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實(shí)驗(yàn)五 苯甲酸甲酯的制備 1苯甲酸甲酯的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉安裝反應(yīng)回流裝置及蒸餾操作2、驗(yàn)證酯化反應(yīng);鞏固回流、蒸餾、洗滌以及干燥等基本操作3、了解摩爾比、反應(yīng)時(shí)間對(duì)可逆反應(yīng)產(chǎn)品收率的影響2二、實(shí)驗(yàn)原理三、儀器與藥品 苯甲酸、甲醇、濃硫酸、碳酸鈉、無(wú)水硫酸鎂 回流反應(yīng)裝置、蒸餾裝置、分液漏斗、空氣冷凝管3實(shí)驗(yàn)裝置:4實(shí)驗(yàn)裝置:5步驟:反應(yīng)過(guò)程: 在50mL干燥的圓底燒瓶中放入12.2g(0.1mol)苯甲酸和12.1mL(0.3) 甲醇,在搖動(dòng)下加入3 mL濃硫酸,加入幾粒沸石,裝配上回流冷凝管,在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流60 min 。 6純化: 將回流裝置改為蒸餾裝置,在水浴上加熱,蒸餾出盡可能多的甲醇。殘留液冷卻后倒入分液漏斗中,用20mL水洗滌(?)2次、然后用10碳酸鈉溶液(?)每次10mL洗滌2次、再每次用20mL水洗滌(?)2次得到粗苯甲酸甲酯。將之用無(wú)水硫酸鎂干燥(?)后,倒入50mL圓底燒瓶中,加入幾粒沸石,裝配成用空氣冷凝管的蒸餾裝置。在石棉網(wǎng)上加熱蒸餾,收集195-200的餾分。 7注意事項(xiàng)甲醇毒性比較大,使用時(shí)應(yīng)小心。蒸出的甲醇一定倒入老師指定的回收 瓶中。8思考濃硫酸在反應(yīng)過(guò)程中起什么作用?本實(shí)驗(yàn)還可用什么物質(zhì)作催化劑?為什么要將甲醇蒸出后再倒入分液漏
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