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文檔簡介

1、北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:凱氏方法測牛奶中蛋白質(zhì)含量牛奶的蛋白質(zhì)含量大約為3.2g/100ml(512mg氮),人奶的蛋白質(zhì)含量較少,約為1g/100ml,而其他動物的

2、奶的蛋白質(zhì)含量比牛奶還高(如羊奶5.6g/100ml)。檢測流程:1、樣品:5ml(新鮮牛奶中大約有2526mg氮)放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7gK2SO45mg硒粉(Se)7ml濃硫酸H2SO4(98%)5ml雙氧水H2O235%(130voll)23片沸石3、消化:420C下加熱30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法1按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.38稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethod

3、sofanalysis”,method991.20凱氏方法測定杏仁,堅果,榛子中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,精確稱量0.5-0.8g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下加熱60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法2按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.18稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2

4、mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48凱氏方法測定椰子中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,精確稱量0.5-0.8g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下加熱60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法3按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.30稀釋水=50mlH3BO3

5、=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48凱氏方法測定花生及巴西果中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,精確稱量0.5-0.8g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸H2SO4(98%)2-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下加熱60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法4按開始鍵進行蒸餾,實

6、驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.46稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.48北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈21

7、10室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:凱氏方法測定啤酒中蛋白質(zhì)的含量啤酒中的可溶性提取物有蛋白質(zhì)和一些氨類物質(zhì),可占到啤酒重量的3%-12%。過程:1、樣品:先取一些啤酒置于一個大的燒杯中,長時間的搖動,以除去其中的二氧化碳,然后取25ml啤酒置于消化管中。2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO45g硒粉7ml濃硫酸H2SO4(98%)5ml雙氧水(35%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下加熱30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法5按開

8、始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method10.051凱氏方法測定大麥芽中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,在105C烘箱中烘干至恒重,為了能夠使結(jié)果準確,可以將樣品的重量稱至1g樣品,精度為0.1mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:220C下消化20分鐘,然后420C下消

9、化40分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法6按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凱氏方法測定谷物及種子中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,在105C烘箱中烘干至恒重,為了能夠使結(jié)果準確,可以將樣品的重量稱至1g樣品,精度為0.1mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的

10、消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉12ml濃硫酸H2SO4(98%)5ml35%的雙氧水輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法7按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凱氏方法測定小麥中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,在105C烘箱

11、中烘干至恒重,為了能夠使結(jié)果準確,可以將樣品的重量稱至1g樣品,精度為0.1mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuS0412ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法8按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.70稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.

12、09凱氏方法測定燕麥,大麥,玉米,大米和黑麥中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,如果要以干樣品表達最終結(jié)果,則應(yīng)測定樣品的濕度,將樣品稱至lg,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO4l2ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法9按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol

13、/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.09北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2ll0室郵編:l00055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:凱氏方法測

14、定大豆,羽扇豆中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,如果要以干樣品表達最終結(jié)果,則應(yīng)測定樣品的濕度,將樣品稱至lg,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO4l2ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法10按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“O

15、fficialmethodsofanalysis”,method979.09凱氏方法測定罐裝貓食,狗食中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,過20目篩子,如果要樣品含水量達到60%,可稱取2g樣品,如果樣品含水量高達60%以上,可以稱取3g樣品,精度為0.1mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅CuSO415ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化70分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法11按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):

16、6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method979.09凱氏方法測定草料,稻草中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品剪成2-3厘米長,然后粉碎。稱取1g樣品,精度為2mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO47mg硒粉12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法12按開始鍵進行蒸餾,實驗

17、中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method978.04凱氏方法測定臘肉,火腿,熱狗,意大利臘腸,香腸中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取2g均勻樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅15ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化75分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法

18、13按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method981.10北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京

19、西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:凱氏方法測定測肉和肉制品中蛋白質(zhì)的含量新鮮的牛肉蛋白質(zhì)含量大約為20%(氮含量約為3%)。干燥的腌肉蛋白質(zhì)含量約為35%,而臘腸的蛋白質(zhì)含量與水分和脂肪含量有關(guān),大約在11%17%范圍內(nèi)。過程:1、樣品:將樣品粉碎,并被精確稱量2g樣品(新鮮肉中大約有60mg氮),放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):A、汞催化劑7g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞(紅HgO)0.8g五水硫酸銅10ml濃硫酸H2SO4(98%)10ml雙氧水H2O235%B、硒催

20、化劑7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉(Se)10ml濃硫酸H2SO4(98%)10ml雙氧水H2O235%輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化20分鐘(汞催化劑),45分鐘(硒粉催化劑)4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法14按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method981.10凱氏方法測定面包和烘烤類食品中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:將樣品粉碎,稱取2g干

21、燥樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.21g五水硫酸銅和0.21g二氧化鈦12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法15按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.7稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method950.36凱氏方法測定壓縮及粒狀酵母中蛋白質(zhì)的含量

22、過程:1、樣品:將樣品粉碎,如果需要的話,需將樣品混勻,稱取0.5-0.7g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化70分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法16按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,metho

23、d962.10凱氏方法測定肝臟中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取2g樣品,精度為O.lmg,樣品均勻,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻,如果樣品脂肪含量高,則需要用15m1濃硫酸,5ml雙氧水3、消化:420C下消化45分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法17按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75m1H3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Of

24、ficialmethodsofanalysis”,method981.10凱氏方法測定糖,糖漿,糖蜜中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取1g樣品,精度為O.lmg,(對于糖蜜需稱2g,同樣的精度)放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法18按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2m

25、ol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method920.176凱氏方法測定小麥意大利細面條,通心面,雞蛋中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取1g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法19按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.7稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定

26、液:HCl0.1mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method930.25凱氏方法測定谷物意大利細面條,通心面中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取1g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法20按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=

27、50ml滴定液:HCl0.1mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method930.25凱氏方法測定意大利細面條,通心面,雞蛋中蛋白質(zhì)的含量過程:1、樣品:稱取0.5-lg樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.42g氧化汞15ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法21按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75mlH3BO3

28、=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method976.06凱氏方法測定原油及燃料中總氮的含量過程:1、樣品:將樣品充分混勻,稱取1g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO47mg硒粉20ml濃硫酸H2SO4(98%)10ml雙氧水避免起沫輕輕搖晃消化管,將其混勻3、消化:從室溫開始,使用溫度梯度加熱到420C,這個過程需要4個小時,在420C下消化30分鐘,即整個消化過程需要4小時30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾

29、:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法22按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=70mlH3BO3=30mlNaOH=70ml滴定液:HCl0.1mol/L6、參考:ISOnormn.333凱氏方法測定ABS,SAN,橡膠中總氮的含量過程:1、樣品:橡膠:將樣品剪碎,稱取3.5g樣品,精度為2mg,放在消化管內(nèi)SAN:將樣品切碎,1*3mm規(guī)格的樣品可直接分析。稱取0.3g樣品,精度為2mg,放在消化管內(nèi)ABS:將樣品切碎,1*3mm規(guī)格的樣品可直接分析。稱取0.3g樣品,精度為2mg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO40.8

30、g五水硫酸銅12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法23按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:ISOnormn.1656凱氏方法測定尿素中總氮的含量此方法可以測定氨基塑料中尿素的含量,例如氨基甲醛樹脂。過程:1、樣品:將樣品粉碎,得到粉狀勻質(zhì)的樣品。稱取1g樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi)

31、:2片催化劑,VELP公司生產(chǎn),(每片的配比:硫酸鉀:硫酸銅=35:1,質(zhì)量比)12ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法24按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L計算尿素含量時,可參考:氮元素含量是尿素含量的46.65%。0.1g尿素,需要0.2mol/L的鹽酸16.64ml進行滴定。6、參考:ISOnormn.1592凱氏方法測定廢水中總氮的含量過程:1

32、、樣品:50ml水(大多數(shù)情況下約有0.10.5mg氮)放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞(紅HgO)10ml濃硫酸H2SO4(98%)23片沸石輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:200C下消化60分鐘,370C下消化120分鐘,起始的溫度主要是揮發(fā)水分,如果沸騰的話,可用低一些溫度,如150C4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法25按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.01mol/L6、

33、參考:EnvironmentalProtectionAgency,EPA,Cincinnati,Ohio,USA,methodPAI-DK01凱氏方法測定土壤中總氮的含量肥沃的土壤中含2-3%的有機物質(zhì),主要的腐殖質(zhì)高達4-6%的氮含量。如果需要算有機氮的話,有少量的硝酸銨(ppm級)需要單獨測定,然后從總氮含量中減去這一部分。過程:1、樣品:5g空氣干燥的土壤,過20目篩子,在105C下烘干至恒重。放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉7ml濃硫酸H2SO4(98%)23片沸石輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:420C下消

34、化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法26按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:”Methodsofsoilanalysis”part2-Chemicalandmicrobiologicalproperties,2aed.凱氏方法測定紙張中凝膠的含量在造紙過程中,通常使用動物膠或凝膠,干酪素和大豆蛋白作用結(jié)合劑。凱氏方法在沒有其他氮化合物存在的情況下會給出一個可信的結(jié)果。(如通常添加合成樹脂提高抗?jié)裥裕┻^程:1、樣品:將紙剪成lcm2大小

35、的方塊,然后稱取2g樣品。2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):10g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞15ml濃硫酸H2SO4(98%)23片沸石輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:在200C下加熱數(shù)分鐘,使泡沫充分逸出,然后在420C下消化30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法27按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):5.60稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L6、參考:TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper

36、,modifiedbyreducingtothehalfthequantityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA凱氏方法測定紙中干酪素的含量在造紙過程中,通常使用動物膠或凝膠,干酪素和大豆蛋白作用結(jié)合劑。凱氏方法在沒有其他氮化合物存在的情況下會給出一個可信的結(jié)果。(如通常添加合成樹脂提高抗?jié)裥裕┻^程:1、樣品:將紙剪成lcm2大小的方塊,然后稱取2g樣品。放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個

37、放有試樣的消化管內(nèi):10g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞15ml濃硫酸H2SO4(98%)輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:在200C下加熱數(shù)分鐘,使泡沫充分逸出,然后在420C下消化30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法28按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.30稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L6、參考:TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper,modifiedbyreducingtothehalfthequ

38、antityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA污水處理廠淤泥中總氮的測定對于地方的污水處理廠的淤泥的土地使用,是為了回收其中有用的營養(yǎng)的成分。如果淤泥中的有害元素(如Cd、Cu、Ni、Pb、Zn、Cr、Hg等)的濃度不是很高的情況下,廢水處理廠的淤泥的農(nóng)業(yè)應(yīng)用方法也被EEC(歐洲經(jīng)濟共同體)委員會推薦??偟吭?.24.2%(干物質(zhì))的范圍內(nèi),并且主要存在的形式是氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽尿素、有機氮

39、化物。這方法的操作是首先用金屬鉻在酸性溶液中將硝酸根和亞硝酸根降解為氨然后用高濃度的硫酸和催化劑消化有機氮化物為氨。最終氨被蒸餾和滴定。s檢測流程:1、樣品:0.5g的泥漿在105C干燥至恒重,(含有10-20mg的氮)或者具有相對應(yīng)量的濕泥漿被精確稱重被定量的轉(zhuǎn)移到消化管內(nèi)2、反應(yīng)試劑:在每一個消化管中加:0.5g100目或更細的金屬鉻粉20ml7%的鹽酸(200ml36%的濃鹽酸用蒸餾水稀釋到1L制得)3、還原反應(yīng):在室溫下中速振蕩5min,加熱到沸騰持續(xù)4min,然后冷卻4、消化試劑:在每一個消化管中加入7gK2SO4100mgHgO10ml98%濃硫酸H2SO423片沸石5、消化:42

40、0C消化60min6、冷卻:把消化管冷卻到5060C7、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法29按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:鹽酸0.2mol/L8、參考:methodCNR-IRSA,Rome,Italy凱氏方法測定蘑菇中蛋白質(zhì)的含量肥沃的土壤中含2-3%的有機物質(zhì),主要的腐殖質(zhì)高達4-6%的氮含量。如果需要算有機氮的話,有少量的硝酸銨(ppm級)需要單獨測定,然后從總氮含量中減去這一部分。過程:1、樣品:10g粉碎的干樣品,放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO

41、45mg硒粉15ml濃硫酸H2SO4(98%)23片沸石輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:420C下消化60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,選擇標(biāo)準方法30按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:HCl0.2mol/L6、參考:AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method976.06凱氏方法測定原油,潤滑油及燃料油中總氮的含量原料油中的氮含量是有限制的,因為他們?nèi)紵髸傻幕衔锱欧诺酱髿庵小H紵l(fā)生在一個相對較低的溫度(7

42、50-950C),燃燒生成的氧化氮主要來自燃料中結(jié)合的氮,而不是來自大氣中的氮,并且燃燒產(chǎn)物中會含有N-N鍵,N-0鍵的氮的化合物,他們通常較難用普通的方法進行分解。此外,油產(chǎn)品會產(chǎn)生大量的煙氣。我們可以通過長時間的溫度梯度進行消解來解決以上的問題,這可能會需要數(shù)小時。過程:1、樣品:l-1.5g均勻樣品,精度為O.lmg,放在消化管內(nèi)2、礦化所用的試劑A汞催化劑7g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞或2片VELP公司生產(chǎn)的催化劑18ml濃硫酸H2SO4(98%)10ml的雙氧水B.硒粉催化劑7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉或2片VELP公司生產(chǎn)的催化劑18ml濃硫酸H2SO4(98%)加入2-3

43、粒沸石,輕輕搖晃消化管,將其混勻,使試劑浸潤樣品3、消化:設(shè)置4個升溫梯度為每1小時升溫1OOC,從1OOC開始消化,最后升溫到420C,再消化30分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:將消化管放在蒸餾裝置的位置上,按開始鍵進行蒸餾,實驗中的參數(shù)如下:系數(shù):0稀釋水=70mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液:硫酸0.05mol/L北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大

44、廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:氨氮去除后測水中硝酸氮含量市政污水處理后硝酸鹽-氮的含量要在015mg/l氮范圍。在堿性溶液中用Devarda合金(45%A1,50%Cu,5%Zn)去除試樣中的氨氮以后,可以準確的測定出亞硝酸鹽和硝酸鹽的濃度。這個方法測得的結(jié)果是有機氮(蛋白質(zhì)、核酸、尿素、人造有機化學(xué)藥品)與氨氮的和。意大利法律規(guī)定往湖中排放污水檢測的值不能超過一個規(guī)定的限制。檢測流程:

45、1、樣品:50ml水(大多數(shù)情況下約有0.10.5mg氮)放在消化管內(nèi)2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO4350mg氧化汞(紅HgO)10ml濃硫酸H2SO4(98%)23片沸石3、消化:每一個消化管用振蕩混勻器(VELP公司的ZX型)混勻,在200C下加熱60分鐘,然后在370C下加熱120分鐘4、冷卻:是消化管冷卻到5060C5、蒸餾:放消化管在蒸餾裝置的位置上進行蒸餾6、滴定:用標(biāo)準酸滴定蒸餾得到的收集液,得到消耗酸ml數(shù)7、計算得到氮含量凱氏方法測谷物、飼料和粗糧中的蛋白質(zhì)含量在這些產(chǎn)品中蛋白質(zhì)含量可以給出參考,這些數(shù)據(jù)是在105C干燥后稱重得到的下面

46、的數(shù)據(jù)品目蛋白質(zhì)含量蛋白質(zhì)中氮含量小麥15.42.46玉米10.21.63燕麥12.72.03大豆(未去殼)42.16.74動物屠宰后殘余57.19.14魚粉,沙丁魚70.411.26脫水后的苜蓿葉子22.43.58牧場干草,6.61.06麥秸3.60.58檢測流程:1、樣品:將2g樣品粉碎通過20目篩子,在105C烘干后精確稱量,然后放在消化管內(nèi),如果樣品蛋白質(zhì)含量高,可以取1g樣品進行檢測2、消化用的催化劑:加在每一個放有試樣的消化管內(nèi):7g硫酸鉀K2SO45mg硒粉(Se)10ml濃硫酸H2SO4(98%)10ml雙氧水H2O235%(130voll)23片沸石3、消化:420C下加熱2

47、0分鐘,或者370C下加熱60分鐘4、冷卻:將消化管冷卻到5060C5、蒸餾:放消化管在蒸餾裝置的位置上進行蒸餾6、滴定:用標(biāo)準酸滴定蒸餾得到的收集液,得到消耗酸ml數(shù)7、計算得到氮含量水中的氨從干擾物質(zhì)中的分離對于廢水處理廠的運行,氨氮是一個重要的參數(shù)。但是它的直接測量被很多物質(zhì)(如鎂混濁物、其他的有機質(zhì)等)干擾,現(xiàn)在通過將試樣進行蒸餾再測量克服了這些問題。檢測流程:1、樣品:精確測量50ml水(或者根據(jù)氨氮的含量選擇2070m1)放在消化管內(nèi)2、反應(yīng)試劑:在蒸餾前必須呈堿性(可加酚酞指示劑)3、蒸餾:放消化管在蒸餾裝置的位置上進行蒸餾4、滴定:用標(biāo)準酸滴定蒸餾得到的收集液,得到消耗酸ml數(shù)

48、5、計算得到氮含量北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:通過蒸餾和滴定測定食品中的亞硫酸鹽的總量最近有食品中由于二氧化硫或亞硫酸鹽發(fā)生的過敏現(xiàn)象的報道。這一因素提升了人們對安全的重視,并且改善了分析檢測方法。最流行的方法就是用亞硫酸鹽用自動裝置蒸餾出來,快速進行滴定,縮短檢測的時間。檢測流程:1)所需儀器:蒸餾裝

49、置UDK142滴定裝置2)所需試劑:10%濃度HCl鹽酸可溶的淀粉指示劑1%濃度KI碘化鉀溶液0.1N硫代硫酸鈉0.02N碘工作溶液樣品儲存和準備:待分析樣品應(yīng)當(dāng)儲存在密閉的容器內(nèi),如果樣品在24小時內(nèi)沒有被分析,應(yīng)當(dāng)將樣品冷凍儲存。液體或濕試樣必須被勻質(zhì)化。干試樣被粉碎通過0.4mm篩網(wǎng)估計的SO2含量單位:ppm取樣重量單位:克0501550200102005005如果不知道大概的SO2含量,選擇10g樣品蒸餾和滴定:在收集瓶中加75ml蒸餾水,1ml淀粉指示劑,34滴0.02N碘溶液和攪拌子,并將其放在蒸餾裝置的相應(yīng)的位置上。通過表格指導(dǎo)稱取合適的樣品,并將其放入蒸餾管內(nèi),將蒸餾管放在蒸

50、餾裝置的相應(yīng)位置上。選擇程序:SP=180C,H2)=50ml,H3BO3=0,NaOH=30mlDistillationtime=6minSteam=20%按“start”開始蒸餾程序在蒸餾過程的同時開始滴定,保持溶液為藍色,持續(xù)滴定直到不再有碘溶液被消耗,并且保持藍色3040sec,記錄消耗的碘溶液ml數(shù)。計算獲得SO2濃度。該分析方法為AOAC指定檢測方法。污水中的苯酚提取這個檢測方法符合美國和意大利官方的廢水檢測方法(AOAC)。首先通過蒸餾將苯酚從不易揮發(fā)的雜質(zhì)中分離出來,在酸性溶液中進行蒸餾,可以分離出苯酚、甲酚等。檢測流程:1、樣品:取樣2、反應(yīng)試劑:磷酸(H3PO4)按1:10

51、稀釋,100ml85%的磷酸(H3PO4)加到900ml蒸餾水10%的硫酸銅溶液,(CuSO4*5H2O)100g鹽溶解到1000ml蒸餾水中3、蒸餾前樣品前處理:用磷酸把樣品溶液酸化到pH4,然后把1ml10%的10%的硫酸銅溶液加入到已經(jīng)放了100ml樣品的蒸餾管中4、蒸餾:樣品被蒸餾收集到100ml的收集瓶中,將收集瓶和消化管放在在蒸餾裝置的相應(yīng)位置上;選擇程序:SP=180C,H2O=0,H3BO3=0,NaOH=0Distillationtime=6minSteam=20%按“start”開始蒸餾程序如果蒸餾收集溶液是渾濁的,必須再進行蒸餾。如果蒸餾收集溶液還是渾濁,就必須通過標(biāo)準方

52、法用CHCl3或者CH2Cl2提取。食品或飼料中尿素氮的測定一些供應(yīng)的飼料為了提高粗蛋白含量會加入一些尿素,尿素氮的含量能從其他氮組分中分離出來被單獨測定。檢測流程:1、酶解反應(yīng)試劑:尿素酶:1I.U.酶在pH=7.0,20C時通過5分鐘時間可以產(chǎn)出1.0mg氨氮。通常的尿素酶粉末每克性單元,需要準備一個標(biāo)定的濃度在0.51I.U./ml的酶溶液,可以在室溫下1小時內(nèi)完全消解100mg尿素(46.6mgN)。北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83

53、993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:地址:北京西客站南廣場融信大廈2110室郵編:100055電話:(010)83993592/93傳真:(010)83993562網(wǎng)址:硅樹脂消泡劑氯化鈣溶液:100ml水中加25g氯化鈣2、尿素酶溶液的標(biāo)定:用0.1N的鹽酸和甲基紅指示劑將尿素酶溶液酸化到中性pH值為7.0,尿素酶溶液是不能儲存的。3、酶解:將2g均勻磨細的樣品和加入了尿素酶溶液的100ml水放進消化管。用塞子封閉消化管,并且在室溫下消解1

54、小時。如果尿素的含量高于5%,需要用較大體積的尿素酶消解溶液4、蒸餾:在酶消解結(jié)束時往試管中加2g氧化鎂,5ml氯化鈣溶液和幾滴消泡劑。將試管和收集瓶放在蒸餾裝置的相應(yīng)位置上。選擇程序:SP=200C,H2O=0,H3BO3=25ml,NaOH=0Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”開始蒸餾程序5、滴定:用0.2N鹽酸和10滴指示劑溶液滴定氨。尿素的氮含量為46.65%。6、計算得到尿素的含量。7、該方法為AOAC指定方法大豆中殘留尿素酶的測定可以通過測定殘留尿素酶的活性來評估大豆是否被正確的方法處理,沒有烹飪過的大豆中是含有酶的,通過加熱可

55、以將酶消除。檢測結(jié)果通過每克磨碎的大豆樣品在30C1小時的時間內(nèi)產(chǎn)生的氨含量。沒有烹飪的大豆的尿素酶的活性大約為5meq/g正確烘烤的大豆的值為:0.51meq/g過熱的處理可以降低到0.2meq/g檢測流程:1、樣品:1g磨碎的大豆加入蒸餾管內(nèi),再加入0.20g尿素和150ml蒸餾水。立即關(guān)閉測試管的塞子2、酶解:混合關(guān)閉的試管內(nèi)的組分。放在30C環(huán)境下(例如水浴),在酶反應(yīng)60分鐘的過程中攪拌組分。3、蒸餾:加30.0ml0.1N的鹽酸到蒸餾收集瓶,放到蒸餾裝置的相應(yīng)位置上,保證軟管浸入酸中。如果軟管頂部沒有完全浸入,加3050ml蒸餾水。在60分鐘酶解結(jié)束時,加2g氧化鎂到蒸餾管中,將試

56、管放在蒸餾裝置的相應(yīng)位置上。選擇程序:SP=200C,H2O=0,H3BO3=25ml,NaOH=0Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”開始蒸餾程序4、滴定:用0.2N鹽酸和10滴指示劑溶液滴定氨。尿素的氮含量為46.65%。5、計算得到尿素的含量。在消化淤泥時測定揮發(fā)性酸成分在泥漿或溶液中的揮發(fā)性脂肪酸成分對于在堿性條件下厭氧消解可以提供最好的參考。檢測流程:1、反應(yīng)試劑:硫酸和蒸餾水按1:1的比例配置,將濃硫酸緩緩加入相同體積的蒸餾水中,并持續(xù)攪拌,不要加水到硫酸中以免產(chǎn)生危險。氫氧化鈉NaOH,配制0.04N的溶液酚酞指示劑溶液,100

57、ml蒸餾水中加入0.5g甲基橙指示劑溶液,100ml蒸餾水中加入0.05g醋酸溶液,2000mg/l2、樣品:150200ml消解的泥漿被離心分離去除固體,并且避免水解產(chǎn)生揮發(fā)性的酸。在低速情況下離心操作5分鐘,樣品就是取得的液體。3、蒸餾:將100ml樣品倒入300ml蒸餾管內(nèi),用配制好的硫酸并添加甲基橙指示劑將溶液酸化到紅黃,(pH為2.7時)將蒸餾管和收集管在蒸餾裝置相應(yīng)的位置上。選擇程序:SP=200C,H2)=0,H3BO3=0,NaOH=0Distillationtime=3minSteam=60%按“start”開始蒸餾程序為了避免收集到樣品中存在氫硫酸和二氧化碳,放棄最初的10ml冷凝物。4、滴定:在添加了10滴酚酞指示劑后,用0.04N氫氧化鈉滴定樣品到粉紅色,得到ml。5、計算得到結(jié)果。啤酒中蛋白質(zhì)的測定在啤酒的可溶組分中有蛋白質(zhì)和氨基酸,一般占到啤酒重量的3%12%。檢測流程:1、樣品:25ml樣品放在消化管,

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