食品添加劑 DL-蘋果酸鈉（食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）

1、 PAGE 5食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 DL-蘋果酸鈉范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以蘋果酸和氫氧化鈉反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶、干燥制得的食品添加劑DL-蘋果酸鈉。分子式、結(jié)構(gòu)式和相對(duì)分子質(zhì)量2.1分子式C4H4Na2O5nH2O（n=3或1/2）2.2 結(jié)構(gòu)式HO-CH-COONa nH2O CH2-COONa2.3相對(duì)分子質(zhì)量XX結(jié)晶品232.10（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）半水結(jié)晶品187.06（按2007年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）要求3.1 感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤白色取適量試樣，置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察色澤和狀態(tài)狀態(tài)結(jié)晶性粉末或塊狀3.2理化指標(biāo)：

2、應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法XX結(jié)晶品半水結(jié)晶品DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計(jì)）含量，w /%98.0-102.0附錄A 中A.3堿度（以Na2CO3計(jì)），w /% 0.2GB/T 9736干燥減量，w /%20.5-23.57.0附錄A 中A.4鉛（Pb），（mg/kg） 2.0GB 5009.12富馬酸，w /% 1.0附錄A 中A.5馬來(lái)酸，w /% 0.05附錄A 中A.5檢驗(yàn)方法一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均

3、按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制備。所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。鑒別試驗(yàn)試劑和材料A.2.1.1 對(duì)氨基苯磺酸。A.2.1.2 鹽酸溶液：1+1。A.2.1.3 乙酸鈷-雙氧鈾溶液：稱取4g醋酸雙氧鈾，置于50 mL乙酸溶液（60g/L）中，加熱使溶解；稱取20 g乙酸鈷，同樣置于50 mL乙酸溶液（60 g/L）中；在溫?zé)釥顟B(tài)下將兩溶液混合，冷卻至約20 并保持2 h，過(guò)濾，即得。A.2.1.4 亞硝酸鈉溶液：200g/L。A.2.1.5 氫氧化鈉溶液：40g/L。溶解性試驗(yàn) 稱取1 g樣品，精確至0.01 g，用水溶解并稀釋至10 mL，溶液

4、應(yīng)澄清。A.2.3 鈉鹽試驗(yàn)鉑絲用鹽酸溶液濕潤(rùn)后，蘸取樣品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰應(yīng)顯亮黃色。稱取1 g樣品，精確至0.01 g，用適量的水溶解，加1 mL鹽酸溶液，用水稀釋至20 mL。取1 mL該溶液，加5 mL乙酸鈷-雙氧鈾溶液，振搖，有黃色沉淀產(chǎn)生。A.2.4 蘋果酸鹽試驗(yàn)稱取1 g樣品，精確至0.01 g，加適量的水溶解并稀釋至20 mL。取試樣溶液5mL放入瓷蒸發(fā)皿中，加對(duì)氨基苯磺酸10 mg，在水浴上加熱數(shù)分鐘，加亞硝酸鈉溶液5 mL，略加熱，滴加氫氧化鈉溶液使成堿性，應(yīng)顯紅色。DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計(jì)）含量的測(cè)定A.3.1 試劑和材料冰乙酸。高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:

5、c（HClO4） =0.1 mol/L。A.3.1.3 結(jié)晶紫指示液：2 g/L。A.3.2 分析步驟稱取0.15 g干燥后的樣品，精確至0.000 1 g，加30 mL冰乙酸溶解，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。用電位計(jì)指示終點(diǎn)。當(dāng)用指示劑判斷終點(diǎn)時(shí)，加幾滴結(jié)晶紫指示液，溶液由紫色經(jīng)過(guò)藍(lán)色變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)。在測(cè)定的同時(shí)， 按與測(cè)定相同的步驟， 對(duì)不加樣品而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗(yàn)。A.3.3 結(jié)果計(jì)算DL-蘋果酸鈉（以C4H4Na2O5計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按式（A.1）計(jì)算： % （A.1）式中：V0空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1樣品消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴溶液的體積，

6、單位為毫升（mL）；c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M 蘋果酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）（M=89.03）；m 樣品的質(zhì)量，單位為克（g）；1000換算因子。干燥減量的測(cè)定A.4.1 分析步驟稱取4 g試樣，精確至0.000 2 g，置于已烘至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，在120 2 的恒溫干燥箱中干燥2 h，調(diào)整溫度至160 2 ，再干燥2 h，取出，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。A.4.2 結(jié)果計(jì)算干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，按式（A.2）計(jì)算： （A.2）式中：m干燥前試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1干燥后試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。富馬酸和馬來(lái)酸

7、含量的測(cè)定A.5.1 方法提要用高效液相色譜法，在選定的工作條件下，以磷酸氫二銨溶液為流動(dòng)相，用高壓輸液泵將流動(dòng)相泵入C18色譜柱使樣品溶液中各組分進(jìn)行分離，用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄和處理色譜信號(hào)。A.5.2 試劑和材料A.5.2.1 水：經(jīng)0.3m的濾膜過(guò)濾。A.5.2.2 富馬酸：色譜純。A.5.2.3 馬來(lái)酸：色譜純。A.5.3 儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀，帶脫氣裝置，配備紫外檢測(cè)器。A.5.4 參考色譜條件A.5.4.1 流動(dòng)相：取磷酸氫二銨20 g，加入約900 mL水溶解后，用磷酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為2，然后用0.3m的濾膜過(guò)濾，再用0.3m的濾過(guò)水定容至1000 m

8、L。A.5.4.2 色譜柱：C18，填料孔徑120 A，填料粒徑5 m，柱長(zhǎng)250 mm，柱內(nèi)徑4.6 mm，或其他等效色譜柱。A.5.4.3 流速：0.8 mL/min。A.5.4.4 柱溫：40 。A.5.4.5 波長(zhǎng)：210nm。A.5.4.6 進(jìn)樣量：20 L。A.5.5 分析步驟A.5.5.1 工作曲線的繪制按表A.1中DL-蘋果酸、馬來(lái)酸和富馬酸濃度標(biāo)準(zhǔn)系列，配制出兩種不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按表A.2中DL-蘋果酸、馬來(lái)酸和富馬酸的參考保留時(shí)間繪制工作曲線。表A.1 各物質(zhì)濃度標(biāo)準(zhǔn)系列名稱DL-蘋果酸馬來(lái)酸富馬酸標(biāo)準(zhǔn)濃度1（mg/L）約500約5約5標(biāo)準(zhǔn)濃度2（mg/L）約1000約10約10表A.2 各物質(zhì)的保留時(shí)間名稱DL-蘋果酸馬來(lái)酸富馬酸保留時(shí)間（min）3.064.505.32A.5.5.2 試樣溶液的制備稱取0.5 g試樣，精確至0.000 2 g，于100 mL容量瓶，加少量水溶解并稀釋至刻度，混勻。A.5.5.3 測(cè)定在規(guī)定的色譜條件下，取標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液各20 L分別注入液相色譜儀，在工作曲線上查得試液中富馬酸或馬來(lái)酸的濃度。A.5.6 結(jié)果計(jì)算富馬酸或馬來(lái)酸含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以計(jì)，按公式（A.3）計(jì)算：（A.3）式中