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文檔簡介
1、分析化學(xué)訓(xùn)練題第1頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一2 定量分析概論2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液A 已知準(zhǔn)確濃度的溶液為標(biāo)準(zhǔn)溶液。B 配制方法:直接法,標(biāo)定法 2.2 基準(zhǔn)物質(zhì)A 能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。B 常用配制基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件基準(zhǔn)物質(zhì) 干燥條件 十水碳酸鈉 270300 0C硼砂 放在裝有NaCl和蔗糖飽和 溶液的密閉容器中鄰苯二甲酸氫鉀 110120 0C二水合草酸 室溫空氣干燥重鉻酸鉀 120130 0C草酸鈉 130 0C氯化鈉 500600 0C第2頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一2 定量分析概論2.3 誤差及其減免
2、方法A 誤差可分為系統(tǒng)誤差及隨機(jī)誤差(偶然誤差)。B 系統(tǒng)誤差:包括試劑誤差,方法誤差及儀器誤差等C 試劑誤差( 空白實(shí)驗(yàn)),方法誤差(校正實(shí)驗(yàn),對照 實(shí)驗(yàn))及儀器誤差(校正實(shí)驗(yàn)(移液管,容量 瓶)等D 隨機(jī)誤差用偏差或精密度評(píng)價(jià),適當(dāng)增加測定次數(shù) 可減小隨機(jī)誤差。2.4 準(zhǔn)確度與精密度精密度是準(zhǔn)確度的必要條件。2.5 滴定方式直接滴定,間接滴定,置換滴定,返滴定第3頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一3 酸堿滴定法3.1 酸堿質(zhì)子理論3.2 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)定法配制,用無水碳酸鈉或硼砂標(biāo)定)NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)定法配制,用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定)3.3 酸堿溶
3、液pH計(jì)算3.4緩沖溶液的pH緩沖范圍例:已知NH3的pKb=4.74,求其pH緩沖范圍(8.26-10.26)或(810)3.5 酸堿指示劑的選擇強(qiáng)堿滴定一元弱酸,常用酚酞等(堿性變色)強(qiáng)酸滴定一元弱堿,常用甲基紅等(酸性變色)3.6 酸堿滴定結(jié)果誤差第4頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一4 絡(luò)合滴定法4.1 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)定法配制,用碳酸鈣或氧化鋅標(biāo)定)4.2 提高絡(luò)合滴定選擇性的方法控制酸度;掩蔽及解蔽4.3 金屬指示劑二甲酚橙,鉻黑T,磺基水楊酸,KB指示劑,鈣指示劑4.4絡(luò)合滴定的應(yīng)用第5頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一5 氧化
4、還原滴定法5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)定法配制,用草酸鈉標(biāo)定)K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液(直接配制,用草酸鈉標(biāo)定)Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液(標(biāo)定法配制,用K2Cr2O7標(biāo)定)5.2 氧化還原滴定中計(jì)量點(diǎn)電位及指示劑選擇5.3 氧化還原滴定的應(yīng)用H2O2的測定;鐵的測定;銅的測定。第6頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一6 吸光光度法6.1 郎伯比爾定律6.2 吸收曲線,標(biāo)準(zhǔn)曲線6.3 測量條件的選擇入射波長的選擇,參比溶液的選擇,吸光度讀數(shù)范圍的選擇。6.4 分光光度計(jì)的使用第7頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一7 原子光譜分析7.
5、1 原子光譜分析類型7.2 AES的主要應(yīng)用(光譜半定量分析)7.3 AAS的主要應(yīng)用(定量分析)7.4 AAS中的光譜干擾光譜干擾(來自光源和原子化器),1 與光源有關(guān)的干擾,2 光譜線重疊干擾,3 背景干擾。7.5 AAS測量條件的選擇分析線,空心陰極燈電流,火焰燃燒器高度,狹縫寬度。第8頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一例題:1. 原子吸收光度法中的物理干擾可用下述哪方法消除?A 釋放劑 B 保護(hù)劑 C 標(biāo)準(zhǔn)加入法 D 扣除背景2.原子吸收光度法中的背景干擾表現(xiàn)為下述哪種形式? A 火焰中被測元素發(fā)射的譜線 B 火焰中干擾元素發(fā)射的譜線C 火焰產(chǎn)生的非共振線 D
6、火焰中產(chǎn)生的分子吸收第9頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一3.非火焰原子吸收法的主要缺點(diǎn)是A 檢測限高 B 不能檢測難揮發(fā)元素C 精密度低 D 不能直接分析粘度大的元素4. 用原子吸收光度法測定銣時(shí),加入1%的鈉鹽溶液,其作用是A 減小背景 B 釋放劑C 消電離劑 D 提高火焰溫度第10頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一8 電位分析法8.1電位分析法電位分析法是電分析化學(xué)方法的重要分支,它的實(shí)質(zhì)是通過在零電流條件下測定兩電極間的電位差進(jìn)行分析測定。它包括電位測定法和電位滴定法。第11頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一當(dāng)用玻
7、璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(SCE)參比電極時(shí),組成下列原電池:Ag AgCl,0.1mol/LHCl 玻璃膜 試液 KCl(飽和),Hg2Cl2 Hg根據(jù)有關(guān)推導(dǎo),可得: E = K + 2.303RT/F pH試 (8-1)式(8-1)中K在一定條件下為一常數(shù),即溶液pH變化一個(gè)單位時(shí),電池電動(dòng)勢將改變59.16mV(25)。這就是以電位法測定pH的依據(jù)。8.2 電位法測定pH的依據(jù)第12頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一25時(shí),由式(8-1)得:pH試 = (E K)/0.059 (8-2)式(4-5)中K無法測量與計(jì)算,因此在實(shí)際測定中,試樣的pH是同已知p
8、H的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液相比求得的。在相同條件下,若標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH為pH標(biāo),以該緩沖溶液組成原電池的電動(dòng)勢為E標(biāo),則pH標(biāo) = (E標(biāo) K)/0.059 (8-3) 由式(8-2)及(8-3),并以2.303RT/F代替0.059,得:pH試 = pH標(biāo) + (E E標(biāo)) F/2.303RT (8-4) 上式即為按實(shí)際操作方式對水溶液pH的實(shí)用定義,亦稱為pH標(biāo)度。因此用電位法以pH計(jì)測定時(shí),先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位,然后可直接在pH計(jì)上讀出pH試。 8.2 電位法測定pH的依據(jù) 第13頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一將離子選擇性電極與參比電極插入一系列活(濃)度已確知的標(biāo)準(zhǔn)
9、溶液,測出相應(yīng)的電動(dòng)勢。然后以測得的E值對相應(yīng)的lgai(lgci)值繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(校正曲線)。在同樣條件下測出對應(yīng)于待測溶液的E值,即可從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出待測溶液中的離子活(濃)度。8.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線法第14頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一8.4 標(biāo)準(zhǔn)加入法標(biāo)準(zhǔn)曲線法要求標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測試液具有相近的離子強(qiáng)度和組成,否則將會(huì)因值變化而引起誤差。如采用標(biāo)準(zhǔn)加入法,則可在一定程度上減免這一誤差。標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)點(diǎn)是,僅需要一種標(biāo)準(zhǔn)溶液,操作簡單迅速。第15頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一1. 用離子選擇性電極進(jìn)行測量時(shí),需用磁力攪拌器攪拌溶液,這是為了
10、A 減小濃差極化 B 加快響應(yīng)速度C 使電極表面保持干凈 D 降低電極內(nèi)阻2. 用玻璃電極測量溶液的pH值時(shí),采用的定量分析方法為 A 校正曲線法 B 直接比較法C 一次加入標(biāo)準(zhǔn)法 D 增量法3. 用離子選擇性電極以校正曲線法進(jìn)行定量分析時(shí),應(yīng)要求A 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的離子強(qiáng)度相一致B 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的離子強(qiáng)度大于1C 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測離子的活度相一致D 試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中待測離子的離子強(qiáng)度相一致第16頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一4. 離子選擇性電極的電位選擇性系數(shù)可用于A 估計(jì)電極的檢測限 B 估計(jì)共存離子干擾程度C 校正方法誤差 D 估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍5. 在電位滴定中,以EV作圖繪制滴定曲線,滴定終點(diǎn)為A 曲線的最大斜率點(diǎn) B 曲線的最小斜率點(diǎn)C E為最正值的點(diǎn) D E為最負(fù)值的點(diǎn) 6. 用電位分析法測量溶液的pH值時(shí),指示電極為玻璃電極,最關(guān)鍵的步驟是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液定位。7. 用離子選擇性電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法分析時(shí),應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要小,濃度要大,濃度這樣做的目的是保持溶液的離子強(qiáng)度不變。第17頁,共18頁,2022年,5月20日,10點(diǎn)45分,星期一9 極譜分析法9.1 概述以測定電解過程中的電流電壓曲線(伏安曲線)為基礎(chǔ)的一大類電化學(xué)分析法稱為伏安法。通
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