氣相色譜儀維修手冊(cè) 故障分析

1、氣相色譜儀維修手冊(cè)(故障分析)目錄：故障分析方法注意事項(xiàng)故障分析舉例譜圖分析故障分析方法故障分析的基礎(chǔ)：組成：由哪些部分組成？作用：各部分起什么作用？原理：各部分的工作原理是怎樣的？判別：如何判別工作正常與否？注意事項(xiàng)：檢修過程中哪些方面必須注意？故障分析峰高/峰面積重現(xiàn)性差：指儀器工作條件和樣品分析條件等均沒有變化的情況下，峰高/ 峰面積變化較大、重現(xiàn)性較差。 A.注射器的性能是否正常以及進(jìn)樣時(shí)是否存在操作失誤。 B.樣品濃度（特別是揮發(fā)性樣品）是否因放置時(shí)間過長而起變化。 C.各種氣體的輸入壓力是否正常。 D.各種氣體的流量是否正?；虺霈F(xiàn)變化。 E.進(jìn)樣器、柱箱、檢測(cè)器等的溫度是否穩(wěn)定。

2、F,如果峰高/峰面積與保留時(shí)間的重現(xiàn)性同時(shí)變差，在進(jìn)行了上述 檢查后再參照保留時(shí)間重現(xiàn)性差中的各項(xiàng)進(jìn)行檢查注意：如果載氣的流量、分流比、色譜柱溫度等有變動(dòng)時(shí)，保 留時(shí)間或峰高/峰面積一定會(huì)起變化。出刀形峰：O指樣品出峰時(shí)上升緩慢而下降迅速，形如刀狀。 A.減少樣品的進(jìn)樣量。 B,提高色譜柱箱的溫度。 C.改用較大內(nèi)徑的色譜柱。 D,增加固定液的涂層的厚度。 E,選用樣品的溶解度較高的固定液。 F.嘗試提高進(jìn)樣器的溫度，改善峰的形狀。出鈍峰：O指所出的樣品峰不尖，所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀 （平頭或園形）。 A.進(jìn)樣量太大使色譜柱或檢測(cè)器形成飽和，減少進(jìn)樣量或降低樣品濃度。 B.進(jìn)樣器是

3、否存在漏氣現(xiàn)象或玻璃襯管是否存在破損現(xiàn)象。 C.采用分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分流比及分析條件的設(shè)置是否正確。 D.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，檢查分析條件的設(shè)置是否正確。 E.嘗試提高進(jìn)樣器、檢測(cè)器的溫度，改善峰的形狀。出怪峰：O指所出的峰與樣品的成分不符，出現(xiàn)了不應(yīng)該有的怪峰。入溶劑中是否混入了雜質(zhì)。 B.注射器或放置樣品的容器是否受到了污染。 C.隔膜清洗流量是否正常。 D.載氣是否受到污染，氣體過濾器是否進(jìn)行過保養(yǎng)。 E,如果怪峰是由于高沸點(diǎn)物質(zhì)的溶出引起的，請(qǐng)?zhí)岣叻治鰷囟然?延長分析時(shí)間。 F,如果怪峰是由于樣品的分解引起的，請(qǐng)降低進(jìn)樣口溫度進(jìn)行分 析。 G,如果怪峰是由于進(jìn)樣墊的質(zhì)量不好引起的，請(qǐng)選用質(zhì)量較好的 進(jìn)樣墊或?qū)⑦M(jìn)樣墊老化后再使用。出開叉峰：O指單一成分的樣品所出的峰上部有開叉現(xiàn)象。 A.進(jìn)樣操作過程是否存在問題，重新進(jìn)樣再試。 B,減少進(jìn)樣量。 C,適當(dāng)提高進(jìn)樣器溫度，保證樣品得到充分氣化。 D,色譜柱的一部分是否與柱箱內(nèi)壁的金屬面存在接觸現(xiàn)象。 E.將毛細(xì)管色譜柱的入口端一側(cè)切除1s 2毫米或更換色譜柱。 F.采用不分流進(jìn)樣方式時(shí)，如果需要較大的進(jìn)樣量，可在分析色 譜柱前加接數(shù)米長的緩沖色譜柱?；虬褬悠啡軇Q成與色譜柱固定相 有較高親和力的溶劑