儀器分析課程期末考試(試卷與答案題解)

1、 北京化工大學(xué)20122013學(xué)年第二學(xué)期儀器分析期末考試試卷課程代碼CHM22400T班級(jí):姓名:學(xué)號(hào):分?jǐn)?shù)：題號(hào)二三總分得分一、單項(xiàng)選擇題（每題2分，共30分）離子選擇性電極的選擇性常用選擇性系數(shù)&的大小來衡量（）。（A）KJ直越大表明電極選擇性越高；（B）KJ直越小表明電極選擇性越低;（C）0值越小表明電極選擇性越高；（D）0通常大于1,但偶爾小于1。色譜流出曲線可以獲得以下重要信息（）o（A）色譜圖上出現(xiàn)4個(gè)色譜峰，可以判斷樣品中最多含有4個(gè)組分；（B）標(biāo)準(zhǔn)偏差是指正常色譜峰的兩個(gè)拐點(diǎn)間距離的一半；（C）保留時(shí)間指流動(dòng)相流過色譜柱的時(shí)間；（D）半峰寬是指正常色譜峰的兩個(gè)拐點(diǎn)間距離的一半

2、。下面哪一個(gè)不是譜帶展寬柱內(nèi)效應(yīng)（）。（A）渦流擴(kuò)散；（B）檢測(cè)器死體積大；（C）傳質(zhì)阻力；（D）分子擴(kuò)散?？梢愿攀鰞煞N原子光譜（吸收、發(fā)射）產(chǎn)生機(jī)理的是（）o（A）能量使氣態(tài)原子外層電子產(chǎn)生發(fā)射光譜；（B）輻射能使氣態(tài)基態(tài)原子外層電子產(chǎn)生躍遷；（C）能量與氣態(tài)原子外層電子相互作用；（D）輻射能使原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷。在核磁共振波譜分析中，當(dāng)質(zhì)子核外的電子云密度增加時(shí)（）。屏蔽效應(yīng)增強(qiáng)，相對(duì)化學(xué)位移大，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；屏蔽效應(yīng)減弱，相對(duì)化學(xué)位移大，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；屏蔽效應(yīng)增強(qiáng)，相對(duì)化學(xué)位移小，峰在高場(chǎng)出現(xiàn)；屏蔽效應(yīng)增強(qiáng)，相對(duì)化學(xué)位移大，峰在低場(chǎng)出現(xiàn)。下列化合物中的質(zhì)子化學(xué)位移最大的是()。(A)C

3、H3Br；(B)CH3BI；(C)CH3F；(D)CH4在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離()o(A)極性變化范圍寬的樣品；(B)沸點(diǎn)相差較大的樣品；(C)極性非常相近的樣品；(D)異構(gòu)體。用NaOH滴定草酸的滴定體系中使用()為指示電極。(A)玻璃電極(B)甘汞電極(C)銀電極(D)硫化銀膜電極原子吸收光譜法中的物理干擾消除方法是()。(A)釋放劑；保護(hù)劑；(C)扣除背景；(D)標(biāo)準(zhǔn)加入法。撥基化合物RCOR、RCOCkRCOH和RCOF中，C=O伸縮振動(dòng)頻率最高是()。(A)RCOCh(B)RCOR；(C)RCOF；(D)RCOH一種酯類(M=116),質(zhì)譜圖上在nVz57(100%),m/

4、z29(27%)及m/z43(27%)處均有離子峰，初步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為()o(A)(CH3)2CHCOOC2H5(B)CH3CH2COOCH2CH2CH3(C)CH3(CH2)3COOCH3(D)CH3COO(CH2)3CH3在某化合物的質(zhì)譜上，M和(M+2)峰的相對(duì)強(qiáng)度約為1：1,由此，大致可以推斷該化合物存在()o(A)氧的同位素；(B)硫的同位素；(C)漠的同位素；(D)氯的同位素。不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)()o(A)堿金屬；QB)有機(jī)物和大多數(shù)非金屬元素；(C)稀土元素；(D)過渡金屬。下列化合物中，同時(shí)有11/,兀bb*躍遷的化合物是()(A)一氯甲烷；

5、(B)丙酮；(C)l,3丁二烯；(D)甲醇紅外光譜固體樣品一般采用的制樣方法是()o(A)直接研磨壓片；(B)與KB1混合研磨壓片；(C)配成有機(jī)溶液；(D)配成水溶液。 2二、填空題（每題2分，共20分）TOC o 1-5 h z高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色譜法是O在原子吸收法中，火焰原子化法與石墨爐原子化法相比較，測(cè)定的靈敏度,主要是因?yàn)楹笳弑惹罢叩脑踊?。測(cè)定溶液pH時(shí)，使用電極為參比電極，電極為指示電極。液相色譜流動(dòng)相常使用黏度的溶劑，目的是減少溶質(zhì)的,提高柱效。紫外可見、紅外、原子吸收光譜法定量依據(jù)是一個(gè)相同的定律是：o質(zhì)譜儀器主要、和顯示與記錄系統(tǒng)等部件構(gòu)成。核磁

6、共振波譜法分析中，常以中氫核共振時(shí)的磁場(chǎng)強(qiáng)度為標(biāo)準(zhǔn)（簡(jiǎn)稱TMS）,規(guī)定它的化學(xué)位移為零。與其它光譜儀相比，傅里葉變換紅外光譜儀最大的不同之處是紫外可見分光光度計(jì)的玻璃樣品池可用于，而不能用于4,所以化合物可能含有苯環(huán)外加一個(gè)雙鍵；1600,1580cm1,苯環(huán)伸縮振動(dòng)；1710an1,C=0伸縮振動(dòng)，波數(shù)較低，說明C=0有可能與苯環(huán)共轆；2820,2720cm1,醛基CH伸縮振動(dòng)(費(fèi)米共振導(dǎo)致峰的裂分);2960cm1,甲基伸縮振動(dòng)；指紋區(qū)780,690cnf1,說明苯環(huán)間位取代。所以，該化合物可能是2.某化合物的分子式為C10H12O2,】H-NMR譜圖如下，試推測(cè)化合物的結(jié)構(gòu)，并說明依據(jù)。

7、解答：不飽和度0=(2X10+2-12)/2=5,因?yàn)镼4,所以化合物可能含有苯環(huán)外加一個(gè)雙鍵;各組峰的歸屬如下表所示：6積分裂分峰數(shù)峰的歸屬推斷1.13H三重峰ch33個(gè)H,CH3峰，裂分為三重峰，與CH?相鄰2.32H四重峰ch22個(gè)H,CH?峰，裂分為四重峰，與CH3相鄰5.22H單峰ch22個(gè)H,CH?峰，單峰不與其他耦合，可能與苯相連7.35H單峰苯環(huán)5個(gè)H,單峰且化學(xué)位移相對(duì)于苯無明顯升高或降低，說明為苯環(huán)烷基單取代結(jié)構(gòu)所以該化合物可能的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下:3某化合物的分子式為C5H10O2,其質(zhì)譜圖如下，請(qǐng)推斷其分子結(jié)構(gòu)式，寫出推斷過程。100-747150-4115273959870

8、-1T-1020304045SO5357696070801021I12JLH100110解答：不飽和度=（2X5+240）/2=1,結(jié)合組成式中含有兩個(gè)O,說明分子中可能含有一個(gè)C=O；分子量為102,確認(rèn)譜圖中m/z102為分子離子峰；從m/z為74的碎片離子（可能為麥?zhǔn)现嘏牛┩茰y(cè)為長(zhǎng)鏈某酸甲酯，“古iV因此m/z為74的碎片是CH2=C-O-CH3;長(zhǎng)鏈的酸為正丁酸，m/z為71的碎片離子為CH3CH2CH2C三&m/z為43的碎片離子為CH3-CH2-CH2o,是上述m/z71離子脫去CO分子產(chǎn)生；m/z為59的碎片離子為CH3OC三L;十46IIm/z為87的碎片離子為CH3-CH2-CH2-C-O；因此該化合物為正丁酸甲酯，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式如下：可能的裂解途徑如下：在撥基氧上形成正電荷m/z為102；斷開碳氧單鍵（a-斷裂），形成m/z為71的正離子；隨后失