分析軟件jade50(00002)課件

1、MDI jade 5.0phury圖譜的處理數(shù)據(jù)的導(dǎo)入數(shù)據(jù)的平滑本底的測(cè)量與扣除分離K2衍射尋峰相的定性分析相的定量分析點(diǎn)擊菜單“file patterns ”有如下對(duì)話框數(shù) 據(jù) 的 導(dǎo) 入“*.txt”格式的模板設(shè)置物相的定性分析人工檢索鑒定計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索鑒定MDI jade采用的是第三代檢索/匹配程序。原理：將幾個(gè)可能物相的譜相加與實(shí)驗(yàn)譜比較以作出鑒定的方法，可以稱為合成法。試驗(yàn)數(shù)據(jù)要求：是數(shù)字化的、完整的、扣除本底的（包括無(wú)定形相的貢獻(xiàn)）的譜，不需要用平滑來(lái)除去噪聲。該程序?qū)?shù)據(jù)質(zhì)量要求不高，即使衍射峰有嚴(yán)重重疊時(shí)，此法也可使用。數(shù)據(jù)庫(kù)、機(jī)構(gòu) 進(jìn)行計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢索/鑒定需要相應(yīng)的數(shù)據(jù)庫(kù)與之

2、配套。目前國(guó)際上有名的機(jī)構(gòu)有如下：國(guó)際結(jié)晶學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUCr）粉末衍射專(zhuān)業(yè)委員會(huì)（CPD）國(guó)際衍射數(shù)據(jù)中心（ICCD）*國(guó)際X射線分析學(xué)會(huì)（IXAS）劍橋晶體學(xué)數(shù)據(jù)中心（CCDC）無(wú)機(jī)化合物晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)庫(kù)（ISCD）蛋白質(zhì)數(shù)據(jù)銀行（PDB）晶體學(xué)公開(kāi)數(shù)據(jù)庫(kù)（COD）點(diǎn)擊菜單“PDF setup”有如下對(duì)話框MDI jade 中導(dǎo)入PDF2點(diǎn)擊菜單“Identify Search/Match Setup”MDI jade物相檢索/鑒定“S/M”中“Chemistry”對(duì)話框Tips以上的設(shè)置應(yīng)根據(jù)具體情況的不同而加以改變，一般應(yīng)先大范圍的搜索，然后在逐步的縮小搜索范圍，直到找到你滿意的結(jié)果。在一

3、定經(jīng)驗(yàn)的基礎(chǔ)上可進(jìn)一步進(jìn)入“S/M”中的“Advanced”對(duì)話框，設(shè)定所需的搜索要求數(shù)據(jù)的平滑噪聲：X射線光源的發(fā)射波動(dòng)，空氣散射，電子電路中的電子噪聲等這些隨機(jī)的波動(dòng)，一般表現(xiàn)為幅度不大的隨機(jī)高頻振蕩，這些信號(hào)通稱為噪聲。平滑：主要用來(lái)排除各種隨機(jī)波動(dòng)（噪聲）方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等于用多項(xiàng)式對(duì)一段數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行最小二乘方擬合。被處理的數(shù)字譜必須是等間隔采集的，而且是連續(xù)的。MDI jade 中數(shù)據(jù)的平滑MDI jade 中本底的測(cè)量與扣除K2 衍射的分離 K1和K 2的波長(zhǎng)是不同的，在樣品上，他們各自會(huì)產(chǎn)生一套衍射譜，實(shí)際得到的譜是這兩套譜的疊加。 K1和

4、K2相差是不大的，如對(duì)于Cu靶， K10.154051nm， K20.154433nm。對(duì)于同一個(gè)樣品，在低角，他們產(chǎn)生的衍射峰的布拉格角（2 1，2 2）是很近的，衍射峰分不開(kāi)，幾乎是完全重疊的。隨著角的增加， 2 1和2 2的差別逐漸增加，兩個(gè)衍射峰逐漸分開(kāi)，不完全重疊，使總的衍射峰加寬，變的不對(duì)稱。在高角，兩個(gè)衍射峰分開(kāi)了（部分重疊）， 角相當(dāng)大時(shí)，兩個(gè)衍射峰可以完全分開(kāi)。峰位及峰形參數(shù)的測(cè)定 二次求導(dǎo)法二次導(dǎo)數(shù)法求峰位、峰寬和峰高最小二乘權(quán)重?cái)?shù)組求導(dǎo)法曲線擬合法MDI jade 尋峰MDI jade中峰形修正晶粒尺寸和應(yīng)變分析晶體無(wú)應(yīng)變時(shí)的晶粒尺寸：K：晶體形狀因素：入射波長(zhǎng)：布拉格角D：去卷積參數(shù)FW（I）：儀器加寬值如果樣品中存在晶格應(yīng)變，晶粒尺寸：Size：晶粒尺寸Strain：晶格