乳康舒飲片湯劑與其免煎配方顆粒的指紋圖譜比較

1、乳康舒飲片湯劑與其免煎配方顆粒的指紋圖譜比擬【摘要】目的研究乳康舒?zhèn)鹘y(tǒng)合煎液與其經(jīng)過(guò)分煎制成的免煎配方顆粒混合物的化學(xué)成分的差異。方法采用HPL色譜指紋圖譜法，比擬乳康舒免煎配方顆粒和乳康舒湯劑兩者指紋圖譜的差異，并通過(guò)相似度軟件分析兩者的相似性。結(jié)果乳康舒配方顆粒中共出13個(gè)色譜峰，確認(rèn)出其中的12個(gè)色譜峰。乳康舒合煎液和混合免煎配方顆粒指紋圖譜的相關(guān)系數(shù)為0.839。結(jié)論乳康舒合煎液同其分煎制成的免煎配方顆粒中的主要化學(xué)成分組成根本一樣，其共有成分比例相近?！娟P(guān)鍵詞】乳康舒配方顆粒指紋圖譜高效液相色譜Abstrat：bjetiveTstudythediffereneinainheialps

2、itinbeteentraditinalherbsdetinandpatiblegranulesfRukangshu.ethdsHPLasadptedtparethefingerprintsftraditinalherbsdetinandpatiblegranulesfRukangshu,andputeraidedsiilarityevaluatinasappliedtanalyzesiilarity.ResultsThereere13peaksinthefingerprintsfpatiblegranulesfrukangshuand12peaksereasertainedthesure.T

3、herrelatinfbthHPLfingerprintas0.839.nlusinTheainheialsubstanesandthepsitinratiftraditinalherbsdetinandpatiblegranulesfRukangshuaresiilar.Keyrds：Rukangshu;Granules;Fingerprints;HPL中醫(yī)藥作為中國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)藥學(xué)，經(jīng)過(guò)了幾千年的臨床驗(yàn)證，建立了一套完好的理論體系。臨床上中醫(yī)用藥，自古以來(lái)多以湯劑為主，以飲片作為原料，它具有組方靈敏，隨證加減，易于吸收，起效較快等特點(diǎn)，最能反響中醫(yī)特色和醫(yī)生專(zhuān)長(zhǎng)。但同時(shí)患者需自己加工煎煮，費(fèi)時(shí)、

4、費(fèi)力，且有劑量、質(zhì)量不穩(wěn)定，儲(chǔ)存、攜帶不便等多方面的問(wèn)題，不符合現(xiàn)代人的要求，故在國(guó)際上更難以被承受，影響了中醫(yī)藥的進(jìn)一步開(kāi)展。中藥飲片急需改革，配方顆粒應(yīng)運(yùn)而生1，它打破了傳統(tǒng)中藥飲片混合煎煮的應(yīng)用形式，具有免煎易服、作用迅速、平安衛(wèi)生、攜帶方便等優(yōu)點(diǎn)，既滿(mǎn)足了臨床辨證論治、隨證加減的需要，又有利于藥房調(diào)劑和藥材資源的深度開(kāi)發(fā)及中藥的標(biāo)準(zhǔn)化和國(guó)際化2。但是否這種復(fù)方分煎的配方顆粒完全與傳統(tǒng)的合煎液一致呢，是否產(chǎn)生差異不能一概而論，復(fù)方合煎過(guò)程中各味藥是否互相作用也需要化學(xué)理論和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的支持，本實(shí)驗(yàn)以月月舒處方為基準(zhǔn)，考察了該方“分煎與“合煎的化學(xué)成分變化，為免煎配方顆粒能否替代傳統(tǒng)水煎液提

5、供一定的根據(jù)。本實(shí)驗(yàn)以江蘇省中西醫(yī)結(jié)合醫(yī)院臨床常用的經(jīng)歷方乳康舒為基準(zhǔn)，考察了該方“分煎與“合煎的化學(xué)成分的變化，本方由鹿角片、淫羊藿、白芍、丹參、王不留行、郁金6味藥組成。功能溫腎舒肝，行氣活血，調(diào)理沖任，止痛散結(jié)，用于腎虛肝郁、沖任失調(diào)型乳腺增生玻通過(guò)本實(shí)驗(yàn)對(duì)傳統(tǒng)合煎液和醫(yī)院配藥系統(tǒng)中常用的免煎配方顆粒的比擬，期望總結(jié)出該方“分煎與“合煎的化學(xué)成分的變化，為免煎配方顆粒能否替代傳統(tǒng)水煎液提供一定的理論根據(jù)38。1儀器與試藥2方法2.2供試品溶液的制備乳康舒合煎劑：按乳康舒處方配伍量，精細(xì)稱(chēng)取飲片，參加10倍量蒸餾水煎煮2次，過(guò)濾，合并濾液，蒸干，殘?jiān)蛹状?0l，超聲提取30in，過(guò)濾，濾

6、液濃縮并定容至10l，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。乳康舒混合配方顆粒：按乳康舒顆粒配伍量，精細(xì)稱(chēng)取各配方顆粒，混合均勻，加甲醇10l，超聲提取30in，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。藥材：精細(xì)稱(chēng)取飲片，加甲醇10l，超聲提取30in，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。配方顆粒：精細(xì)稱(chēng)取各配方顆粒，加甲醇10l，超聲提取30in，靜置，取上清液，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。2.3最正確檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇利用二極管陣列檢測(cè)器的特點(diǎn)，對(duì)210400n每隔10n分別觀(guān)察指紋圖譜，結(jié)果270n波長(zhǎng)所得的圖譜基線(xiàn)較穩(wěn)，別離較好，紫外響應(yīng)值適宜，且反映的信息較多，應(yīng)選擇270n為測(cè)定波長(zhǎng)。2.4精細(xì)度

7、實(shí)驗(yàn)取乳康舒混合配方顆粒供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，對(duì)主要的13個(gè)色譜峰進(jìn)展了考察，計(jì)算峰面積RSD和保存時(shí)間RSD，結(jié)果各峰的峰面積和保存時(shí)間的RSD均小于3。2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)乳康舒混合配方顆粒供試品溶液，分別在0，2，4，8，12h不同時(shí)間點(diǎn)進(jìn)樣檢測(cè)，記錄指紋圖譜。計(jì)算保存時(shí)間和峰面積，結(jié)果說(shuō)明,供試品的指紋圖譜在12h內(nèi)根本穩(wěn)定，各共有色譜峰的保存時(shí)間和峰面積的RSD均小于3。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.3結(jié)果3.1指紋圖譜中各峰確實(shí)認(rèn)以270n為檢測(cè)波長(zhǎng)，從乳康舒配方顆粒液、藥材合煎液的色譜圖中共分辨出13個(gè)峰，經(jīng)過(guò)同一樣波長(zhǎng)條件下對(duì)單味配方顆粒、單味藥材提取液的色譜圖比擬，發(fā)現(xiàn)由于1號(hào)峰為各

8、藥材中一些極性很大的成分，在反相色譜柱中不保存，因此在各個(gè)單味配方顆粒、單味藥材提取液中均有1號(hào)峰的表達(dá)，故無(wú)法確認(rèn)屬于哪個(gè)單味藥材，因此不將其列入相關(guān)性分析。其余色譜峰經(jīng)過(guò)確認(rèn)，確定1013號(hào)峰屬于淫羊藿的峰，其中11號(hào)峰為淫羊藿苷的峰；2，6號(hào)峰屬于白芍的峰；3，4，79號(hào)峰屬于丹參的峰，其中8號(hào)峰為丹酚酸的峰；5號(hào)峰屬于王不留行的峰。3.2乳康舒合煎液和混合免煎配方顆粒指紋圖譜的比擬從乳康舒合煎液和混合免煎配方顆粒得的指紋圖譜兩圖直觀(guān)比擬來(lái)看見(jiàn)圖1，兩者有一定相似性，同時(shí)也存在著一定的差異。以乳康舒免煎配方顆粒為基準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)乳康舒合煎液的色譜中少了6，9號(hào)峰，而在5號(hào)峰的邊上又有一新的峰出

9、現(xiàn)。于是應(yīng)用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng)2022A版國(guó)家藥典委員會(huì)對(duì)兩者的相關(guān)性進(jìn)展分析,分析結(jié)果為兩者的相關(guān)性為0.839。4討論配方顆粒消費(fèi)與實(shí)驗(yàn)用藥材為同一批次藥材，以排除由于藥材不均一而引起色譜圖的差異。從乳康舒合煎液和混合免煎配方顆粒指紋圖譜兩圖比擬結(jié)果來(lái)看，合煎液中消失的6號(hào)峰為炒白芍的峰，而9號(hào)峰為丹酚酸B的峰，結(jié)果說(shuō)明合煎過(guò)程中，由于成分間的互相作用，使白芍中類(lèi)似丹酚酸B這類(lèi)不穩(wěn)定成分分解，或是由于成分產(chǎn)生了共沉淀等作用，使得該類(lèi)成分減少。由于5號(hào)峰的邊上又有一新的峰出現(xiàn)，結(jié)果說(shuō)明，乳康舒在合煎的過(guò)程中，由于成分間的抑制及助溶作用，使得丹參中某些不穩(wěn)定的成分分解或轉(zhuǎn)化，同時(shí)有新的成分的出現(xiàn)。在實(shí)驗(yàn)中同時(shí)比擬了方中淫羊藿、白芍、丹參、王不留行、郁金藥材和配方顆粒的指紋圖譜，并對(duì)各自的相關(guān)性進(jìn)展了分析，結(jié)果各藥材和配方顆粒的相關(guān)性分別為0.878，0.665，0.813，0.945，0.886。通過(guò)上述相關(guān)性的分析