《東北傳統(tǒng)大醬黃豆醬》

1、PAGE II東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（送審稿）東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬編制組主編單位：大連工業(yè)大學(xué)2021年7月28日目 次 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc3181 一、工作概況 東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明（送審稿）一、工作概況1 任務(wù)來(lái)源黃豆醬是利用環(huán)境中的米曲霉、酵母菌和乳酸菌等微生物通過(guò)自然發(fā)酵的方式制成的半流動(dòng)狀態(tài)的發(fā)酵食品，是我國(guó)四大傳統(tǒng)發(fā)酵豆制品之一。目前我國(guó)專門針對(duì)黃豆醬產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)較少，且對(duì)黃豆醬中是生物胺含量沒(méi)有明確的限量標(biāo)準(zhǔn)。隨著消費(fèi)需求的日益增長(zhǎng)，由于國(guó)內(nèi)對(duì)黃豆醬的標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一，企業(yè)一般都是參照不同的標(biāo)準(zhǔn)來(lái)驗(yàn)收，導(dǎo)致市場(chǎng)上的黃豆醬

2、食品安全存在風(fēng)險(xiǎn)、質(zhì)量參差不齊，同時(shí)大醬在制曲和發(fā)酵過(guò)程主要采用自然發(fā)酵的方式，在開(kāi)放的環(huán)境下生產(chǎn)，并且發(fā)酵周期比較長(zhǎng)，這樣就增加了微生物、灰塵、蚊蠅以及其他污染物入侵的機(jī)會(huì)，影響了大醬的安全和衛(wèi)生，并且大醬在自然發(fā)酵過(guò)程中依靠自然環(huán)境中的微生物的發(fā)酵作用進(jìn)行，容易受到自然環(huán)境中溫度、濕度等因素的影響，不同批次發(fā)酵的大醬質(zhì)量會(huì)出現(xiàn)較大的差異，從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊。本標(biāo)準(zhǔn)制定的目的就是淘汰劣質(zhì)生產(chǎn)企業(yè)和產(chǎn)品，促進(jìn)行業(yè)發(fā)展，給消費(fèi)者和監(jiān)管部門提供選擇和監(jiān)督的依據(jù)。美國(guó)、歐盟、日本等農(nóng)業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家在對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的食品安全嚴(yán)格管理的同時(shí)，也非常重視質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，他們有較長(zhǎng)的歷史和成功的經(jīng)驗(yàn)。我國(guó)在看重食品安

3、全方面有一定的成效，但是在食品質(zhì)量控制、分等分級(jí)、添加劑使用限制方面還存在很大的不足，在確保食品安全的基礎(chǔ)上制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有利于增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，能更好地滿足消費(fèi)者對(duì)食品安全質(zhì)量的需求。在商品經(jīng)濟(jì)高度發(fā)達(dá)的今天，對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量確定更高的要求可以更好地滿足消費(fèi)者的需求，因此制定黃豆醬標(biāo)準(zhǔn)的意義重大。為此，標(biāo)準(zhǔn)起草工作組詳細(xì)分析了國(guó)際、國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)的黃豆醬產(chǎn)品安全及質(zhì)量管理情況，再通過(guò)大量的有關(guān)黃豆醬的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)研究，制定了黃豆醬的標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)、添加劑限制、合格判定方法。本標(biāo)準(zhǔn)是更符合我國(guó)黃豆醬的詳細(xì)科學(xué)的質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)。有了質(zhì)量安全標(biāo)準(zhǔn)，消費(fèi)者和監(jiān)管部門就有了統(tǒng)一度量的標(biāo)準(zhǔn)以參考。東北傳統(tǒng)大醬

4、 黃豆醬團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制定任務(wù)是根據(jù)中國(guó)輕工聯(lián)合會(huì)文件【關(guān)于下達(dá)綠色設(shè)計(jì)產(chǎn)品評(píng)價(jià)技術(shù)規(guī)范 聚丙烯壓延薄膜與片材等6項(xiàng)中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃的通知】（中輕聯(lián)綜合202094號(hào)）要求，由大連工業(yè)大學(xué)、哈爾濱市太陽(yáng)島調(diào)味食品股份有限公司、大連棒棰島食品有限公司、四川省郫縣豆瓣股份有限公司主要負(fù)責(zé)制定，項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)：2020013。根據(jù)產(chǎn)品制定標(biāo)準(zhǔn)的需要，最終標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬。2 主要工作過(guò)程2.1 起草階段2019年10月至2020年3月，有關(guān)單位開(kāi)始對(duì)國(guó)內(nèi)外黃豆醬相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料進(jìn)行檢索整理，通過(guò)不同的銷售渠道搜集不同生產(chǎn)企業(yè)、不同銷售價(jià)格、不同包裝方式及不同質(zhì)量的黃豆醬類

5、產(chǎn)品，針對(duì)食品安全和質(zhì)量指標(biāo)等項(xiàng)目進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)；并向生產(chǎn)、使用單位廣泛征求制定標(biāo)準(zhǔn)的意見(jiàn)，根據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù)對(duì)黃豆醬產(chǎn)品質(zhì)量和用戶要求等進(jìn)行綜合分析，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的框架結(jié)構(gòu)、適用范圍、質(zhì)量安全要求等進(jìn)行充分研究。2020年4月，中國(guó)輕工聯(lián)合會(huì)發(fā)布東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬標(biāo)準(zhǔn)制訂計(jì)劃后，中國(guó)輕工聯(lián)合會(huì)于2021年5月19日召開(kāi)了標(biāo)準(zhǔn)啟動(dòng)工作會(huì)議，和有關(guān)起草單位一同針對(duì)制定東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬的具體工作進(jìn)行了認(rèn)真研究，確定了總體工作方案，并組建了標(biāo)準(zhǔn)起草工作小組，大連工業(yè)大學(xué)牽頭組織該標(biāo)準(zhǔn)的制訂并作為主起草單位，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)所需的數(shù)據(jù)檢測(cè)、歸納、起草標(biāo)準(zhǔn)文本草稿。起草成員單位吸納了國(guó)內(nèi)主要生產(chǎn)和應(yīng)用企業(yè)，并詳細(xì)分

6、析國(guó)際、國(guó)外發(fā)達(dá)國(guó)家和地區(qū)對(duì)黃豆醬的質(zhì)量分級(jí)和管理情況，以便更好地滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)消費(fèi)者的需求。2020年5月至2021年5月，完成了樣品收集和數(shù)據(jù)采集工作，多家單位完成了樣品的評(píng)價(jià)工作，并針對(duì)東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬初稿中所列試驗(yàn)方法進(jìn)行了協(xié)同驗(yàn)證。2021年5月至2021年6月，根據(jù)項(xiàng)目啟動(dòng)會(huì)意見(jiàn)，初步確定東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬的產(chǎn)品范圍、術(shù)語(yǔ)和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存等，由起草工作組提出了東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬初稿。2021年7月，在前期工作的基礎(chǔ)上，由大連工業(yè)大學(xué)草擬東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬編制說(shuō)明，并于2020年8月13日完成東北傳統(tǒng)大醬 黃豆醬（征求意見(jiàn)稿）和編制說(shuō)

7、明。2.2 征求意見(jiàn)階段2.3 審查階段3 主要參加單位和工作組成員及其所做的工作等主要參加單位成員主要工作大連工業(yè)大學(xué)牟光慶、妥彥峰負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)制定的組織、協(xié)調(diào)，并承擔(dān)國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)資料的收集、翻譯，編制調(diào)查方案，主持樣品評(píng)價(jià)，建立試驗(yàn)方法，并負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)起草和編制說(shuō)明編寫工作。哈爾濱市太陽(yáng)島調(diào)味食品股份有限公司王玉鑫參與方案的確定、標(biāo)準(zhǔn)起草、理化指標(biāo)驗(yàn)證、樣品評(píng)價(jià)、試驗(yàn)方法驗(yàn)證。棒棰島食品有限公司左青漢提供產(chǎn)品樣本，參與方案的確定、標(biāo)準(zhǔn)起草、樣品評(píng)價(jià)。四川省郫縣豆瓣股份有限公司陳海風(fēng)提供產(chǎn)品樣本，參與方案的確定、標(biāo)準(zhǔn)起草、樣品評(píng)價(jià)。二、標(biāo)準(zhǔn)編制原則和主要內(nèi)容1標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的制訂符合產(chǎn)業(yè)

8、發(fā)展的原則，本著先進(jìn)性、科學(xué)性、合理性和可操作性的原則以及標(biāo)準(zhǔn)的目標(biāo)、統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性和規(guī)范性原則來(lái)進(jìn)行本標(biāo)準(zhǔn)的制訂工作。本標(biāo)準(zhǔn)起草過(guò)程中，主要按GB/T 1.1-2020標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫進(jìn)行編寫。2標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)標(biāo)準(zhǔn)起草小組為了全面掌握我國(guó)黃豆醬及東北大醬的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，從我國(guó)主要的產(chǎn)地和消費(fèi)地區(qū)如遼寧、黑龍江、四川等地采集了11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬樣品11份，對(duì)11份樣品的質(zhì)量指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)試分析，為標(biāo)準(zhǔn)修訂提供依據(jù)。市場(chǎng)采集的黃豆醬樣品詳細(xì)信息見(jiàn)附表。（一）標(biāo)準(zhǔn)名稱該標(biāo)準(zhǔn)名稱按照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)計(jì)劃確定。（二）范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了黃豆醬的技術(shù)要求、試驗(yàn)

9、方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于黃豆醬的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。（三）術(shù)語(yǔ)和定義根據(jù)目前黃豆醬的加工原料、加工工藝及產(chǎn)品的貯存情況，確定了黃豆醬的定義及規(guī)格要求。黃豆醬（Soybean Paste）：大醬又稱豆醬，黃豆醬，是以大豆（Soybean）為原料，主要利用米曲霉、酵母菌和乳酸菌等微生物分解蛋白質(zhì)和碳水化合物等大分子物質(zhì)，經(jīng)制曲和發(fā)酵過(guò)程制作而成的半流動(dòng)狀態(tài)的發(fā)酵食品。規(guī)格（Size）：按東北傳統(tǒng)大醬黃豆醬不同包裝形式劃分的品類。（四）要求本產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)主要規(guī)定了原輔料及加工用水要求、感官要求、水分、氯化物、總酸、氨基態(tài)氮、生物胺等以及污染物等指標(biāo)，其中：1原輔料及加工用水

10、要求黃豆醬采用的是顆粒飽滿，蛋白質(zhì)含量豐富的優(yōu)質(zhì)大豆，在加工過(guò)程中使用輔料： 1.1大豆或脫脂大豆應(yīng)符合GB 1352的規(guī)定。應(yīng)是非轉(zhuǎn)基因的大豆。小麥粉應(yīng)符合GB/T 1355的規(guī)定。1.2食用鹽：應(yīng)符合GB/T 5461的規(guī)定。1.3加工用水：應(yīng)符合GB 5749的規(guī)定。1.4食品添加劑允許添加的食品名稱和最大使用量應(yīng)符合GB 2760的規(guī)定。2感官要求本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T 24399-2009黃豆醬、SB/T 10309-1999黃豆醬和SB/T 10612-2011黃豆復(fù)合調(diào)味醬，規(guī)定了黃豆醬感官項(xiàng)目、理化指標(biāo)及微生物限量等的檢測(cè)方法和要求（見(jiàn)表1）。表1感官要求項(xiàng)目要求色澤紅褐色至棕褐色

11、，有光澤氣味有醬香和酯香，無(wú)不良?xì)馕蹲涛段鄂r醇厚，咸甜適口，無(wú)苦、澀、焦糊及其他異味形態(tài)稀稠適度，允許有豆瓣顆粒,無(wú)異物，無(wú)正常視力可見(jiàn)霉斑、雜質(zhì)3水分收集11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，水分含量在51.2-67.8%之間，平均值為59.7%。參照GB/T 24399-2009黃豆醬的水分要求。雖然黃豆醬的大多數(shù)企業(yè)和市場(chǎng)產(chǎn)品抽樣的檢測(cè)的數(shù)據(jù)表明平均值59.7%左右，范圍在51.2 -67.8%之間，初步確定81.8%的樣品可以達(dá)到的小于65%的水分含量作為參數(shù)。但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲(chǔ)存包裝運(yùn)輸條件的不同和變化，本標(biāo)準(zhǔn)將水分設(shè)定為65%。4氯化物收集11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬產(chǎn)

12、品進(jìn)行檢測(cè)，氯化鈉含量在8.91 -12.4%之間，平均值為10.5%。參照SB/T 10612-2011黃豆復(fù)合調(diào)味醬的食鹽（以氯化鈉計(jì)）要求7.0。雖然黃豆醬的大多數(shù)企業(yè)和市場(chǎng)產(chǎn)品抽樣的檢測(cè)的數(shù)據(jù)表明氯化鈉平均值10.5%左右，范圍在8.91 -12.4%之間，初步確定 90.9 %的樣品可以達(dá)到的小于 12%的氯化鈉含量作為參數(shù)。但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲(chǔ)存包裝運(yùn)輸條件的不同和變化，本標(biāo)準(zhǔn)將氯化鈉設(shè)定為12.0%。5總酸收集11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，總酸含量在1.073 -2.097 %之間，平均值為1.541%。參照SB/T 10612-2011黃豆復(fù)合調(diào)味醬的總酸（

13、以乳酸計(jì)）要求2.0。雖然黃豆醬的大多數(shù)企業(yè)和市場(chǎng)產(chǎn)品抽樣的檢測(cè)的數(shù)據(jù)表明總酸平均值1.541 %左右，范圍在1.073 -2.097%之間，初步確定90.9 %的樣品可以達(dá)到的小于2.0 %的總酸含量作為參數(shù)。但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲(chǔ)存包裝運(yùn)輸條件的不同和變化，本標(biāo)準(zhǔn)將總酸設(shè)定為 2.0%。6氨基酸態(tài)氮根據(jù)GB/T 2718-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 釀造醬的氨基酸態(tài)氮要求的氨基酸態(tài)氮/(g/100g) 0.3的要求，本標(biāo)準(zhǔn)將氨基酸態(tài)氮/ (g/100g)設(shè)定為0.3。7生物胺收集11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，生物胺含量在 5.01 70.96%之間，平均值為 19.82 %

14、。現(xiàn)行有關(guān)黃豆醬的國(guó)家及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 24399-2009黃豆醬、SB/T 10309-1999黃豆醬和SB/T 10612-2011黃豆復(fù)合調(diào)味醬，均未對(duì)生物胺含量進(jìn)行限量規(guī)定。雖然黃豆醬的大多數(shù)企業(yè)和市場(chǎng)產(chǎn)品抽樣的檢測(cè)的數(shù)據(jù)表明生物胺平均值19.82%左右，范圍在5.01 70.96 %之間，初步確定90.9 %的樣品可以達(dá)到的小于50 %的生物胺含量作為參數(shù)。但考慮到不同企業(yè)的生產(chǎn)水平和儲(chǔ)存包裝運(yùn)輸條件的不同和變化，本標(biāo)準(zhǔn)將生物胺(mg/100g) 50。8污染物指標(biāo)東北大醬黃豆醬中的污染物指標(biāo)應(yīng)符合GB 2762等強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。9微生物東北大醬黃豆醬中的微生物等安全指標(biāo)按照G

15、B 2718-2014食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)釀造醬等強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定執(zhí)行。以上檢測(cè)的11家不同企業(yè)生產(chǎn)的黃豆醬均是便利店、超市等市場(chǎng)上正在銷售的黃豆醬產(chǎn)品，代表了黃豆醬的主要產(chǎn)品形式，具有代表性。（五）檢驗(yàn)方法本章完全采納了相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的氯化鈉、總酸、氨基酸態(tài)氮、生物胺的檢測(cè)方法，作為東北大醬黃豆醬的感官、理化、微生物、凈含量等指標(biāo)的檢驗(yàn)方法依據(jù)。檢測(cè)方法具有準(zhǔn)確性和可靠性。附表A：黃豆醬理化指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果一覽表序號(hào)樣品名稱生產(chǎn)/經(jīng)銷商檢測(cè)結(jié)果報(bào)告編號(hào)水分（g/100g）氯化物(以NaCl 計(jì))，g/100g總酸(以乳酸計(jì))，g/kg氨基酸態(tài)氮含量(g/100g)1XQ-1香其58

16、.512.420.971.18WT10YP21063512T12TYD-2太陽(yáng)島58.910.818.781.02WT10YP21063513T13ZXY-3佐香園66.09.9513.241.07WT10YP21063514T14YB-4營(yíng)寶67.88.9112.860.83WT10YP21063515T15ZYH-5鄭友和64.310.114.690.99WT10YP21063516T16WZH-6王致和59.59.8418.810.98WT10YP21063517T17DG-7東古59.79.8610.730.90WT10YP21063518T18LBJ-8六必居60.211.214.5

17、30.83WT10YP21063519T19HT-9海天52.910.116.061.03WT10YP21063520T110LXF-10巧媳婦58.411.013.561.17WT10YP21063521T111LJJ-11李錦記51.211.415.300.96WT10YP21063522T1附表B：黃豆醬污染物限量檢測(cè)結(jié)果一覽表序號(hào)1234567891011樣品名稱XQ-1TYD-2ZXY-3YB-4ZYH-5WZH-6DG-7LBJ-8HT-9LXF-10LJJ-11生產(chǎn)/經(jīng)銷商香其太陽(yáng)島佐香園營(yíng)寶鄭友和王致和東古六必居海天巧媳婦李錦記檢測(cè)結(jié)果苯乙胺（mg/100g）0.571.921

18、3.819.803.703.782.127.08ND38.24.22腐胺（mg/100g）0.5820.224ND2.51NDND3.37ND2.18NDND精胺（mg/100g）NDNDNDNDNDNDNDNDNDNDND酪胺（mg/100g）1.393.93NDND4.96NDNDNDND26.2ND色胺（mg/100g）ND2.050.5691.43NDND1.67ND0.492NDND尸胺（mg/100g）0.17NDND8.16ND0.827NDND0.88NDND亞精胺（mg/100g）1.751.34NDNDNDNDND0.4660.616ND0.714章魚(yú)胺（mg/100g）N

19、D2.3NDNDNDNDNDNDNDNDND組胺（mg/100g）0.5481.867.412.42.1611.63.80ND5.106.562.68總胺（mg/100g）5.0113.62421.76944.310.8216.20710.967.5469.26870.967.614報(bào)告編號(hào)WT10YP21066070N1三、主要試驗(yàn)（或驗(yàn)證）情況東北大醬黃豆醬中水分含量測(cè)定檢驗(yàn)方法驗(yàn)證報(bào)告1方法依據(jù)根據(jù)“GB 5009.3-2016 食品中水分的測(cè)定”所述方法進(jìn)行。1.1試樣制備取潔凈的稱量瓶，內(nèi)加10g海砂及一根小玻棒，置于101 105 干燥箱中，干燥1.0h后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.

20、5h后稱量，并重復(fù)干燥至恒重。然后稱取5g10g試樣(精確至0.0001g)，置于稱量瓶中，用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干，并隨時(shí)攪拌，擦去瓶底的水滴，置于101 105 干燥箱中干燥4h后蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后稱量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2mg，即為恒重。2實(shí)驗(yàn)條件： 2.1 儀器設(shè)備：扁形鋁制或玻璃制稱量瓶、電熱恒溫干燥箱、干燥器:內(nèi)附有效干燥劑、天平:感量為0.1mg。3分析結(jié)果X=m1-m2m1-m3100 式（1）試樣中的水分含量,按式(1)進(jìn)行計(jì)算：式中：X 試樣中水分

21、的含量,單位為克每百克(g/100g)；m1 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量,單位為克(g)；m2 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量,單位為克(g)；m3 稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量,單位為克(g)；100單位換算系數(shù)。東北大醬黃豆醬中氯化物含量測(cè)定檢驗(yàn)方法驗(yàn)證報(bào)告1方法依據(jù)根據(jù)“GB 5009.44-2016 食品中氯化物的測(cè)定”所述方法進(jìn)行。1.1試樣制備取有樣品至少200 g，用組織搗碎機(jī)搗碎，置于密閉的玻璃容器內(nèi)。稱取搗碎的試樣約5 g (精確至l mg)于 100 mL具塞比色管中，加入50 mL水，必要時(shí)，70 熱水浴中加熱溶解10 min，振搖分散，超聲處理20mi

22、n，冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，搖勻，用濾紙過(guò)濾，棄去最初濾液，取部分濾液測(cè)定。1.2測(cè)定方法移取50.00 mL試液 (Vl1)，于250 mL錐形瓶中，加50 mL水和0.2 mL酚酞乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液滴定至微紅色，加l mL.鉻酸鉀溶液(10%)，再邊搖動(dòng)邊滴加硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，顏色由黃色變?yōu)槌赛S色(保持l min不褪色)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V12)。同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V0)。2實(shí)驗(yàn)條件： 2.1 儀器設(shè)備：組織搗碎機(jī)、粉碎機(jī)、研缽、渦旋振蕩器、超聲波清洗器、恒溫水浴鍋、離心機(jī):轉(zhuǎn)速3 000 r / min、天平。3分析結(jié)果食品中

23、氯化物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X3表示，按式(2)計(jì)算：X3=0.0355c4(V12-V0)VmV11100 式（2）式中：X3食品中氯化物的含量(以氯計(jì))，%；0.0355與1.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(AgNO)=1.000 mol/L相當(dāng)?shù)穆鹊馁|(zhì)量，單位為克(g)；C4硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V11用于滴定的試樣體積，單位為毫升(mL)；V12滴定試液時(shí)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；V0空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；V樣品定容體積，單位為毫升(mL)；m試樣質(zhì)量，單位為克(g)。東北大醬黃豆醬中總酸含量測(cè)定檢驗(yàn)

24、方法驗(yàn)證報(bào)告1方法依據(jù)根據(jù)“GB/T 12456-2008食品中總酸的測(cè)定”所述方法進(jìn)行。1.1試樣制備將樣品凍干研磨成粉末后，稱取5.0g，用50mL 80左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100mL燒杯中，冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容至刻度，混勻后過(guò)濾備用。1.2測(cè)定方法吸取濾液10.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=0.050mol/L滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，可計(jì)算總酸含量（以乳酸計(jì)），同時(shí)以70mL去離子水作為空白。2實(shí)驗(yàn)條件： 2.1 儀器設(shè)備：研缽、渦旋振蕩器、恒溫水浴鍋、自動(dòng)電位滴

25、定儀、天平。3分析結(jié)果食品中總酸含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示，按式(3)計(jì)算X=(V1-V2)C0.095V3/100100 式（3）式中：X樣品里總酸含量 g/100g； V1樣品稀釋液所用的氫氧化鈉體積 mL；V2空白試樣所用的氫氧化鈉體積 mL； K酸的換算系數(shù)，乳酸 0.090；c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 mol/L；東北大醬黃豆醬中氨基態(tài)氮含量測(cè)定檢驗(yàn)方法驗(yàn)證報(bào)告1方法依據(jù)根據(jù)“GB 5009. 235 2016食品中氨基態(tài)氮的測(cè)定”所述方法進(jìn)行。1.1試樣制備將樣品凍干研磨成粉末后，稱取5.0g，用50mL 80左右的蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗入100mL燒杯中，冷卻后，轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，定容至

26、刻度，混勻后過(guò)濾備用。1.2測(cè)定方法吸取濾液10.0mL，置于200mL燒杯中，加60mL水，開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液c(NaOH)=0.050mol/L滴定至酸度計(jì)指示pH為8.2，記下消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)，向上述滴定后pH為8.2的溶液中加入10 mL 36% 的甲醛溶液，用氫氧化鈉溶液滴定到溶液pH 為9.2，同時(shí)用80 mL去離子水作為空白組，重復(fù)上面步驟，可計(jì)算氨基態(tài)氮含量。2實(shí)驗(yàn)條件： 2.1 儀器設(shè)備：研缽、渦旋振蕩器、恒溫水浴鍋、自動(dòng)電位滴定儀、天平。3分析結(jié)果食品中氨基態(tài)氮含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)X表示，按式(4)計(jì)算X=（V1-V2）c0.0145V3/1001

27、00 式（4）式中：X樣品里氨基酸態(tài)氮含量g/100g； V1樣品稀釋液所用的氫氧化鈉體積mL； V2空白試樣所用的氫氧化鈉體積mL； V3試樣稀釋液取用量mL； c氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定濃度mol/L；東北大醬黃豆醬中生物胺含量測(cè)定檢驗(yàn)方法驗(yàn)證報(bào)告1方法依據(jù)根據(jù)“GB 5009. 208 2016食品中生物胺的測(cè)定”所述方法進(jìn)行。1.1試樣制備（1）樣品蛋白的去除準(zhǔn)確稱取不同發(fā)酵時(shí)期的黃豆醬5.00g，放入100ml的燒杯中，加入20ml 5%的三氯乙酸溶液，磁力攪拌60min，將混合物常溫離心，收集上清液于50ml的容量瓶中，底部沉淀再次加入20ml 5% 的三氯乙酸溶液，磁力攪拌60min,再

28、將混合物常溫離心，合并兩次上清液于50 ml的容量瓶中，5% 的三氯乙酸溶液定容。（2）樣品脂肪的去除將上述溶液用濾紙過(guò)濾，取10ml 濾液于具塞離心管中，加入10ml 的正己烷，強(qiáng)力震蕩5min，棄去上層有機(jī)相，保留下層液體，重復(fù)提取兩次，最后合并下層液體備用，衍生方法及色譜條件如下。1.2測(cè)定方法（1）樣品的衍生取750 L的樣液于2ml EP離心管中，加入750 L的丹磺酰氯溶液和150 L的飽和碳酸氫鈉，震蕩混勻，在45 水浴30 min，取出后加入150 L氨水，45 水浴10 min。用0.22 m孔徑的濾膜過(guò)濾衍生后的液體，裝入進(jìn)樣瓶中，待華普高效液相色譜儀分析。2實(shí)驗(yàn)條件： 2.1 儀器設(shè)備：研缽、渦旋振蕩器、恒溫水浴鍋、華普液相色譜、天平。2.2高效液相色譜條件a ) 流動(dòng)相A：水，流動(dòng)相B：乙腈；b ) 梯度洗脫： 附表C HPLC法洗脫梯度洗脫時(shí)間/min流動(dòng)相A/%流動(dòng)相B/%04555104555153565202080252080301090331090354555c ) 色譜柱：華普C18 柱(柱長(zhǎng)250 mm ，柱內(nèi)徑 4.6 mm ，填料粒徑 5.0 m )；d ) 流速：1.0 mL/min ；e ) 柱溫：40 ；f ) 進(jìn)樣體積：20 L ；g ) 紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：235 nm。四、標(biāo)準(zhǔn)水平分析本標(biāo)準(zhǔn)屬首次制定，填補(bǔ)了我國(guó)黃豆醬質(zhì)