大豆中鈣含量的測定EDTA法課件

1、大豆中鈣含量的測定文獻(xiàn)大豆中鈣含量豐富，可以補(bǔ)充人體所需的鈣，對維持身體健康有很好的幫助。大豆貼近我們的生活 ，易于得到 ，且價格便宜?？梢灾瞥啥喾N形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中無機(jī)元素鈣的含量多少可以科學(xué)直觀地指導(dǎo)人們的膳食結(jié)構(gòu), 為構(gòu)建和諧穩(wěn)定的社會提供科學(xué)營養(yǎng)膳食依據(jù), 具有一定現(xiàn)實意義。 目錄實驗預(yù)處理方法測定鈣含量方法結(jié)論實驗預(yù)處理方法1.干灰化法2.硝酸-高氯酸濕消化法3.微波消解法 首先精確稱取大豆10.4959g，放入坩堝中，放到電爐上小火炭化，待黃煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化?；一?小時后取出，由于灰化效果不理想 ，加入鹽酸2mL放入馬弗爐中繼續(xù)灰化，灰

2、化5小時后取出，灰化的不理想，繼續(xù)加入鹽酸將樣品浸過?；一?小時后取出，等冷卻后在坩堝中加入1:1的鹽酸10mL，靜止20分鐘后用漏斗過濾到250mL的容量瓶中，用蒸餾水將坩堝和玻璃棒洗滌5-6次，過濾完成后定容。等待測定。實驗原理 用CaCO3作基準(zhǔn)試劑，鈣指示劑為指示劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值在1213之間其變色原理： 滴定前：Ca + In(藍(lán)色) = CaIn(紅色) 滴定中：Ca + Y = CaY 終點時：CaIn(紅色) + Y = CaY + In(藍(lán)色) 實驗儀器分析天平 移液管（25mL)酸式滴定管 堿式滴定管玻璃棒 容量瓶（250mL)膠頭滴管 燒杯洗耳球 錐形瓶實驗步驟1

3、.溶液的配置：（1）0.00050EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.92克的乙二胺四乙酸二鈉固體于燒杯中，加水溶解，稀釋至500mL。（2）1:1鹽酸溶液：用量筒量取10mL濃鹽酸邊攪拌邊慢慢倒入10mL水中。（3）基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液：準(zhǔn)確稱取0.10-0.12g基準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3三份分別放入錐形瓶中，滴加幾滴1:1HCl溶解，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加56mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。滴定完三份計算EDTA的濃度。（4） 1:3的三乙醇胺:在500mL的燒杯中加入70mL三乙醇胺溶液和210mL的蒸餾

4、水，混勻后待用。（5）20%NaOH溶液：稱取20gNaOH固體溶于80mL的蒸餾水，溶解后待用。EDTA溶液的標(biāo)定 用移液管準(zhǔn)確吸取取基準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣溶液25.00mL三份分別放入錐形瓶中，加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加20%NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH=12-13，加少許鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。滴定完三份計算EDTA的濃度。大豆中鈣含量的測定 用移液管分別移取25.00mL試液于三支錐形瓶中，編號為a、b、c,然后向每個試管加入5mL 1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 調(diào)節(jié)pH值到12-13，然后加入少許鈣指示劑，最后用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)

5、色即為終點，根據(jù)消耗EDTA的量求出大豆中鈣的含量。大豆中鈣含量的測定123量取大豆試樣的體積mL25.0025.0025.00滴定消耗EDTA的體積/mL8.458.408.42大豆試樣的含量%0.16320.16230.1627大豆試樣中鈣平均含量%0.1627相對平均偏差/%0.18 計算公式實驗原理 原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強(qiáng)度和一定波長的特征譜線的光。當(dāng)它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強(qiáng)被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素的含量。 首先配置一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液用原子吸

6、收分光光度計測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，得到A c的標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測定試液的吸光度，通過Ac 曲線得到待測組分的含量。實驗儀器吸量管（10m)容量瓶（50ml、500 ml、100ml）玻璃棒 燒杯 分析天平原子吸收分光光度計（TAS900）實驗試劑碳酸鈣固體蒸餾水試樣儲備液濃鹽酸實驗步驟 配置鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 準(zhǔn)確稱取0.3253g碳酸鈣，加水浸濕，加1:1鹽酸使之完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水沖洗燒杯內(nèi)壁數(shù)次，定容，搖勻。移取10.00mL上述液于100mL容量瓶中定容，搖勻，待用。標(biāo)準(zhǔn)系列的制備 分別準(zhǔn)確移取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 2.00mL 、4.00 mL、6.00mL 、8.00mL、1

7、0.0mL，分別置于50mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻線，搖勻備用。用原子吸收分光光度計測量前 （1）運行模式的選擇：選擇“聯(lián)機(jī)”，單擊確定，系統(tǒng)立刻轉(zhuǎn)化成初始狀態(tài)，將儀器所有初始化。 （2）選擇陰極燈：鈣燈 （3）尋找波長：422.51nm ，工作電流：3.0mA ,預(yù)熱燈電流：2.0mA ,光普寬帶：0.4nm ,負(fù)高壓：300V ,燃?xì)饬髁?1700ml/min,燃燒器高度：6.0mm。實驗數(shù)據(jù)12345未知樣鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL246810250鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度2.60245.20487.807210.409613.01204.3505吸光度0.0210.0440.0700.0960

8、.1210.037標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)論 在實驗的過程中，首先需要做的是大豆的預(yù)處理，我們所查的資料是將取供試品放入瓷坩堝中，放到電爐上小火炭化，待煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化。但是由于第一次灰化時灰化的不成功，在第二次灰化時加入了少許1:1的鹽酸，升高灰化五小時后仍舊未完全灰化，所以在最后一次灰化時加入了1:1的鹽酸并且淹過樣品，然后放入馬弗爐中?；一舜蠹s三到四小時后取出并配置成待測液。但是我的大豆灰化不算太成功，會造成大豆中鈣含量的流失。其次就是EDTA的標(biāo)定， 經(jīng)過反復(fù)的滴定操作，基準(zhǔn)物碳酸鈣在微沸時要快速滴定。最后是對大豆中鈣含量的測定，EDTA滴定法測定時，鈣指示劑的用量，一定要使溶液變成紫紅色在進(jìn)行滴定，滴定時要緩