聚中性紅薄膜修飾電極測定鹽酸環(huán)丙沙星含量

1、聚中性紅薄膜修飾電極測定鹽酸環(huán)丙沙星含量周谷珍陳望愛孫元喜【關(guān)鍵詞】聚中性紅修飾電極鹽酸環(huán)丙沙星含量測定ntentdeterinatinfiprflxainhydrhlridebyKEYRDSPly(neutralred);difingeletrde;iprflxainhydrhlride;ntentdeterinatin環(huán)丙沙星(iprflxain，PLX)具有廣譜抗菌特性，已普及應(yīng)用于臨床。因此創(chuàng)立一種既快速又正確的定量檢測其含量的要領(lǐng)非常需要。我國藥典中收錄的闡發(fā)要擁有重量闡發(fā)、滴定闡發(fā)、光化學(xué)闡發(fā)及色譜闡發(fā)等。前兩種要領(lǐng)由于敏捷度低，不得當(dāng)微量闡發(fā)，如今多數(shù)接納分光光度法13和液相色譜

2、闡發(fā)法4，5。作者在研究聚中性紅薄膜修飾電極6時(shí)，創(chuàng)造該修飾電極對PLX的氧化具有精良的電催化作用，顛末定量檢測PLX的環(huán)境和條件，創(chuàng)立了一種快速、敏捷、正確地測定PLX的電化學(xué)闡發(fā)新要領(lǐng)，現(xiàn)報(bào)道如下。1實(shí)行部門1.1儀器與試劑鹽酸環(huán)丙沙星基準(zhǔn)物質(zhì)(武漢凌飛科技)，配制成3g/l的水溶液。鹽酸環(huán)丙沙星滴眼液(3g/l，消費(fèi)批號(hào)05020302，武漢五景藥業(yè))；鹽酸環(huán)丙沙星片(每片0.25g，消費(fèi)批號(hào)030702，宜昌人福藥業(yè)有限責(zé)任公司)；中性紅(AR，北京化工場)，配制成1.010-3l/L的水溶液；別的試劑均接納闡發(fā)純試劑用二次石英重蒸餾水(簡稱二次水)配制而成。實(shí)行無需通氮除氧，且在室溫

3、條件下舉行。1.2電化學(xué)聚合制備PNRE根據(jù)文獻(xiàn)6的要領(lǐng)制備PNRE，并將電極放入PBS(pH6.0)溶液中保存?zhèn)溆?，該修飾電極不變性好，安排40d以上其性能無明顯性變革。1.3實(shí)行要領(lǐng)2效果與討論2.1PNRE對PLX的電催化作用實(shí)行創(chuàng)造掃描電位范疇的大、小對付PLX的氧化峰電流和峰電位的影響不明顯，以下實(shí)行中操縱掃描電位范疇為0.71.3V。2.2鹽酸環(huán)丙沙星測定條件的選擇(2)支持電解質(zhì)的影響電解質(zhì)在測試體系中起著傳導(dǎo)電荷、消除遷徙電流的作用。實(shí)行表白，在測試體系中參加0.2l/L的NaN3溶液，可以或許改進(jìn)循環(huán)伏安圖的峰形，增長PLX的氧化峰電流，進(jìn)步測定的敏捷度。(3)掃描速率與氧化

4、峰電流的干系接納差異的掃描速率測試體系中舉行循環(huán)伏安掃描時(shí)，從循環(huán)伏安圖上創(chuàng)造，氧化峰電流的大、小與掃描速率的平方根有精良的線性干系，線性方程和線性相干系數(shù)別離為：ipa(A)=2.948-0.2861/2；r=0.9993。顯然，PLX在PNRE上的反響具有顯著的外貌電化學(xué)特性。通常環(huán)境下，實(shí)行歷程中操縱掃描速率為100V/s。(4)靜置時(shí)間對峰電流的影響在測定歷程中，掃描前靜置時(shí)間與峰電流存在必然的干系。實(shí)行證實(shí)，靜置時(shí)間越長，遷徙到電極外貌的PLX越多，也就是電極外貌的PLX濃度越高，峰電流越大。但靜置時(shí)間太長將影響實(shí)行速率，當(dāng)測定敏捷度充足時(shí)，通常靜置較短時(shí)間。文中實(shí)行一樣平常選用靜置

5、時(shí)間為60s。2.3PLX的濃度與峰電流的干系(PLX)(fr1t5):7.510-7l/L,1.010-6l/L,7.510-6l/L,2.510-5l/L,7.510-5l/LnentratinfPLX105(l/L)，r=-0.9999。使用循環(huán)伏安法，對PLX的檢出限可達(dá)3.510-8l/L(以可以或許不雅察到PLX的氧化峰為準(zhǔn))。3樣品闡發(fā)3.1樣品溶液的制備片劑樣品溶液的制備用0.1l/L的Nal100l溶解3片(每片0.25g)PLX，抽濾后將上述溶液轉(zhuǎn)移到250l的容量瓶中，定容至刻度，并安排于冰箱中備用(樣品1)。眼藥水樣品溶液直接用微量進(jìn)樣器移取舉行闡發(fā)(樣品2)。3.2P

6、LX含量的測定別離正確移取必然體積的樣品溶液(樣品1：30l，樣品2：20l)于測試體系中，根據(jù)實(shí)行要領(lǐng)舉行測定，使用尺度曲線法對PLX舉行定量闡發(fā)，平行測定8份，效果見Tab.1。顛末樣液體積折算，測定值別離為：樣品1為每片0.22g，樣品2為每片14.93g/5l。3.3樣品接納率實(shí)行以PLX片劑樣品做接納率實(shí)行。別離正確移取樣品1、PLX尺度溶液(濃度為3g/l)各5.00l于100l容量瓶中，用二次水定容至刻度，搖勻備用。取該液1.20l于測試體系中，按上述樣品闡發(fā)步調(diào)舉行測定并盤算加標(biāo)接納率。接納率效果見Tab.2。從Tab.2可以看出，樣品接納率范疇在95.6%103.6%之間，相對尺度缺點(diǎn)為2.4%。4結(jié)論使用環(huán)丙沙星化學(xué)布局中具有復(fù)原性的電活性基團(tuán)在PNRE上被選擇性電催化氧化的原理，創(chuàng)立了一種具有精良選擇性和較高敏捷度的PLX的定量闡發(fā)要領(lǐng)。使用該法，可以直接對PLX針劑和滴眼液舉行取樣闡發(fā)，無須任何樣品處置懲罰步調(diào)；對付片劑樣品也只須簡樸溶樣后即可直接闡發(fā)。顯然，與藥典保舉高效液相色譜法比擬，該法具有儀器裝備簡樸、闡發(fā)速率快、選擇性好、正確度高、應(yīng)用范疇普及、闡發(fā)本錢低等長處。將該法用于藥物樣品中鹽酸環(huán)丙沙星含量的測