稀釋水,那么工二0.97, f2=0. 03oXBODs測(cè)定中,一般采用疊氮化納改良法測(cè)定溶解氧。3 .考前須知:(1)水樣pH值應(yīng)在6. 57. 5范圍內(nèi),假設(shè)超出可用鹽酸或氫 氧化鈉調(diào)節(jié)pH近于7。h.氯化鈣溶液:將27. 5g無(wú)水氯化鈣 溶于水中,稀至lOOOmLoj.氯化鐵溶液:將0.

36、25g六水合氯化 鐵(FeCk6吐0)溶于水,稀至lOOOmLo k.鹽酸溶液(0. 5mol/L):將40mL濃鹽 酸溶于水,稀至lOOOmLo.氫氧化鈉溶液(0.5mol/L):將20g 氫氧化鈉溶于水,稀至1000mL。葡萄糖一谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:將葡萄 糖和谷氨酸在103干燥1小時(shí)后,各稱 取150mg溶于水中,移入1000mL容量 瓶中稀至標(biāo)線,臨用前配制。n.稀釋水:在520L玻璃瓶中裝入一 定量的水,控制水溫在20左右,用 曝氣機(jī)曝氣28小時(shí),使稀釋水中的 溶解氧接近飽和。瓶口蓋以兩層紗布, 置于20培養(yǎng)箱內(nèi)放置數(shù)小時(shí),使水 中溶解氧含量到達(dá)8mg/L左右。臨用 前向每升水中加入氯化

37、鈣、硫酸鎂、 氯化鐵、磷酸緩沖液各1mL,混勻。o.接種液可選用以下幾種:一般生活用水,放置一晝夜,取上 清液。表層土壤水,取100g花園或植物生 長(zhǎng)土壤,加1升水,靜置10分鐘,取上 清液。污水廠出水含有城市污水的河水或湖水2. 9. 1接種稀釋水每升稀釋水中接種的加入量:生活 污水110mL;表層土壤水2030 mL;C2 水樣在培養(yǎng)后的溶解氧濃度(mg/L);用一稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L);當(dāng)一-稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L);工 -稀釋水在培養(yǎng)液中占的比例;-一水樣在培養(yǎng)液中占的比例。河水或湖水10T00 mLo接種稀釋水pH值為7. 2,配制后應(yīng)立 即使用。(2)水樣在采

38、集和保存及操作過(guò)程中不要出現(xiàn)氣泡(3)水樣稀釋倍數(shù)超過(guò)100時(shí),要預(yù)先在容量瓶中用蒸餛水 稀釋,再取適量進(jìn)行稀釋培養(yǎng)。(4)檢查稀釋水和接種液的質(zhì)量和化驗(yàn)人員的水平,可將 20mL葡萄糖一谷氨酸標(biāo)液用稀釋水稀至1000mL,按BOD的步驟 操作,測(cè)得的值應(yīng)在180230mg/L之間,否那么,應(yīng)找出原因所 在。(5)在培養(yǎng)過(guò)程中注意及時(shí)添加封口水。表2:水樣名稱B0D5檢驗(yàn)指標(biāo)13污水氨氮的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB 7478-87水質(zhì) 鏤的測(cè)定 蒸儲(chǔ)和滴定法適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水等。方法概要:滴定法僅適用于進(jìn)行蒸儲(chǔ)預(yù)處理的水樣,調(diào)節(jié)水樣pH在范圍,加入氧化鎂使呈微堿性,加熱蒸館,釋出的氨吸收于硼

39、酸溶液中,以甲基紅-亞甲藍(lán)為指示劑,用酸標(biāo)液滴定偏出的氨。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。21 .氨氮測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.甲基紅-亞甲藍(lán)指示劑;1 .氨氮測(cè)試;a.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置;b.稱量、連接定氮裝置、蒸儲(chǔ)、滴定。b. 0. 05%甲基橙指示液;C.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液(7/M56?fO. 020mol/L);d.漠百里粉藍(lán)(0. 05%);e.氧化鎂(0. 25g/次);f.定氮裝置;g.凱氏燒瓶。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑

40、和儀器操作步驟氨氮測(cè)試a.甲基紅-亞甲藍(lán)指示齊IJ:稱取200mg甲基紅溶 于100mL 9于的乙醇中;另稱取100mg亞甲藍(lán)溶于 50mL 95%的乙醇中。以兩 份甲基紅與一份亞甲藍(lán) 溶液混合后供用,一月配 一次;b. 0. 05%甲基橙指示液:0. 05g甲基橙溶于100mL 水中;C.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液Q1/2H2so2 020mol/L);d.濱百里粉藍(lán)(0. 05%) (變色范圍:6. 0-7. 6.硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 Q1/2H2soe 020mol/L)先配制(1+9)的硫酸溶液,取5.6mL于1000mL的容量瓶中,稀至 標(biāo)線,混勻標(biāo)定;稱取經(jīng)180干燥的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0. 5g (稱準(zhǔn)

41、至0.0001g), 溶于新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶中,稀至標(biāo)線。移取25mL碳酸鈉溶液于250mL錐形瓶中,加25mL水,加1滴0. 05% 的甲基橙指示液,用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。硫酸溶液濃度(I/2H2SO4,根。/)= I/V x 52.995 500式中:W一碳酸鈉的重量(g);V一消耗硫酸溶液的體積(mL)。.取250亳升水樣移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴漠百里粉藍(lán);加入0.25克氧 化鎂和3-5粒玻璃珠;立即連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入50毫升硼 酸吸收液下面;開始加熱蒸儲(chǔ),蒸儲(chǔ)出儲(chǔ)出液至250毫升時(shí)停止蒸鐳;在 以硼酸溶液為吸收液的儲(chǔ)出液中,加入2滴甲基紅一亞甲基

42、藍(lán)指示劑,用 硫酸標(biāo)液滴定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹梗涗浟蛩針?biāo)準(zhǔn)溶液用量。蒸儲(chǔ)水由黃色-綠-藍(lán));e.氧化鎂(0.25g/次);f.定氮裝置;g.凱氏燒瓶。由黃色-綠-藍(lán));e.氧化鎂(0.25g/次);f.定氮裝置;g.凱氏燒瓶。做空白實(shí)驗(yàn)。3.結(jié)果計(jì)算氨氮(NS/x?14xl00(式中:A 一滴定水樣時(shí)消耗硫酸溶液的量(mL);B一空白實(shí)驗(yàn)消耗硫酸溶液的量(一般視為0);C 一硫酸溶液的濃度(mol /L);V一水樣的體積(位);14一氨氮(N)的摩爾質(zhì)量。表2:水樣名稱氨氮檢驗(yàn)指標(biāo)(mol/L)14污水懸浮物(ss)的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水等。原理:用中速定量濾紙(或?yàn)V

43、膜)過(guò)濾水樣,經(jīng)103105烘干后得到的SS的含量。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1 ,到取樣點(diǎn)取樣。21.懸浮物測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.稱量瓶:60X30;b.中速定量濾紙(孔徑為0. 45 微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃 漏斗;C.恒溫干燥箱(烘箱)。1.懸浮物測(cè)試;a.抽濾、稱量、計(jì)算。具體操作步驟見表131 .結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟懸浮物測(cè)試a.稱量瓶:60X30;b.中速定量濾紙(孔徑為0. 45微米的濾膜及相應(yīng)濾器)、玻璃漏斗;C.恒溫干燥箱(烘

44、箱)。L將一張濾紙或?yàn)V膜放在稱量瓶中,翻開瓶蓋,在103-105烘干2 小時(shí),取出放冷后蓋好瓶蓋,稱重;.取適量混勻水樣在已稱至恒重的濾紙或?yàn)V膜上過(guò)濾,必要時(shí)可用真空 泵抽濾,用蒸儲(chǔ)水沖洗殘?jiān)?3遍;.小心取下濾紙或?yàn)V膜,放入原稱量瓶中,在103-105C烘箱中烘干2 小時(shí),取出放冷,蓋好瓶蓋稱至恒重。.計(jì)算:/八(4-3)x1000 x1000SS(mg/l)=v式中:A SS+濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g);B 一濾紙(濾膜)+稱量瓶重(g);V水樣體積(一般取100mL)。*如果不容易過(guò)濾,可用真空泵抽濾,用布氏漏斗過(guò)濾。表2:水樣名稱懸浮物檢驗(yàn)指標(biāo)4. 15污水揮發(fā)分(VSS)的測(cè)定依據(jù)

45、標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水等。PH值測(cè)試PH=9. 18,鄰苯二甲 酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 PH=4. 00,磷酸氫二鉀 和磷酸二氫鉀標(biāo)準(zhǔn) 緩沖溶液PH=6.86); b.酸度計(jì):最小分度 0.01PH ; c.燒杯:50mL o蒸儲(chǔ)水沖洗電極,用濾紙輕輕吸干,放在盛有緩沖溶液的燒杯內(nèi),搖動(dòng)瓶子, 調(diào)節(jié)PH值溫度補(bǔ)償旋鈕至所測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度值,調(diào)節(jié)定位旋鈕至該 溫度下定位緩沖溶液的PH值,重復(fù)校正1-2次后待穩(wěn)定后進(jìn)行下述測(cè)定。.用蒸儲(chǔ)水沖洗電極及燒杯,用濾紙吸干,再用被測(cè)液沖洗2次以上。將電極 插入裝有待測(cè)液樣品的燒杯內(nèi),按下讀數(shù)按鈕,讀取PH值。.測(cè)量完畢用蒸儲(chǔ)水沖洗電極,然后把

46、玻璃電極浸泡在蒸儲(chǔ)水中,甘汞電極 要套上橡皮套,置于燒杯外,關(guān)掉電源。.取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果,兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值 不大于0. 3 pHo.考前須知a.新的電極及長(zhǎng)期不用的電極要在使用前放在蒸偏水中浸泡8h以上,方能使 用。b.假設(shè)玻璃電極外表覆蓋一層沉淀物時(shí),可用合成洗滌粉浸泡lh,去掉油污,再 用水洗滌,浸入蒸儲(chǔ)水中備用。c.假設(shè)電極外表覆蓋一層沉淀薄膜時(shí),也可用1:2鹽酸浸一段時(shí)間,然后用蒸儲(chǔ) 水洗掉,浸于蒸播水中備用。d.如純水、冷凝液等,因?qū)щ娦暂^差,使結(jié)果難以穩(wěn)定,可在待測(cè)溶液中加 入少量氯化鉀顆粒以增加其導(dǎo)電性,再進(jìn)行測(cè)定。表2:水樣名稱PH值檢驗(yàn)指標(biāo)原水回

47、用水污水4.2水質(zhì)電導(dǎo)率的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 6908-2008鍋爐用水和冷卻水分析方法 電導(dǎo)率的測(cè)定適用范圍:脫鹽水、原水和循環(huán)冷卻水等。原理:電阻的導(dǎo)數(shù)稱為電導(dǎo),用L表示,單位為西門子(西S)。電阻率的倒數(shù)稱電導(dǎo)率,用L表示,單位為西/厘米(s/cm)和微西/厘米(us/cm) o原理:樣品經(jīng)600C灼燒后失去的質(zhì)量,為楊品的揮發(fā)分,留下殘?jiān)馁|(zhì)量為灰分。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11,取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。21.揮發(fā)分測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.馬弗爐;b.瓷生期;c.干燥器;d.分析天平。1.揮發(fā)分測(cè)試;a.灼燒、計(jì)算。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出

48、具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表L檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟揮發(fā)分測(cè)試a.馬弗爐;b.瓷生埸;C.干燥器;d.分析天平。.將測(cè)定完污泥濃度的濾紙連同干泥放入干燥至恒重的瓷生埸進(jìn)行稱 量,將帶有樣品的坨埸放入高溫爐中,600C灼燒2h,放入干燥器中冷 卻30min后稱量,可重復(fù)灼燒至恒重為止。.結(jié)果計(jì)算揮發(fā)份 VSS% =X100式中:W2 一灼燒前,生期+濾紙+干泥重,單位為克(g);W1 一灼燒后,珀期+灰分重,單位為克(g);W 一干泥重,單位為克(g)o表2:水樣名稱揮發(fā)分檢驗(yàn)指標(biāo)16污水溶解氧的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:生活污水和工業(yè)

49、廢水等。原理:由于電極上發(fā)生氧化-還原反響,電子轉(zhuǎn)移產(chǎn)生了正比于樣品中氧分壓的電流。無(wú)氧時(shí),氧電極中沒(méi)有電流,有氧時(shí),擴(kuò)散電流的大小與樣品中氧分壓成正比例關(guān)系。所以,測(cè)得電流值的大小,便可知樣品中氧濃度。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 ,取樣1 .到取樣點(diǎn)取樣。21.溶解氧測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a. JPB-607型便攜式溶解氧測(cè)定儀,配有電極1.溶解氧測(cè)試;(1)開啟電源,電極通電極化后,預(yù)熱10分鐘,同時(shí) 將電極浸入5%亞硫酸鈉溶液,待讀數(shù)下降穩(wěn)定后,調(diào) 節(jié)調(diào)零電位器,使讀數(shù)為零。(2)把電極從溶液中取出,用水清洗干凈并用濾紙吸 干外表水分,放入盛有蒸儲(chǔ)水容器的水面上方,使

50、讀 數(shù)為該溫度下飽和溶解氧值。(各溫度下溶解氧值從 附表中查)(3)把電極放入被測(cè)溶液中,測(cè)出被測(cè)溶液的溶解氧。31.結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表2:水樣名稱溶解氧檢驗(yàn)指標(biāo)17污水污泥沉降體積(SV30)的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水等。原理:活性污泥由于重力作用在量筒中進(jìn)行凝聚沉降。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11.取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。2L污泥沉降體積(SV30)測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a. 100ml 量筒 o2.污泥沉降體積(SV30)測(cè)試;(1)將水樣搖勻移入100ml量筒中至滿刻度

51、。(2)定時(shí) 30min。(3)到時(shí)間后讀取污泥與上清液的交界面的刻度 值。(4)結(jié)果表示:污泥沉降體積SV30 (ml)二污泥 與上清液的交界面的讀數(shù)。31 .結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表2:水樣名稱污泥沉降體積(SV30)檢驗(yàn)指標(biāo)4. 18污水污泥濃度(MLSS)的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):適用范圍:生活污水和工業(yè)廢水等。污泥濃度是指曝氣池中污水和活性污泥混合后的混合液懸浮固體數(shù)量。將污泥烘干至恒重,測(cè)出污泥凈重,即可根據(jù)樣品體積算出污泥濃度。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1 .到取樣點(diǎn)取樣。21

52、.污泥濃度(MLSS)測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.烘箱;b.分析天平;C.定量濾紙;d.扁形稱量瓶;e.量筒 100mL;f.布氏漏斗;g.抽濾瓶500mLo1.污泥濃度(MLSS)測(cè)試;(1)用量筒取100mL混合均勻水樣,靜置30min,讀 取沉降體積。(2)將濾紙烘干至恒重,放入布氏漏斗。(3)接連抽濾裝置,將量筒內(nèi)100mL試樣移入布氏漏 斗,抽吸過(guò)濾。(4)過(guò)濾完后,將濾紙連同污泥沉淀物放入稱量瓶中, 于103-105下烘干至恒重。(5)結(jié)果計(jì)算污泥濃度MLSS (沖/(嗔_106 V式中:W2 一干泥+濾紙+稱量瓶重,單位為克(g);W1 濾紙+稱量瓶重,單位為克(g);V 混合水樣體積

53、,單位為毫升(疝)。(6)考前須知抵用真空泵進(jìn)行抽濾時(shí)要嚴(yán)格控制泵的抽力,以免濾紙被破壞。b.當(dāng)水樣過(guò)濾結(jié)束后還要保持慢速抽濾3-5分鐘,把水 分充分除去。C.用鑲子夾出帶污泥的濾紙,縱向折疊后放到稱量瓶?jī)?nèi) (泥在下面)。當(dāng)烘到2小時(shí)的時(shí)候?qū)V紙放置的方向進(jìn) 行顛倒(泥在上面),繼續(xù)烘烤,這樣有助于水分的蒸發(fā)。31.結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表2:水樣名稱污泥濃度(MLSS)檢驗(yàn)指標(biāo)0相關(guān)文件無(wú)0相關(guān)記錄水質(zhì)檢驗(yàn)記錄表0文件變更歷史記錄序號(hào)編號(hào)版本號(hào)變更內(nèi)容修訂者日期1WI-QA 04C-01文件新增2017-3-1在

54、電場(chǎng)的作用下,電解質(zhì)溶液中帶電離子具有導(dǎo)電作用,其導(dǎo)電能力的大小能間接反響出溶液中電解質(zhì)含量的多少。利用電導(dǎo)率可以快速檢出水中溶解礦物質(zhì)的濃度變化。具體步驟說(shuō)明:步驟示范(圖片)具體說(shuō)明工作要求11.取樣1 .到取樣點(diǎn)取樣。21.電導(dǎo)率測(cè)試測(cè)試儀器a.電導(dǎo)率儀(DDS-307)或其他型號(hào);DJS-1型光亮電極;DJS-1型伯黑電極;d.燒杯 50mLo1.電導(dǎo)率測(cè)試;a.開機(jī);b.測(cè)試。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。L檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟a.電導(dǎo)率儀(DDS-307)或其他型號(hào);b.

55、DJS-1型光亮電1開啟儀器,穩(wěn)定30分鐘。2.用蒸儲(chǔ)水將電極沖洗2-3次,再用待測(cè)樣品沖洗電極2-3次,將電極浸入 待測(cè)樣品溶液中,把校正一測(cè)量開關(guān)打到測(cè)量檔,輕輕搖動(dòng)燒杯測(cè)量電導(dǎo)率。3,測(cè)量完畢,用蒸儲(chǔ)水沖洗電極,并將電極浸泡在蒸儲(chǔ)水中。電導(dǎo)率極;c. DJST型柏黑電極;d.燒杯 50mLo4 .計(jì)算25 電導(dǎo)率(jus/cm2) =a* 11 + /Q-25)式中:Kt:室溫t時(shí)測(cè)的電導(dǎo)率t:室溫Y :溫度校正系數(shù)水質(zhì)成份相似,丫值可通用。5 考前須知:a.應(yīng)防止將測(cè)試電極浸入渾濁的以及含油的水樣中,以防止污染電極影響其 電導(dǎo)池常數(shù)。b. DDS-307型電導(dǎo)率儀,儀器本身配套的電極都

56、標(biāo)有電導(dǎo)池常數(shù),儀器本身備 有電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)器,可根據(jù)電極提供的電導(dǎo)池常數(shù)調(diào)節(jié)從表頭上直接讀取 電導(dǎo)率K值,其他型號(hào)電導(dǎo)儀需先測(cè)電極常數(shù),才能計(jì)算出電導(dǎo)率。C.由于電導(dǎo)率隨溫度的升高而增大,因此在測(cè)定過(guò)程中溫度必須恒定。表2:水樣名稱電導(dǎo)率檢驗(yàn)指標(biāo)(uS/cm)原水回用水污水4. 3水質(zhì)總硬度的測(cè)定依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T 6909-2008鍋爐用水和冷卻水分析方法 硬度的測(cè)定適用范圍:原水、鍋爐水、各種工業(yè)用水、排污水等。原理:在PH=100.1的水溶液中,用銘黑T作指示劑,以乙一胺四乙酸一鈉鹽(簡(jiǎn)稱EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗EDTA的體積,即可計(jì)算硬度值。具體步驟說(shuō)明:步驟示范

57、(圖片)具體說(shuō)明工作要求11 .取樣1.到取樣點(diǎn)取樣。21.總硬度測(cè)試測(cè)試試劑和儀器a.C(EDTA) =0. 02mol/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.氨-氯化錢緩沖溶液:PHE0;c.鋁黑T指小劑:5g / L;d.錐形瓶:250mL;e.酸式滴定管:50mL;f.移液管:lOOmLoL總硬度測(cè)試;a.試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置;b.稱量、滴定、計(jì)算。具體操作步驟見表131.結(jié)果反響。1.檢驗(yàn)合格出具報(bào)告,如有不合格及時(shí)反響給配料等相關(guān)部門,相關(guān)記錄要如實(shí)填寫。具體標(biāo)準(zhǔn)見表2.表1:檢驗(yàn)工程所需試劑和儀器操作步驟a. C(EDTA) =0. 02mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液;b.氨-氯化鏤緩沖溶液(PH=10):稱取

58、 54g氯化錢溶于200mL水 中,加入350mL氨水,EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶的配置和標(biāo)定a. (0. 02mol/L) EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶的配制:準(zhǔn)確稱取8.000g的EDTA于一小燒 杯中,加純水至完全溶解,移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻, 待標(biāo)。b.(0.02mol/L)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶的標(biāo)定:稱取0. 42g于80050的高溫爐中 灼燒至恒重的工作及準(zhǔn)試劑氧化鋅,用少量水潤(rùn)濕,加3nlL鹽酸溶液(20%) 溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取25mL,加50mL水,用氨總硬度測(cè)試總硬度測(cè)試再轉(zhuǎn)移至至1000mL容量瓶中,用水稀釋 至刻度;C.銘黑T指示液:5

59、g /L;約取0.5g銘黑 T和2g鹽酸羥胺溶于 100ml的三乙醇胺 中;d.錐形瓶:250mL; e.酸式滴定管:50mL;f.移液管:50mLo水溶液(10%)調(diào)節(jié)PH至7-8,加10mL氨-氯化鏤緩沖溶液(PH=10)及5滴格 黑T指示液(5g/L),用配置好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變 為純藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。c.乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C(EDTA),數(shù)值以摩爾每升(mol/L)表示,按下式計(jì)算:Vm xx 1000C(EDTA) =(V2- V3)M式中:氧化鋅的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為(g);1-一移取的氧化鋅溶液的體積,單位為毫升(ml);2-滴定消耗的EDTA溶液的體積,單位為毫升(ml);3-

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