1-材料分析實(shí)驗(yàn)室化學(xué)分析崗位 筆試題答案

1、116頁26頁化學(xué)分析崗位考試試題（總分：100 分；測試時間：60 分鐘）一、填空題（每空 1 分，共 30 分）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍等指標(biāo)。滴定分析法包括酸堿滴定、配位滴定、氧化還原滴定和沉淀滴定。高效液相色譜法的縮寫HPLC。線減免系統(tǒng)誤差的方法主要有對照試驗(yàn)、空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、方法校正等。減小隨機(jī)誤差的有效方法是進(jìn)行多次平行測定。題分析化學(xué)的任務(wù)包括定性分析、定量分析、結(jié)構(gòu)分析和形態(tài)分題析。名答姓6. 在稱準(zhǔn)到0.1mg的分析天平上，稱得1.35g重鉻酸鉀，應(yīng)記得封不為1.3500g。內(nèi)7.常見的化學(xué)熱分析儀器主要有：熱機(jī)械分析儀 、差示掃線描量熱儀 、 熱重分析儀等封8. 滴定分析時

2、對化學(xué)反應(yīng)完全度的要求比重量分析高,其原因密是：重量分析可借加入過量沉淀劑使反應(yīng)完全 ,而容量分析只進(jìn)行到崗位化學(xué)計(jì)量點(diǎn),不可多加試劑,故后者對反應(yīng)完全度的要求高。崗聘密應(yīng)9.下列8次測定的結(jié)果為：0.9460、0.9438、0.9475、0.9452、0.9443、0.9466、0.9447、0.9459,平均值為0.9455，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.001235。對服從正態(tài)分布的隨機(jī)變量x來說在95%的置信區(qū)間內(nèi)應(yīng)的包含因子k=2。普通掃描電鏡測試對樣品的基本要求有能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱通道,不會被電子束分解;在電子束掃描下具有良好的熱穩(wěn)定性,不揮發(fā)或含有水分;樣品大小與厚度要適于樣品臺的尺寸 ;樣品表面應(yīng)

3、該清潔, 無污染物;磁性樣品要預(yù)先去磁 , 以免觀察時電子束受 到磁場的影響;粉末樣品要能牢固的固定。（任意 3 個即可）CNASCMA中國計(jì)量認(rèn)證。二、選擇題（每題 1 分，共 10 分）（ C ）A量筒、量杯； BC燒杯、燒瓶； D集氣瓶。百分率（數(shù)）ppmA.百分之一； B.萬分之一；C.十萬分之一； D.百萬分之一。下列對準(zhǔn)確度及不確定度描述正確的是（ A 。某個數(shù)值范圍的一個范圍；范圍的一個估計(jì);計(jì)；的一個估計(jì)。下列對精密度及重復(fù)性描述正確的是（ A 。在確定條件下重復(fù)測定的數(shù)值之間相互接近的程度，同一條件下相336頁46頁繼測定的一系列結(jié)果之間相互接近的程度；繼測定的一系列結(jié)果之間

4、相互接近的程度；近的程度；兩種重復(fù)測定的數(shù)值之間相程度，同一條件之間相互接近的程度下列不是根據(jù)輻射能量傳遞方式進(jìn)行光譜方法區(qū)分的是（ C ）線A.發(fā)射光譜B.吸收光譜C.X射線衍射D.拉曼光譜題6.在電感耦合等離子體光源中，一旦電感耦合等離子體光譜儀開姓名答始工作后，可以停止的是（B）姓得A.外管氣B.中間管氣封 不內(nèi)管氣D.感應(yīng)線圈中冷卻水內(nèi)7. 在氣相色譜分析中，如果試樣中組分的沸點(diǎn)范圍很寬，分離線效果不理想，可采取的措施為（ B。封A.選擇合適的固定相；B.采用最佳載氣流速；密位C.程序升溫；D.降低柱效。崗聘密8.氣相色譜分析使用熱導(dǎo)池檢測器時，最好選用（A）做載氣，應(yīng)其效果最佳。氫氣

5、，B.氦氣，C.氬氣，D.氮?dú)庖韵虑闆r產(chǎn)生的誤差屬于系統(tǒng)誤差的是 ( A ) A.指示劑變色點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不一致C.稱樣時砝碼數(shù)值記錯稱量過程中天平零點(diǎn)稍有變動（CNAS/CL01：2006）（ B ）A.ISO/IEC17020：1999B.ISO/IEC17025：2005 C.ISO/IEC導(dǎo)則25：1990D.ISO9001：2000三、判斷題（正確的寫“T”，錯誤的寫“F”，每題 1 分，共 8 分）1. 數(shù)字修約：0.32554（0.3255、0.6236（0.3624、10.215010.22，上面3（F ）在化學(xué)分析中，常依照下面的規(guī)定來確定物質(zhì)量范圍：常量分析是對被測物質(zhì)大于

6、 0.1g 以上的試樣進(jìn)行的分析；半微量分析是對被測物質(zhì)在10100mg范圍試樣進(jìn)行的分析；痕量分析：是對被組分的含量小于10mg以下的分析（F）當(dāng)偶然誤差消除后，分析結(jié)果的精密度越高，準(zhǔn)確度越高。（F）（ F）標(biāo)準(zhǔn)不確定度就是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度（F ）由于未預(yù)料或持續(xù)性的原因,實(shí)驗(yàn)室均可將工作分包(F)客戶只需得到檢測結(jié)果即可,無權(quán)到實(shí)驗(yàn)室監(jiān)視與其工作有的操作。(F)客戶的抱怨一定要及時處理,但抱怨及對此開展的調(diào)查和糾措施不一定要予以記錄。(F)四、問答題（共 52 分）定義：某一方法在給定的置信水平上能夠檢出被測物質(zhì)的最小濃度或最小質(zhì)量稱為這種方法對該物質(zhì)的檢出限。5 5 6 頁6 6

7、頁意義：方法的靈敏度越高，精密度越好，檢出限就越低。檢出限是方法靈敏度和精密度的綜合指標(biāo)，它是評價(jià)儀器性能及分析方法的主要技術(shù)指標(biāo)。計(jì)算題（10分準(zhǔn)確稱取NaSO試樣1.000g，溶解后加24組合均可）測試過程：樣品制備、樣品稱量、樣品溶解、儀器測試或滴定測試、計(jì)算結(jié)果或記錄結(jié)果。（3 分，合理即可）試劑：標(biāo)準(zhǔn)品、鹽酸、硫酸、二次水或去離子水等。（3 分）23.00mL0.05000mol/LBaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液，用 0.05000mol/L 的 EDTA 溶液滴定剩余工具或設(shè)備：電子分析天平、電熱板或電熱爐、容量瓶、燒杯、的Ba2，用去6.45m，求試樣中NaSO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。M(Na2SO4)

8、=142.0g/mol 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 11.75%。線24（3分）注意事項(xiàng)：液體不溢出、加熱溫度不能太高、加熱注意加蓋表面皿、帶手套操作、帶護(hù)目鏡等。（3 分，合理即可）簡述X（10）原理：X 射線衍射法測量點(diǎn)陣常數(shù)，是利用精確測得的晶體衍射題峰位2角數(shù)據(jù)，根據(jù)布拉格定律2dsin=和點(diǎn)陣常數(shù)（a，b，c）姓名答與晶面間距d的關(guān)系計(jì)算出點(diǎn)陣常數(shù)。 （回答出布拉格方程既得分）姓得應(yīng)用：點(diǎn)陣常數(shù)是晶態(tài)材料的基本結(jié)構(gòu)參數(shù)，與晶體內(nèi)質(zhì)點(diǎn)間封不鍵合密切相關(guān)。它的變化是晶體成分、應(yīng)力分布、缺陷及空位濃度內(nèi)化的反映。通過精確測量點(diǎn)陣常數(shù)及其變化，可以研究固溶體類型、線固溶度、密度、膨脹系數(shù)、鍵合能、相圖的相界

9、等問題，分析其物理封過程及變化規(guī)律（回答出XRD應(yīng)用于材料基本結(jié)構(gòu)參數(shù)的確定即可）密位五、實(shí)操題（共2題，共22分）崗應(yīng)聘密1.實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)準(zhǔn)備測定Q235碳素鋼中硅、錳、磷三個元素的含量，請寫出3應(yīng)種不同的分析試驗(yàn)方法；選擇一種分析提出分析測試的全過程，簡明扼要的寫出主要分析步驟、3（12）試驗(yàn)方法：比色分析方法測定硅、錳、磷；重量法測定硅；容量法測定錳;等離子光譜儀測定硅、錳、磷；X-錳、磷；電感耦合等離子體質(zhì)譜分析儀測定痕量硅、磷；原子吸收測定錳、直讀光譜儀測定硅、錳、磷等（3 3 個或其中幾個的進(jìn)行場發(fā)射掃描電鏡的實(shí)驗(yàn)過程中,提出 4（10）只要回答出任意 4 個既得滿分并且樣品高 度盡可能一致,樣品固定牢靠;放樣前檢查背散射電子探頭和 EBSD 探頭是否退出;使用完這兩個探頭一定及時退出。送樣時