DB23-T 3327-2022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量測定+磷鉬藍分光光度法

1、ICS 29.050Q 51DB23黑龍江省地方標準DB 23/T 33272022天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量測定磷鉬藍分光光度法2022- 08 - 22 發(fā)布2022- 09 - 21 實施黑龍江省市場監(jiān)督管理局發(fā) 布DB23/T 33272022目次前言I范圍1規(guī)范性引用文件1原理1試劑和材料1儀器和設備2取樣與制樣2預處理2標準曲線繪制2分析步驟2分析結果計算3精密度3DB23/T 33272022前言本文件依據(jù)GB/T 1.1-2020標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則的規(guī)則起草。請注意本文件的某些部分可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件

2、由黑龍江省工業(yè)和信息化廳提出。本文件由黑龍江石墨產品專業(yè)標準化技術委員會歸口。本文件起草單位：黑龍江牡丹江農墾奧宇石墨深加工有限公司、哈爾濱市標準化研究院、雞西市石 墨產品質量監(jiān)督檢驗檢測中心國家石墨產品質量檢驗檢測中心（黑龍江）本文件主要起草人：呂國良、陳瑞、陳庚、韓玉鳳、劉衛(wèi)東、韓軍、高祥濤、劉壯、賀佳、李雷、 王小溪、商金鵬、劉莉、劉玉華、林嵐、孟蝶、馬延賓。本文件首次發(fā)布。DB23/T 33272022 PAGE 4天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測定 磷鉬藍分光光度法警示使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】?/p>

3、措施，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。范圍文件規(guī)定了磷鉬藍分光光度法測定天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的原理、試劑材料、儀器和 設備、試樣制取、校準曲線、分析步驟、結果計算、精密度。本文件適用于天然鱗片石墨中微量五氧化二磷含量的測定。測定范圍（質量分數(shù)）： 0.02%5.0%規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3518鱗片石墨GB/T3521石墨化學分析方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和

4、判定原理天然鱗片石墨樣品灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫出二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成鉬藍后，用分光光度計在650nm處測定吸光度，利用標準工作曲線法計算五氧化二磷質量分數(shù)。一般規(guī)定本文件所用水,除非另有說明，在分析中僅使用確認為 GB/T6682 規(guī)定的三級水。溶液濃度為摩爾濃度或 1L 溶液中含有的質量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶質體積與水體積之比。所用溶液除特殊指明外，均為水溶液。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑，用于標定的試劑，僅使用確認為基準試劑或者可實現(xiàn)量值溯源的有證標準物質。除非另有說明，分析中所用的酸和氨水僅使用確認為濃酸或者濃堿

5、。分析試樣在105110烘干至恒重后進行分析。數(shù)值修約按 GB/T8170 的規(guī)定。試劑氫氟酸：優(yōu)級純硫酸溶液:（c1/2H2SO4）=10moL/L),量取濃硫酸 278mL 緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至 1000mL。硫酸溶液（17.2g/L)：(1/2H2SO4)=7.2mol/L，量取濃硫酸 200mL，緩慢加入適量水中，邊加邊攪拌，然后用水稀釋至 1000mL。鉬酸銨-硫酸溶液：將 17.2g 鉬酸銨溶解在 600mL 硫酸溶液（5.3)中，并用硫酸溶液（5.3）稀釋至 1000mL。抗壞血酸溶液（50g/L)：稱取抗壞血酸 5g，溶于 100mL 水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。酒

6、石酸銻鉀溶液:稱取酒石酸銻鉀 0.34g 溶于 250mL 水中 ?；旌先芤?往 35mL 鉬酸銨-硫酸溶液(5.4)中加10mL 抗壞血酸溶液(5.5)及 5mL 酒石酸銻鉀溶(5.6), 混勻，使用時配制。磷酸二氫鉀標準物質五氧化二磷標準貯備溶液：準確稱取 1.9175g 經 105110干燥 2h 左右的磷酸二氫鉀標準物質于 200mL 燒杯中用水溶解后移入 1000mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為 1.00mg/mL。五氧化二磷標準使用溶液: 移取 100mL 五氧化二磷標準貯備溶液（5.9）于 1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為 100g/mL。儀器

7、和設備分析天平：精確度為 0.1mg。6.2 烘箱：工作溫度為 1051106.3 箱式高溫爐：溫度控制 110010樣舟：方磁舟或石英舟，裝樣量 0.5g3.0g 左右。分光光度計：波長范圍 350nm820nm。鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝：體積 30mL?，旇а欣徆ぷ髑€繪制標準系列溶液制備準確移取 0.0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、5.00mL 五氧化二磷標準使用溶液（5.10）分別置于 100mL 容量瓶中，用水稀釋至約 50mL。（相當于 0.00g/mL、0.50g/mL、1.00g/mL、1.50g/mL、2.00g/m

8、L、2.50g/mL、3.00g/mL、5.00g/mL 五氧化二磷）。顯色分別向各容量瓶中加入混合溶液（5.7）5mL,用水稀釋至刻度，混勻，于室溫下放置 1h。吸光度測定選用 1cm3cm 的比色皿，以標準空白溶液為參比，于分光光度計波長 650nm 處測量其吸光度。繪制標準工作曲線以五氧化二磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制工作曲線。分析步驟試樣稱取足夠天然鱗片石墨試樣，以保證灼燒至獲得 0.2g 以上灰分。空白試驗隨同試樣做空白試驗灰分測定按照 GB/T3521 石墨化學分析方法中 4.3 測定石墨中灰分。灰樣消解將灼燒完全的灰樣轉移到瑪瑙研缽中研細（細度大約 150m）混勻，準確稱

9、取灰樣 0.05g0.10g（精確至 0.1mg）于鉑金坩堝或聚四氟乙烯坩堝中，加硫酸（5.2）2mL，氫氟酸（5.1）5mL，放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)（溫度約 100）直到氫氟酸白煙冒盡，取下冷卻，再加入硫酸（5.2）0.5mL，升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā)，直到冒硫酸白煙（但不要干涸）。取下冷卻，加數(shù)滴冷水并搖動，然后再加入 20mL 熱水，繼續(xù)加熱至近沸，取下冷卻至室溫，移入 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，澄清后備用。顯色吸取酸消解后的澄清溶液（8.4）10mL 和試樣空白溶液 10mL，分別加入至 100mL 容量瓶中，加入混合溶液（5.7）5mL，用水稀釋至刻度，混勻，于室溫下放置 1h。測定將顯色后的溶液裝入 1cm3cm 比色皿中。以樣品空白溶液為參比，于分光光度計波長 650nm 處測量其吸光度。從工作曲線上計算相應的五氧化二磷含量。結果計算試樣中五氧化二磷含量按式（1）計算：( ) V 106102m V 1V100(1)中：式試樣中五氧化二磷的含量，用質量百分數(shù)（%）表示；1 查標準曲線得到試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）；0 查標準曲線得到空白試樣的五氧化二磷濃度，單位為微克/毫升（g/mL）； V1 分取試液體積，單位毫升（mL）；V試液體積，單位毫升（mL）；V2 測定試液體積，單位毫升（mL）；A干燥試樣灰分，單位（%）：m