土壤理化性質(zhì)測定的方法

1、 1、土壤有機質(zhì)的測定(重鉻酸鉀容量法)土壤有機質(zhì)既是植物礦質(zhì)營養(yǎng)和有機營養(yǎng)的源泉，又是土壤中異養(yǎng)型微生物的能源物質(zhì)，同時也是形成土壤結(jié)構(gòu)的重要因素。測定土壤有機質(zhì)含量的多少，在一定程度上可說明土壤的肥沃程度。因為土壤有機質(zhì)直接影響著土壤的理化性狀。測定原理在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀一硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液，來氧化土壤有機質(zhì)中的碳，CrO-2等被還原成Cr+3，剩余的重鉻酸鉀(KCr0)用硫酸亞鐵(FeSO)標準溶液滴定，TOC o 1-5 h z272274根據(jù)消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數(shù)，即為土壤有機質(zhì)量。其反應式為：重鉻酸鉀一硫酸溶液與有機質(zhì)作用：2K

2、Cr0+3C+8HSO=2KSO+2Cr(SO)+3C0f+8H0227242424322硫酸亞鐵滴定剩余重鉻酸鉀的反應：KCrO+6FeSO+7HSO=KSO+Cr(SO)+3Fe(SO)+7HO227424242432432測定步驟：在分析天平上準確稱取通過60目篩子(V0.25mm)的土壤樣品一0.5g(精確到O.OOOlg)，用長條臘光紙把稱取的樣品全部倒入干的硬質(zhì)試管中，用移液管緩緩準確加入L重鉻酸鉀一硫酸(KCrO-HSO)溶液10ml,(在加入約3ml時，搖動試管，以使土壤分散)，22724然后在試管口加一小漏斗。2預先將液體石蠟油或植物油浴鍋加熱至185190C，將試管放入鐵絲

3、籠中，然后將鐵絲籠放入油浴鍋中加熱，放入后溫度應控制在170180C，待試管中液體沸騰發(fā)生氣泡時開始計時，煮沸5分鐘，取出試管，稍冷，擦凈試管外部油液。3冷卻后，將試管內(nèi)容物小心仔細地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶內(nèi)總體積在6070ml，保持其中硫酸濃度為11,此時溶液的顏色應為橙黃色或淡黃色。然后加鄰啡羅啉指示劑34滴，用1的標準硫酸亞鐵(FeSO)溶液滴定，溶液由黃色經(jīng)過綠色、淡綠色突變4為棕紅色即為終點。在測定樣品的同時必須做兩個空白試驗，取其平均值?？捎檬⑸按鏄悠罚渌^程同上。結(jié)果計算在本反應中，有機質(zhì)氧化率平均為90%，所以氧化校正常數(shù)為100/90，即為。有機質(zhì)中碳的含量

4、為58%，故58g碳約等于100g有機質(zhì)，1g碳約等于有機質(zhì)。由前面的兩個反應式可知：1mol的KCrO可氧化3/2mol的C,滴定ImolKCrO，可消耗6molFeSO，則消2272274耗ImolFeSO即氧化了3/2X1/6C=1/4C=34計算公式為：有機質(zhì)g/kg=(V0-V)NXXX/樣品重X1000式中：V滴定空白液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。V滴定樣品液時所用去的硫酸亞鐵毫升數(shù)。N標準硫酸亞鐵的濃度。mol/L附我國第二次土壤普查有機質(zhì)含量分級表如下，以供參考。級另一級二級三級四級五級六級有機質(zhì)(%)40304020-3010206106注意事項1.根據(jù)樣品有機質(zhì)含量決定稱樣量

5、。有機質(zhì)含量在大于50g/kg的土樣稱，2040g/kg的稱，少于20g/kg的可稱以上。2消化煮沸時，必須嚴格控制時間和溫度。3最好用液體石蠟或磷酸浴代替植物油，以保證結(jié)果準確。磷酸浴需用玻璃容器。4對含有氯化物的樣品，可加少量硫酸銀除去其影響。對于石灰性土樣，須慢慢加入濃硫酸，以防由于碳酸鈣的分解而引起劇烈發(fā)泡。對水稻土和長期漬水的土壤，必須預先磨細,在通風干燥處攤成薄層，風干10天左右。5.一般滴定時消耗硫酸亞鐵量不小于空白用量的1/3,否則，氧化不完全，應棄去重做。消煮后溶液以綠色為主，說明重鉻酸鉀用量不足，應減少樣品量重做。儀器、試劑主要儀器分析天平、硬質(zhì)試管、長條臘光紙、油浴鍋、鐵

6、絲籠(消煮時插試管用)、溫度計(0360C)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定臺、吸水紙、滴瓶(50ml)、試管夾、吸耳球、試劑瓶(500ml)。試劑LKCrOHSO的標準溶液。準確稱取分析純重鉻酸鉀(KCrO)40g溶于500ml蒸餾22724227水中，冷卻后稀釋至1L，然后緩慢加入比重為的濃硫酸(HS0)1000ml,并不斷攪拌，每加24入200ml時，應放置1020分鐘使溶液冷卻后，再加入第二份濃硫酸(HSO)。加酸完畢，24待冷后存于試劑瓶中備用。LFeS0標準溶液。準確稱取分析純硫酸亞鐵(FeSO7HO)56g或硫酸

7、亞鐵銨442Fe(NH)(SO)6HO80g，溶解于蒸餾水中，加3mol/L的硫酸(HSO)60ml,然后加水稀4242224釋至1L,此溶液的標準濃度，可以用L重鉻酸鉀(屯心期)標準溶液標定。鄰啡羅啉指示劑。稱取分析純鄰啡羅啉，化學純硫酸亞鐵(FeSO7HO)，溶于100ml42蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中(此指示劑以臨用時配制為好)。2、土壤水分的測定1、實驗步驟：1、取燒杯在105C恒溫箱中烘烤約2h,移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重燒杯質(zhì)量m0，準確至0.001g。2、用藥匙將風干土樣拌勻，舀取約5g，均勻地平鋪在燒杯底部，稱重m1，準確至0.001g。3、將稱好土樣的燒杯置于已預熱至1052

8、C的烘箱中烘烤6h。取出，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約需20min),立即稱重m。24、再次放入烘箱中烘烤半小時以后，稱重m3。(m3與m2相差不過0.001g即可)2、實驗計算含水量()=(mm)/(mm)X100%1210注：風干土樣水分的測定應該做三個平行測定。平行測定結(jié)果的相差，水分小于5%的風干土樣不得超過%。3、土壤pH值的測定1、基本原理用電位測定法測定土壤pH值，水與土壤之比為：1。加水后經(jīng)充分攪勻，平衡30min，然后以玻璃電極為指示電極和以甘汞電極為參比電極，當兩種電極插入待測土壤濾液中時構(gòu)成一電池反應，兩者之間產(chǎn)生一個點位差。由于參比電極的點位是固定的，因此該兩點位差的大小

9、取決于溶液中的氫離子活度，氫離子活度的負對數(shù)即為pH值。2、試劑與儀器PHS-3C酸度計、標準緩沖液(pH值=、)3、方法與步驟待測液的制備：稱取風干土樣10g于50mL高型燒杯中，加入25mL無二氧化碳的水。用玻璃棒劇烈攪動1-2min,靜止30min,此時應避免空氣中氨或揮發(fā)性酸的影響。儀器校正測定4、計算結(jié)果儀器上顯示的值即為所求pH值，風干土樣pH測定做三個平行，取平均值。4、土壤中氮的測定(全氮、速效氮)土壤全氮量的測定（重鉻酸鉀硫酸消化法）。土壤含氮量的多少及其存在狀態(tài)，常與作物的產(chǎn)量在某一條件下有一定的正相關(guān)，從目前我國土壤肥力狀況看，80%左右的土壤都缺乏氮素。因此，了解土壤全

10、氮量，可作為施肥的參考，以便指導施肥達到增產(chǎn)效果。方法原理土壤與濃硫酸及還原性催化劑共同加熱，使有機氮轉(zhuǎn)化成氨，并與硫酸結(jié)合成硫酸銨；無機的銨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硫酸銨；極微量的硝態(tài)氮在加熱過程中逸出損失；有機質(zhì)氧化成co。樣品消化后，再用濃堿蒸餾，使硫酸銨轉(zhuǎn)化成氨逸出，并被硼酸所吸收，最后用標準酸滴定。主要反應可用下列方程式表示：NHCHCONH-CHCOOH+HSO=2NH-CHCOOH+SOOTOC o 1-5 h z22224222+NH-CHCOOH+3HSO=NH+2COf+3SOf+4HO22432222NH-CHCOOH+2KCrO+9HSO=（NH4）SO+2KSO+2Cr（SO）+4

11、COf+10HO2222724242424322（NH）SO2NaOH=NaSO+2HO+2NHf4242423NH+HBO=HBONH33333HBONH+HCl=HBO+NHCl333334操作步驟在分析天平上稱取通過60號篩（孔徑為0.25mm）的風干土壤樣品一1g（精確到O.OOlg）（本實驗?。缓蠓湃?50ml開氏瓶（消化管）中。2加濃硫酸（HSO）5ml，并在瓶口加一只彎頸小漏斗，然后放在調(diào)溫電爐（消化爐）上24高溫消煮15分鐘左右（不只這么點時間，看具體的現(xiàn)象而定時間的長短），使硫酸大量冒煙，當看不到黑色碳粒存在時即可（如果有機質(zhì)含量超過5%時，應加12g焦硫酸鉀，以提高溫度

12、加強硫酸的氧化能力）。3待冷卻后，加5ml飽和重鉻酸鉀溶液，在電爐上微沸5分鐘，這時切勿使硫酸發(fā)煙。4消化結(jié)束后，在開氏瓶中加蒸餾水或不含氮的自來水70ml，搖勻后接在蒸餾裝置上，再用筒形漏斗通過Y形管緩緩加入40%氫氧化鈉（NaOH）25ml。將一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶內(nèi)盛有25ml2%硼酸吸收液和定氮混合指示劑1滴。接下來的操作步驟和下面不一樣，本次實驗就按凱氏定氮儀器的具體操作步驟做（6.將螺絲夾打開（蒸汽發(fā)生器內(nèi)的水要預先加熱至沸），通入蒸汽，并打開電爐和通自來水冷凝。蒸餾20分鐘后，檢查蒸餾是否完全。檢查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取1滴蒸出液

13、于白色瓷板上，加納氏試劑1滴，如無黃色出現(xiàn)，即表示蒸餾完全，否則應繼續(xù)蒸餾，直到蒸餾完全為止（或用紅色石蕊試紙檢驗）。蒸餾完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下端離開液面，用少量蒸餾水沖洗冷凝的管的下端（洗入三角瓶中），）然后用L鹽酸（HCl）標準液滴定，溶液由藍色變?yōu)榫萍t色時即為終點。記下消耗標準鹽酸的毫升數(shù)。測定時同時要做空白試驗，除不加試樣外，其它操作相同。結(jié)果計算N%=（V-V）XNX/樣品重X100式中：V滴定時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；V滴定空白時消耗標準鹽酸的毫升數(shù)；0N標準鹽酸的摩爾濃度；氮原子的毫摩爾質(zhì)量g/mmol；100換算成百分數(shù)。注意事項在使用蒸餾裝置前，要先空蒸5分鐘左

14、右，把蒸汽發(fā)生器及蒸餾系統(tǒng)中可能存在的含氮雜質(zhì)去除干凈，并用納氏試劑檢查。樣品經(jīng)濃硫酸消煮后須充分冷卻，然后再加飽和重鉻酸鉀溶液，否則作用非常激烈，易使樣品濺出。加入重鉻酸鉀后，如果溶液出現(xiàn)綠色，或消化12分鐘后即變綠色，這說明重鉻酸鉀量不足，在這種情況下，可補加lg固體重鉻酸鉀(呼叩丿，然后繼續(xù)消化。若蒸餾產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，可再補加硼酸吸收液，仍可繼續(xù)蒸餾。在蒸餾過程中必須冷凝充分，否則會使吸收液發(fā)熱，使氨因受熱而揮發(fā)，影響測定結(jié)果。蒸餾時不要使開氏瓶內(nèi)溫度太低，使蒸氣充足，否則易出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象。另外，在實驗結(jié)束時要先取下三角瓶，然后停止加熱，或降低三角瓶使冷凝管下端離開液面。儀器、試劑1主要儀器

15、：開氏瓶(150ml)、彎頸小漏斗、分析天平、電爐、普通定氮蒸餾裝置。試劑：濃硫酸(化學純，比重。飽和重鉻酸鉀溶液。稱取200g(化學純)重鉻酸鉀溶于1000ml熱蒸餾水中。40%氫氧化鈉(NaOH)溶液。稱取工業(yè)用氫氧化鈉(Na0H)400g,加水溶解不斷攪拌，再稀釋定容至1000ml貯于塑料瓶中。2%硼酸溶液。稱取20g硼酸加入熱蒸餾水(60C)溶解，冷卻后稀釋定容至1000ml,最后用稀鹽酸(HCl)或稀氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。(5)定氮混合指示劑。稱取甲基紅和溴甲酚綠指示劑放入瑪瑙研缽中，加入100ml95%酒精研磨溶解，此液應用稀鹽酸(HCl)或

16、氫氧化鈉(NaOH)調(diào)節(jié)pH至。L鹽酸標準溶液。取濃鹽酸(HCl)(比重，用蒸餾水稀釋定容至1000ml,然后用標準堿液或硼砂標定。鈉氏試劑(定性檢查用)。稱氫氧化鉀(KOH)134g溶于460ml蒸餾水中；稱取碘化鉀(KI)20g溶于50ml蒸餾水中，加碘化汞(HgI)使溶液至飽和狀態(tài)(大約32g左右)。然后將以上兩種溶液混合即成。土壤水解性氮的測定(堿解擴散法)土壤水解性氮，包括礦質(zhì)態(tài)氮和有機態(tài)氮中比較易于分解的部分。其測定結(jié)果與作物氮素吸收有較好的相關(guān)性。測定土壤中水解性氮的變化動態(tài)，能及時了解土壤肥力，指導施肥。測定原理在密封的擴散皿中，用L氫氧化鈉(NaOH)溶液水解土壤樣品，在恒溫

17、條件下使有效氮堿解轉(zhuǎn)化為氨氣狀態(tài)，并不斷地擴散逸出，由硼酸(h3bo3)吸收，再用標準鹽酸滴定，計算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝態(tài)氮含量較高，需加硫酸亞鐵使之還原成銨態(tài)氮。由于硫酸亞鐵本身會中和部分氫氧化鈉，故需提高堿的濃度L，使堿保持L的濃度)。水稻土壤中硝態(tài)氮含量極微，可以省去加硫酸亞鐵，直接用L氫氧化鈉水解。操作步驟稱取通過18號篩(孔徑1mm)風干樣品2g(精確到和1g硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使樣品鋪平。(水稻土樣品則不必加硫酸亞鐵。)2用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入擴散皿內(nèi)室，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻

18、璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以便毛玻璃與皿邊完全粘合，再慢慢轉(zhuǎn)開毛玻璃的一邊，使擴散皿露出一條狹縫，迅速用移液管加入L氫氧化鈉于皿的外室(水稻土樣品則加入L氫氧化鈉)，立即用毛玻璃蓋嚴。水平輕輕旋轉(zhuǎn)擴散皿，使堿溶液與土壤充分混合均勻，用橡皮筋固定，貼上標簽，隨后放入40C恒溫箱中。24小時后取出，再以LHCl標準溶液用微量滴定管滴定內(nèi)室所吸收的氮量，溶液由藍色滴至微紅色為終點，記下鹽酸用量毫升數(shù)V。同時要做空白試驗，滴定所用鹽酸量為。結(jié)果計算水解性氮(mg/100g土)=NX(V-V0)X14/樣品重X100式中：N標準鹽酸的摩爾濃度；V滴定樣品時所用去的鹽酸的毫升數(shù)；V。一空白試驗所消耗的標準鹽酸的毫升

19、數(shù)；14一個氮原子的摩爾質(zhì)量mg/mol；100換算成每百克樣品中氮的毫克數(shù)。注意事項滴定前首先要檢查滴定管的下端是否充有氣泡。若有，首先要把氣泡排出。滴定時，標準酸要逐滴加入，在接近終點時，用玻璃棒從滴定管尖端沾取少量標準酸滴入擴散皿內(nèi)。特制膠水一定不能沾污到內(nèi)室，否則測定結(jié)果將會偏高。擴散皿在抹有特制膠水后必須蓋嚴，以防漏氣。主要儀器擴散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒溫箱、玻璃棒毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml),臘光紙、角匙、瓷盤。試劑L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉72g,用蒸餾水溶解后冷卻定容到1000ml。L氫氧化鈉溶液。稱取化學純氫氧化鈉48g,用蒸餾水溶解定容到

20、1000ml。2%硼酸溶液。稱取20g硼酸，用熱蒸餾水(約60C)溶解，冷卻后稀釋至1000ml，用稀鹽酸或稀氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至(定氮混合指示劑顯葡萄酒紅色)。L鹽酸標準溶液。先配制L鹽酸溶液，然后稀釋100倍，用標準堿標定。定氮混合指示劑。與土壤全氮的測定配法相同。特制膠水。阿拉伯膠(稱取10g粉狀阿拉伯膠，溶于15ml蒸餾水中)10份、甘油10份，飽和碳酸鉀5份混合即成(最好放置在盛有濃硫酸的干燥器中以除去氨)。硫酸亞鐵(粉狀)。將分析純硫酸亞鐵磨細保存于陰涼干燥處。5、土壤中磷的測定(全磷、速效磷)土壤全磷的測定(硫酸一高氯酸消煮法)方法原理在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高

21、沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽而進入溶液，然后用鉬銻抗比色法測定。操作步驟1在分析天平上準確稱取通過100目篩(孔徑為0.25mm)的土壤樣品1g(精確到置于50ml消化管中，以少量水濕潤，并加入濃HS08ml,搖動后(最好放置過夜)再加入7072%24的高氯酸(HCl0)10滴搖勻。4于瓶口上放一小漏斗，置于消化爐上加熱消煮至瓶內(nèi)溶液開始轉(zhuǎn)白后，繼續(xù)消煮20分鐘，全部消煮時間約為4560分鐘。將冷卻后的消煮液用水小心地洗入100ml容量瓶中，沖冼時用水應少量多次。輕輕搖動容量瓶，待完全冷卻后，用水定容，用干燥漏斗和無磷濾紙將溶液濾入干燥的100ml三角瓶中。

22、同時做空白試驗。吸取濾液210ml于50ml容量瓶中，用水稀釋至30ml，加二硝基酚指示劑2滴，用稀氫氧化鈉(NaOH)溶液(六滴)(和稀硫酸(HSO)溶液)調(diào)節(jié)pH至溶液剛呈微黃色，(由24于無法調(diào)節(jié)PH值，此方法不可行，最后就沒調(diào)節(jié)，就加六滴NaOH，沒有看到變微黃色)5加入鉬銻抗顯色劑5ml，搖勻，用水定容至刻度。6在室溫高于15C的條件下放置30分鐘后(溶液呈現(xiàn)不同程度的藍色)，在分光光度計上以700nm的波長比色，以空白試驗溶液為參比液調(diào)零點，讀取吸收值，在工作曲線上查出顯色液的Pmg/L數(shù)。7.工作曲線的繪制。分別吸取5mg/L標準溶液0,1,2，3，4，5，6ml于50ml容量瓶

23、中，加水稀釋至約30ml,加入鉬銻抗顯色劑5ml,搖勻定容。即得0,mg/LP標準系列溶液，與待測溶液同時比色，讀取吸收值。在方格坐標紙上以吸收值為縱坐標，Pmg/L數(shù)為橫坐標，繪制成工作曲線。結(jié)果計算全P%=顯色液mg/LX顯色液體積X分取倍數(shù)/(WX106)X100式中：顯色液Pmg/L從工作曲線上查得的Pmg/L；顯色液體積本操作中為50ml；分取倍數(shù)消煮溶液定容體積/吸取消煮溶液體積；106將ug換算成gw土樣重(g)。兩次平行測定結(jié)果允許誤差為%。儀器、試劑主要儀器：分析天平、小漏斗、大漏斗、三角瓶(50ml和100ml)、容量瓶(50ml和100ml)、移液管(5ml和10ml)、

24、電爐、分光光度計。試劑：L碳酸氫鈉浸提液。稱取化學純碳酸氫鈉溶于800ml水中，以L氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH至，洗入1000ml容量瓶中，定容至刻度，貯存于試劑瓶中。此溶液貯存于塑料瓶中比在玻璃瓶中容易保存，若貯存超過1個月，應檢查pH值是否改變。無磷活性炭?；钚蕴汲３：辛祝瑧隹瞻自囼?，檢查有無磷存在。如含磷較多，須先用2mol/L鹽酸浸泡過夜，用蒸餾水沖洗多次后，再用L碳酸氫鈉浸泡過夜，在平瓷漏斗上抽氣過濾，每次用少量蒸餾水淋洗多次，并檢查到無磷為止。如含磷較少，則直接用碳酸氫鈉處理即可。磷(P)標準溶液。準確稱取45C烘干48小時的分析純磷酸二氫鉀于小燒杯中，以少量水溶解，將溶液全部洗入100

25、0ml容量瓶中，用水定容至刻度，充分搖勻，此溶液即為含50mg/L的磷基準溶液。吸取50ml此溶液稀釋至500ml，即為5mg/L的磷標準溶液(此溶液不能長期保存)。比色時按標準曲線系列配制。硫酸鉬銻貯存液。取蒸餾水約400ml,放入1000ml燒杯中，將燒杯浸在冷水中，然后緩緩注入分析純濃硫酸，并不斷攪拌，冷卻至室溫。另稱取分析純鉬酸銨20g溶于約60C的200ml蒸餾水中，冷卻。然后將硫酸溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入%酒石酸銻鉀溶液，用蒸餾水稀釋至1000ml，搖勻貯于試劑瓶中。二硝基酚。稱取二硝基酚溶于100ml蒸餾水中。鉬銻抗混合色劑。在100ml鉬銻貯存液中，加入左旋(

26、旋光度+21+22)抗壞血酸，此試劑有效期24小時，宜用前配制。土壤中速效磷的測定(碳酸氫鈉法)了解土壤中速效磷供應狀況，對于施肥有著直接的指導意義。土壤速效磷的測定方法很多，由于提取劑的不同所得的結(jié)果也不一致。提取劑的選擇主要根據(jù)各種土壤性質(zhì)而定，一般情況下，石灰性土壤和中性土壤采用碳酸氫鈉來提取，酸性土壤采用酸性氟化銨或氫氧化鈉草酸鈉法來提取。方法原理石灰性土壤由于大量游離碳酸鈣存在，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的堿溶液。由于碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的堿溶液降低碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利于磷酸鈣鹽的提取。同時由于碳酸鹽的堿溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有

27、利于磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉堿溶液中存在著0H-、HCOjCO2-3等陰離子有利于吸附態(tài)磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用于石灰性土壤，也適用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。操作步驟：稱取通過18號篩(孔徑為1mm)的風干土樣5g(精確到于200ml三角瓶中，準確加入L碳酸氫鈉溶液100ml,再加一小角勺無磷活性碳，塞緊瓶塞，在振蕩機上振蕩30分鐘(振蕩機速率為每分鐘150180次)，立即用無磷濾紙干過濾，濾液承接于100ml三角瓶中。最初78ml濾液棄去。吸取濾液10ml(含磷量高時吸取一5ml；

28、同時應補加L碳酸氫鈉溶液至10ml)于50ml量瓶中，加二硝基酚指示劑2滴，加硫酸鉬銻抗混合顯色劑5ml充分搖勻，排出二氧化碳后加水定容至刻度，再充分搖勻。分鐘后，在分光光度計上比色(波長660nm),比色時須同時做空白測定。磷標準曲線繪制：分別吸取5mg/L磷標準溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml容量瓶中，每一容量瓶即為0L磷，再逐個加入L碳酸氫鈉10ml和硫酸一鉬銻抗混合顯色劑5ml,然后同待測液一樣進行比色。繪制標準曲線。結(jié)果計算土壤速效Pmg/kg二比色液mg/LX定容體積/WX分取倍數(shù)式中：比色液mg/L從工作曲線上查得的比色液磷的mg/L數(shù)；W稱取土樣重量(g)。分取倍數(shù)10

29、0/10土壤速效磷(P)mg/kg等級10高注意事項活性碳一定要洗至無磷無氯反應。鉬銻抗混合劑的加入量要十分準確，特別是鉬酸量的大小，直接影響著顯色的深淺和穩(wěn)定性。標準溶液和待測液的比色酸度應保持基本一致，它的加入量應隨比色時定容體積的大小按比例增減。3溫度的大小影響著測定結(jié)果。提取時要求溫度在25C左右。室溫太低時，可將容量瓶放入4050C的烘箱或熱水中保溫20分鐘，稍冷后方可比色儀器藥品1主要儀器：往復振蕩機、電子天平(1/100)、分光光度計、三角瓶(250ml和100ml)、燒杯(100ml)、移液管(10ml、50ml)、容量瓶(50ml)、吸耳球、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、擦

30、鏡紙、小滴管。6、土壤鉀素的測定鉀是作物生長發(fā)育過程中所必需的營養(yǎng)元素之一。土壤中的鉀素主要呈無機形態(tài)存在，根據(jù)鉀的存在形態(tài)和作物吸收能力，可把土壤中的鉀素分為四部分：土壤礦物態(tài)鉀，此為難溶性鉀；非交換態(tài)鉀，為緩效性鉀；交換性鉀；水溶性鉀。后兩種為速效性鉀，可以被當季作物吸收利用，是反映鉀肥肥效高低的標志之一。因此，了解鉀素在土壤中的含量，對指導合理施用鉀肥具有重要的意義。土壤速效鉀的測定(醋酸銨火焰光度計法)方法原理：以中性1mol/LNH0Ac溶液為浸提劑，NH+與土壤膠體表面的K+進行交換，連44同水溶性的K+起進入溶液，浸出液中的鉀可用火焰光度計法直接測定。主要儀器：1/1000天平、

31、振蕩機、火焰光度計、三角瓶(250ml,100ml)、漏斗(60ml)、濾紙、坐標紙、角匙、吸耳球、移液管(50ml)試劑：中性LNHOAc溶液，稱溶于近1升水中，用稀HOAc或NH0H調(diào)節(jié)至，用水定容至144升。K標準溶液稱取克KCl溶于1mol/LNHOAc溶液中，完全溶解后用1mol/LNH0Ac44溶液定容至1升,即為含100mg/LK的NHOAc溶液。用時分別吸取此100mg/LK標準液0,2，410,20,40ml放入100ml容量瓶中，用1mol/LNHOAc定容，即得0,2,5,10,20,40mg/LK4標準系列溶液。操作步驟：稱取風干土樣(1mm孔徑)5.XXg于150ml

32、三角瓶中，加1mol/LNH0Ac溶液4(土液比為1：10),用橡皮塞塞緊，在2025C下振蕩30分鐘用干濾紙過濾，濾液與鉀標準系列溶液一起在火焰光度計上進行測定，在方格紙上繪制成曲線，根據(jù)待測液的讀數(shù)值查出相對應的mg/L數(shù)，并計算出土壤中速效鉀的含量。結(jié)果計算土壤速效鉀(K)mg/kg=待測液mg/LX加入浸提劑毫升數(shù)/風干土重。土壤全鉀的測定。(NaOH熔融一火焰光度計法)方法原理樣品經(jīng)堿熔后，使難溶的硅酸鹽分解成可溶性化合物，用酸溶解后可不經(jīng)脫硅和去鐵、鋁等手續(xù)，稀釋后即可直接用火焰光度計法測定。主要儀器銀坩堝(或鎳坩堝，30ml)；高溫電爐；火焰光度計。試劑NaOH(二級粒狀)；(2

33、)無水酒精(二級)；(3)1：1HCl(三級)；(4)LHSO；24(5)LHSO取濃HSO(二級)1體積緩緩注入3體積水中混合。2424K標準溶液稱取(二級，在110C烘2小時)溶于水中，定容至1升，即為100mg/LK溶液，存于塑料瓶中。鉀標準系列溶液的配制：吸取100mg/LK標準溶液0,2，5，10，20,40，60ml,分別放于100ml容量瓶中，加入與待測液中等量的其他離子成份，使標準液中的離子成分和待測液相近(例如土樣經(jīng)NaOH熔融后定容50ml,吸取5ml稀釋50ml測讀時，則在配制標準系列溶液時應各加和LHSO1ml)，24用水定容至100ml。此系列溶液分別為0,2，5，1

34、0，20，40，60mg/L標準溶液。操作步驟稱取烘干土樣(100目)于銀坩堝底部，加幾滴無水酒精濕潤之，然后加固體NaOH，平鋪于土樣的表面，暫放于大干燥器中，以防吸濕。將坩堝放在高溫電爐內(nèi)，由低溫升至720C保持此溫度15分鐘。(坩堝必須在低溫時放入電爐)，當爐溫升至400C時關(guān)閉電源15分鐘后繼續(xù)升溫。這樣可以避免坩堝內(nèi)NaOH和樣品溢出。取出稍冷，加入10ml水，加熱至80C左右，待熔塊溶解后，再煮沸5分鐘，轉(zhuǎn)入50ml容量瓶中，然后用少量LHSO溶液清洗數(shù)次，一起倒入容量瓶內(nèi)，使總體積至約40ml,24再加1：1HCl5滴和LHSO5ml用水定容，過濾。吸取濾液或于50ml容量瓶中(鉀的濃度最好24控制在1030mg/L，用水定容，直接在火焰光度計上測定，記錄讀數(shù)，同時測得鉀標準系列溶液的讀數(shù)值，繪制工作曲線，然后從工作曲線上查得待測液的鉀濃度mg/