中科大分析化學基礎實驗課件05返滴定法測鋁

1、返 滴 定 法 測 鋁化學實驗中心2010.06.07概 述概 述 實 驗 原 理 試 劑 配 制 實 驗 步 驟 數(shù) 據(jù) 處 理 注 意 事 項 思 考 問 題Al3+H2Y2- (定量過量)pH=3.5AlY- H2Y2- (剩余)Pb2+pH=56PbY2-基準物：Pb(NO3)2, 可否選用其它基準物，如碳酸鈣、硝酸鋅等？指示劑: 二甲酚橙 (XO) 實 驗 原 理實 驗 原 理為什么鋁和EDTA反應不選用和滴定反應相同的pH值？4g EDTA 二鈉鹽微 熱+ H2O稀至500mL ，塑料瓶保存1.61.9g Pb(NO3)21滴1:1HNO3定容于 250mL 容量瓶+H2O EDT

2、A標準溶液 Pb(NO3)2 標準溶液試 劑 配 制試 劑 配 制25.00mL EDTA50mL H2O 2滴二甲酚橙5mL 20六亞甲基四胺調(diào)溶液顏色1:1HNO3Pb(NO3)2標液滴定實 驗 步 驟實 驗 步 驟 EDTA標準溶液調(diào)溶液顏色目的何在？加入HNO3作用？六亞甲基四胺是緩沖溶液嗎？0.240.26g 試樣 25mL H2O溶樣 50.00mL EDTA1滴二甲酚橙1:1 NH3H2O調(diào)溶液顏色1:1 HNO3過量2滴煮沸 5min1滴二甲酚橙1:1 HNO3Pb(NO3)2標液滴定5mL 六亞甲基四胺實 驗 步 驟搖 勻調(diào)色1滴二甲酚橙搖 勻調(diào)色實 驗 步 驟50.00mL

3、 EDTA可否用50mL容量瓶?。繛槭裁矗康谝徊秸{(diào)至紅色目的何在？為何又要調(diào)至黃色？為何加入六亞甲基四胺后，又要用硝酸調(diào)？待測溶液Pb(NO3)2標準溶液(無色溶液）指示劑：二甲酚橙（XO）1:1氨水1:1 HNO3HNO3過量2d,煮沸5min,冷卻補加XO 1d、六亞甲基四胺5ml，再用1：1HNO3 調(diào)亮黃Al：26.98Pb(NO3)2：331.21Al(CEDTA50.00CPb2VPb2)26.98 m樣1000100數(shù) 據(jù) 處 理數(shù) 據(jù) 處 理其 中:注意事項： 配制 Pb(NO3)2 標準溶液時,一定要先加1滴 1:1HNO3,然后加水溶解； 標定時，用1:1的 HNO3 調(diào)溶液至亮黃,不可超過3滴,否則酸度過高則可能滴不出終點； 試樣分析中,用1:1的HNO3調(diào)溶液至剛變亮黃后,再過量2滴；數(shù) 據(jù) 處 理注 意 事 項注意事項：數(shù) 據(jù) 處 理注 意 事 項 臨近終點時，滴定速度一定要慢，要有顏色過渡狀態(tài)：土紅色紫紅色；加入EDTA后，要充分搖勻溶液，然后在加入二甲酚橙。思 考 問 題思 考 問 題 配位滴定法測定Al3+時為何不直接滴定? 采用本方法時,加熱煮沸的目的是什么? 用返滴定法測定鋁離子時,首先在 pH 為3.5左右加入過量EDTA,并加熱,使鋁