創(chuàng)灼膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究

1、創(chuàng)灼膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究【關(guān)鍵詞】創(chuàng)灼膏摘要：目的建立創(chuàng)灼膏的質(zhì)量控制方法。方法采用薄層色譜法TL對制劑中冰片和防己進(jìn)展定性鑒別；用高效液相色譜法(HPL)測定鹽酸小檗堿的含量。結(jié)果冰片、防己供試品與對照品色譜相應(yīng)位置上皆有一樣顏色的斑點(diǎn)，陰性對照品無干擾；鹽酸小檗堿進(jìn)樣量在0.0210.33g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，Y=4958.4X-15.594，r=0.9998，平均加樣回收率97.8%，RSD為2.34%。結(jié)論該方法簡便、快速準(zhǔn)確，可作為該制劑質(zhì)量控制方法。關(guān)鍵詞：薄層色譜法；高效液相色譜法；鹽酸小檗堿；冰片；防己StudynQualityStandardsfhuangzhuPlasterAb

2、strat:bjetiveTestablishqualityntrlethdfrhuangzhuPlaster.ethdsBeluSynthetiuandRadixStephaniaeTetrandraeasidentifiedbyTL，andthententfberberinehydrhlriasdeterinedbyHPL.ResultsThedeterinatinfberberinehydrhlrishedagdlinearrelatinshipatarangef0.0210.33，r=0.9998，theaveragereveriesfberberinehydrhlrias97.8，R

3、SDas2.34.nlusinTheethdissiple，fastandaurate，itanbeusedtntrlthequalityfhuangzhuPlaster.Keyrds:TL；HPL；BerberineHydrhlri；BeluSynthetiu；RadixStephaniaeTetrandrae創(chuàng)灼膏是由爐甘石(煅)、白及、冰片、甘石膏粉(由蒼術(shù)、防己、黃柏等組成)等制成的純中藥制劑。具有排膿、拔毒、去腐、生皮、長肉等作用，用于燒傷、燙傷、挫裂創(chuàng)口、老爛腳、褥瘡、手術(shù)后創(chuàng)口感染、凍瘡潰爛、慢性濕疹及常見瘡癤。創(chuàng)灼膏原標(biāo)準(zhǔn)(部頒標(biāo)準(zhǔn)：S3B1127)中無鑒別和含量測定項。為進(jìn)步

4、產(chǎn)品的質(zhì)量可控性，本研究對其主要藥味冰片和防己進(jìn)展了薄層鑒別，同時采用高效液相色譜法測定了黃柏中鹽酸小檗堿的含量，現(xiàn)報道如下。1儀器與試藥美國惠普HPll00高效液相色譜儀，HPll00色譜工作站；硅膠G板(青島海洋化工廠消費(fèi))；鹽酸小檗堿對照品(批號110713-200208)、冰片和防己對照藥材等均由中國藥品生物制品檢定所提供；創(chuàng)灼膏：按?中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中成藥制劑?中收載的制備方法自制(批號：040625，040628，040702)乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其他試劑為分析純。2方法與結(jié)果2.1鑒別2.1.1防己的薄層鑒別1取5g樣品，加l鹽酸溶液100l，8090溫浸lh

5、時，放冷，濾過，濾液滴加5氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH值至910，搖勻，用氯仿提取3次，80l/次。合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，作為供試品溶液；另取防己對照藥材0.5g，加1鹽酸甲醇溶液20l，超聲提取20in，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1l使溶解，作為對照藥材溶液；再按處方比例取方中除防己以外的藥材，按工藝制備缺防己的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照品溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，汲取上述3種溶液各10l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿丙酮甲醇濃氨試液(9210.1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴改進(jìn)碘化鉍鉀試液顯色。供試品色譜與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的斑點(diǎn)，陰性對照無相應(yīng)

6、斑點(diǎn)。見圖1。2.1.2冰片的薄層鑒別2，3取本品2g，加硅藻土1g，將其分散均勻，置圓底燒瓶中，加水100l，連接揮發(fā)油提取器，于提取器中加水至水溢出，加甲苯ll，加熱提取lh，放冷，分取甲苯溶液，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加甲醇制成每毫升含1g的溶液，作為對照品溶液；再按處方比例取方中除冰片以外的藥材，按工藝制備缺冰片的陰性樣品，同樣品處理方法處理得陰性對照溶液。照薄層色譜法實(shí)驗(yàn)，汲取上述3種溶液各5l，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以苯氯仿醋酸乙酯(1011)為展開劑，展開，取出，晾干，噴5茴香醛硫酸乙醇溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色明晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的

7、斑點(diǎn)，陰性對照無相應(yīng)斑點(diǎn)見圖1。圖1薄層色譜圖2.2含量測定2.2.1色譜條件色譜柱：依利特SinhrDS-BP(4.6250，5)；流動相：水溶液(取冰醋酸3l，三乙胺8l,加水600l混勻)乙腈(2575)；流速：1l/in；檢測波長：345n；柱溫：室溫。2.2.2線性關(guān)系考察準(zhǔn)確配制含鹽酸小檗堿1.03，2.06，4.125，8.25，16.50g/l的甲醇溶液，在2.2.1項的色譜條件下進(jìn)展測定，進(jìn)樣量20l，以峰面積Y對照品進(jìn)樣量X(g)作線性回歸方程。結(jié)果鹽酸小檗堿的回歸方程為：Y=4958.4X-15.594，說明鹽酸小檗堿在0.0210.33g范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。2.2.

8、3供試品溶液的制備取樣品約5g，精細(xì)稱定，加1鹽酸溶液50l，8090溫浸2次，1h/次，放冷，合并2次提取液，濾過，濾液加乙醚萃取5次，50l/次，棄去乙醚層，水層用5%NaH溶液調(diào)pH至10，加氯仿萃取3次，100l/次。合并氯仿液，水浴蒸干溶劑，殘渣加甲醇使溶解，并定容至5l,0.45微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液；再按處方比例取方中除黃柏以外的藥材，按工藝制備缺黃柏的陰性樣品，同供試品溶液的制備方法制得陰性對照品溶液。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.4對照品溶液的制備精細(xì)稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成8.25g/l的溶液，搖勻，0.45微孔濾膜濾過，濾液作為對照品溶液。2.2.5

9、專屬性實(shí)驗(yàn)分別精細(xì)汲取對照品溶液、陰性對照品溶液與供試品溶液各20l，注入液相色譜儀，圖譜見圖2。結(jié)果表示，陰性對照液液相色譜圖中，在與對照品溶液色譜圖相應(yīng)的保存時間處無吸收，且供試品色譜中鹽酸小檗堿吸收峰別離效果較好，所以認(rèn)為其它藥材成分對測定結(jié)果幾乎無影響，該方法可以用來測定鹽酸小檗堿的含量。2.2.6精細(xì)度實(shí)驗(yàn)取8.25g/l鹽酸小檗堿對照品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，依法測定峰面積積分值，結(jié)果RSD為0.15%。圖2高效液相色譜圖2.2.7穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液，分別在放置0，2，4，6，8，10h后，精細(xì)汲取20l，依法測定，RSD=1.20%。2.2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批號的樣品，按2

10、.2.3項下方法制備5份供試品溶液，依法測定，計算鹽酸小檗堿的含量，5份樣品中鹽酸小檗堿含量的平均值為3.31g/g，RSD=2.58%。2.2.9加樣回收率精細(xì)稱取含量的樣品共6份，分別精細(xì)參加鹽酸小檗堿對照品適量，按2.2.3項下方法制備6份供試品溶液，依法測定，計算回收率。結(jié)果見表1。表1加樣回收率序號略2.2.10樣品測定取3批樣品，分別按2.2.3項下方法制備供試品溶液，依法測定，計算樣品含量，結(jié)果見表2。表2樣品中含量測定樣品批號略3討論3.1據(jù)文獻(xiàn)4，5，高效液相色譜法測定鹽酸小檗堿的檢測波長有260，270，345n等。取鹽酸小檗堿對照品甲醇溶液，照紫外分光光度法，在20050

11、0n進(jìn)展掃描，結(jié)果在345n波長處有最大吸收，應(yīng)選擇345n為其檢測波長。3.2制劑中含有大量油脂性基質(zhì)凡士林、液狀石蠟等，必須經(jīng)過處理后才能進(jìn)展測定，所以采用揮發(fā)油提取方法提取冰片，采用酸水中乙醚脫脂，水液調(diào)堿性后用氯仿萃取生物堿的方法，提取了防己和黃柏中的生物堿成分。曾試用酸水中乙醚脫脂，蒸干酸溶液，殘渣用甲醇溶解的方法和酸水中乙醚脫脂，水溶液用NaH溶液調(diào)pH910，氯仿提取的方法進(jìn)展了比擬，結(jié)果后者對生物堿成分的提取較充分。3.3創(chuàng)灼膏的主藥多為礦物藥，較難進(jìn)展專屬性較高的定量分析，冰片為方中主藥之一，防己和黃柏為甘石膏粉中的主要藥味，而鹽酸小檗堿那么為黃柏的主藥有效成分。因此，選用薄層色譜法對冰片和防己進(jìn)展定性鑒別，用高效液相色譜法測定黃柏中鹽酸小檗堿的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明，鑒別方法專屬性好，含量測定方法簡便、快速、準(zhǔn)確，可作為該制劑的質(zhì)量控制方法。參考文獻(xiàn)：1萬子揚(yáng),歐陽愛軍.五黃膏質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究J.江西中醫(yī)學(xué)院學(xué)報,2022,16(1):51.2馬開,秦文杰,戴雪平.骨質(zhì)增生一貼靈的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究