DB32-T 3844-2020白蟻防治 聯(lián)苯菊酯制劑含量的測(cè)定 氣相色譜法-（高清現(xiàn)行）

1、ICS 71.040.99G 23DB32江蘇省地方標(biāo)準(zhǔn)DB 32/T 38442020白蟻防治 聯(lián)苯菊酯制劑含量的測(cè)定 氣相色譜法Termite control Determination of bifenthrin preparation gas chromatography method2020 - 07 - 29 發(fā)布2020 - 08 - 29 實(shí)施江蘇省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布DB32/T 3844-2020 PAGE * ROMAN II目錄 HYPERLINK l _bookmark0 前言II HYPERLINK l _bookmark1 白蟻防治 聯(lián)苯菊酯制劑含量的測(cè)定 氣相色

2、譜法1 HYPERLINK l _bookmark2 范圍1 HYPERLINK l _bookmark3 規(guī)范性引用文件1 HYPERLINK l _bookmark4 方法原理1 HYPERLINK l _bookmark5 試劑和儀器1 HYPERLINK l _bookmark6 試劑1 HYPERLINK l _bookmark7 儀器1 HYPERLINK l _bookmark8 試驗(yàn)方法1 HYPERLINK l _bookmark9 采樣2 HYPERLINK l _bookmark10 鑒別試驗(yàn)2 HYPERLINK l _bookmark11 氣相色譜操作條件2 HYPE

3、RLINK l _bookmark12 測(cè)定步驟4 HYPERLINK l _bookmark13 計(jì)算4 HYPERLINK l _bookmark14 相對(duì)校正因子4 HYPERLINK l _bookmark15 聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)4 HYPERLINK l _bookmark16 回收率5 HYPERLINK l _bookmark17 方法的精密度5 HYPERLINK l _bookmark18 允許差5 HYPERLINK l _bookmark19 參考文獻(xiàn)6 HYPERLINK l _bookmark20 附錄 A7前言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 20001.4-2015給出的規(guī)則起

4、草。本標(biāo)準(zhǔn)由南京市白蟻防治研究所提出。本標(biāo)準(zhǔn)由由江蘇省住房和城鄉(xiāng)建設(shè)廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江蘇省房地產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)、南京市白蟻防治研究所、江蘇功成生物科技有限公司、句 容市房屋白蟻防治所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：林雁、蔣宏、何利文、葉兼菱、趙鵬飛、侍甜、繆平、王世玉、王鳴華、周亮 亮、李連山。DB32/T 3844-2020 PAGE 7白蟻防治 聯(lián)苯菊酯制劑含量的測(cè)定 氣相色譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了白蟻防治工作中所使用的聯(lián)苯菊酯制劑含量的測(cè)定方法氣相色譜法的方法原理、試劑和儀器、試驗(yàn)方法、計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于濃度范圍在1%10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間的聯(lián)苯菊酯懸浮劑、微囊懸浮劑、水乳劑和微乳劑含量測(cè)

5、定。規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 1605-2001 商品農(nóng)藥采樣方法GB/T 6379.2-2004/ISO 5725-2:1994 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T 27417-2017 合格評(píng)定 化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南方法原理試樣用丙酮溶解，以鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯為內(nèi)標(biāo)物，使用HP-5石英毛細(xì)管柱和氫火焰離 子化檢測(cè)器，對(duì)試樣中的聯(lián)苯菊酯進(jìn)行氣

6、相色譜的分離和測(cè)定，采用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算聯(lián)苯菊酯的含量。試劑和儀器試劑丙酮：分析純；無(wú)水硫酸鈉：分析純；聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣：已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)98.30%；內(nèi)標(biāo)物：鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，色譜固定液。儀器氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器；色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站；4.2.3 色譜柱：30 m0.32 mm（i.d）HP-5 毛細(xì)管柱，膜厚 0.25 m；4.2.4 進(jìn)樣系統(tǒng)：具有分流和石英內(nèi)襯裝置。試驗(yàn)方法采樣按照GB/T 1605-2001中的“液體制劑采樣”方法進(jìn)行。隨機(jī)確定采樣樣品，最終每份樣品量應(yīng)不少于200 mL。鑒別試驗(yàn)本鑒別試驗(yàn)可與聯(lián)苯菊酯含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶

7、液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯的保留時(shí)間，其相對(duì)差值在1.5%以內(nèi)，即可確認(rèn)試樣中含有聯(lián)苯菊酯。 若用上述方法鑒別有疑義，可用氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行鑒別。氣相色譜操作條件典型氣相色譜操作條件見(jiàn)表 1?？筛鶕?jù)不同儀器特點(diǎn)，對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整，以期得到最佳效果。表 1 典型氣相色譜操作條件設(shè)置項(xiàng)參數(shù)設(shè)置溫度柱室230 ；汽化室270 ；檢測(cè)室280 氣體流量載氣（N2），3 mL/min；氫氣，40 mL/min；空氣，400 mL/min分流比10:1進(jìn)樣體積1 L保留時(shí)間聯(lián)苯菊酯，6.0 min；鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯，7.1 min典型的聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣與鄰苯二甲酸二（2-乙基

8、己基）酯（內(nèi)標(biāo)物）的色譜圖及不同制劑的色譜 圖見(jiàn)圖 1、圖 2、圖 3、圖 4、圖 5、圖 6、圖 7。圖 1 聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣氣相色譜圖圖 2 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)樣氣相色譜圖圖 3 聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣和內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)溶液氣相色譜圖圖 4 聯(lián)苯菊酯微囊懸浮劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖圖 5 聯(lián)苯菊酯懸浮劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖圖 6 聯(lián)苯菊酯微乳劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖圖 7 聯(lián)苯菊酯水乳劑和內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖1 聯(lián)苯菊酯；2 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（內(nèi)標(biāo)）測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分別稱取質(zhì)量約 0.5 g 聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣（精確到 0.2 mg）和質(zhì)量約 1.0 g 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（精確到 0.2 mg）于 100

9、 mL 容量瓶，加入丙酮分別定容到 100 mL 容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃度分別約為 5.0 g/L 聯(lián)苯菊酯丙酮溶液母液和 10.0 g/L 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液。分別從聯(lián)苯菊酯丙酮溶液母液和鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液中移取 2 mL 和 1 mL 于10 mL 容量瓶中，加入丙酮定容到 10 mL 容量瓶刻度后振蕩、搖勻，得濃度約為 1.0 g/L 聯(lián)苯菊酯和 1.0 g/L 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液，待測(cè)。試樣溶液的制備稱取一定量聯(lián)苯菊酯試樣（精確到 0.2 mg）于 10 mL 容量瓶中（定容后聯(lián)苯菊酯濃度約為 1.0 g/L），

10、加入 1 mL 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯丙酮溶液母液（約 10 g/L），用丙酮定容至 10 mL 容量瓶刻度。超聲萃取 10 min（水乳劑和懸浮劑定容超聲萃取后，向容量瓶中加入 0.5 g 無(wú)水硫酸鈉），冷卻后過(guò) 0.22 m 有機(jī)膜（或 8000 r/min 離心 10 min，取上清液），待測(cè)。測(cè)定待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注射標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰兩針的相對(duì)響應(yīng)值 變化小于 1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行分析。計(jì)算相對(duì)校正因子相對(duì)校正因子Fr按式（1）計(jì)算：rF = miAsP(1)msAi式中：Ai標(biāo)樣溶液中聯(lián)苯菊酯的峰面積；

11、 As標(biāo)樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積； mi聯(lián)苯菊酯標(biāo)樣的質(zhì)量，g； ms標(biāo)樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g；P標(biāo)樣中聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量百分含量，%聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)聯(lián)苯菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X，按式（2）計(jì)算：rX = F ms1Ai1 100%(2)mi1As1式中：Fr相對(duì)校正因子；As1試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的峰面積；Ai1試樣溶液中聯(lián)苯菊酯的峰面積； ms1試樣溶液中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g； mi1試樣的質(zhì)量，g?；厥章事?lián)苯菊酯懸浮劑添加回收率在 97.1%99.9%之間；聯(lián)苯菊酯微囊懸浮劑添加回收率 98.6% 100.3%之間；聯(lián)苯菊酯微乳劑添加回收率在 97.3%99.8%之間；聯(lián)苯菊酯水乳劑添加回收率在 98.4

12、%100.1%之間。方法的精密度每種制劑設(shè)定 1%、5%和 10%共 3 個(gè)濃度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 7 次后計(jì)算其精密度。聯(lián)苯菊酯懸浮劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.3%1.2%之間；聯(lián)苯菊酯微囊懸浮劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.4%0.9%之間；聯(lián)苯菊酯微乳劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.6%0.7%之間；聯(lián)苯菊酯水乳劑的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在 0.3%1.1%之間。方法的精密度符合相關(guān)的技術(shù)要求。允許差5%聯(lián)苯菊酯懸浮劑、5%聯(lián)苯菊酯微乳劑和 2.5%聯(lián)苯菊酯水乳劑這 3 種制劑兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于 0.1%；10%聯(lián)苯菊酯微囊懸浮劑兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)不大于 0.2%。參考文獻(xiàn)1 農(nóng)藥登記審查技術(shù)規(guī)范（20

13、10）2 GB/T 270432012/ISO/IEC 17043:2010 合格評(píng)定 能力驗(yàn)證的通用要求GB/Z 22553-2010/ISO/TS 21748:2004 利用重復(fù)性、再現(xiàn)性和正確度的估計(jì)值評(píng)估測(cè)量不確定度的指南中國(guó)藥典（2015 版）鄧勃.分析測(cè)試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理方法.北京:清華大學(xué)出版社,1995.附錄 A（資料性附錄）聯(lián)苯菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)該產(chǎn)品有效成分聯(lián)苯菊酯的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下：ISO 通用名稱：Bifenthrin CAS 登錄號(hào)：82657-04-3CIPAC 數(shù)字代碼：415化學(xué)名稱：2-甲基聯(lián)苯基-3-基甲基-(Z)-(1RS)-順-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙-1-烯基)-2,2-二甲基環(huán)丙烷羧酸酯結(jié)構(gòu)式：聯(lián)苯菊酯由一對(duì)對(duì)映異構(gòu)體組成，為外消旋的混合物。實(shí)驗(yàn)式：C23H22ClF