電子自旋共振實驗

1、 電子自旋共振實驗?zāi)康摹?、了解電子自旋共振理論。2、掌握電子自旋共振的實驗方法。3、測定DPPH自由基中電子的g因子和共振線寬。實驗原理】原子中的電子在沿軌道運動的同時具有自旋，其自旋角動量為PS=JS（S+1）方其中S是電子自旋量子數(shù)，S二1/2。電子的自旋角動量p電子的自旋角動量ps與自旋磁矩匚間的關(guān)系為彳e-一g2mPs=gyjS(S+1)B7其中：m為電子質(zhì)量；卩eeh其中：m為電子質(zhì)量；卩e，稱為玻爾磁子；g為電子的朗德因子，具體表示為2me7-2-3)1+J(J+1)-L(L+1)+S(S+1)7-2-3)2J(J+1)設(shè)e為電子的旋磁比，y=yp。電子自旋磁矩在恒定外磁場B（z

2、軸方向）Y=gss02me的作用下，會發(fā)生進(jìn)動，進(jìn)動角頻率3=YB由于電子的自旋角動量P的空間取向是00S量子化的，在z方向上只能取P=（m=S,Sh，一S+1,-S）m表示電子的磁Sz量子數(shù)，由于S=l/2，所以m可取1/2。電子的磁矩與外磁場B0的相互作用能為-1e=yb=yb=yhbS0Sz020相鄰塞曼能級間的能量差為AE=3h=yhB=gyB00B0顯然，如果在垂直于B0平面內(nèi)施加一個角頻率等于叫的旋轉(zhuǎn)磁場B，則電子將吸收此旋轉(zhuǎn)磁場的能量，實現(xiàn)能級間的躍遷，即發(fā)生電子自旋共振。B1可以在射頻段由射頻線圈產(chǎn)生，也可以在微波段由諧振腔產(chǎn)生，由此對應(yīng)兩種實驗方法，即射頻段電子自旋共振和微波

3、段電子自旋共振。【實驗方法微波段的電子自旋共振】1、實驗裝置及原理本實驗采用的微波段電子自旋共振實驗裝置如圖7-2-6所示，由永磁鐵、X波段（8.510.7GHz）3cm固態(tài)微波源、3cm微波波導(dǎo)元件、樣品諧振腔、微波電子自旋共振儀和示波器等六分組成。圖7-2-7所示為微波電子自旋共振儀的控制面板。3m固態(tài)微波源由耿氏二極管（一種體效應(yīng)管）、變?nèi)荻O管和矩形波導(dǎo)諧振腔等組成，其振蕩頻率可通過改變變?nèi)荻O管的偏壓進(jìn)行電調(diào)諧，也可用螺絲釘在外部進(jìn)行機(jī)械調(diào)諧。使用微波源時，要特別注意耿氏二極管和變?nèi)荻O管工作電壓的極性及范圍，在連接線路和調(diào)節(jié)時，必須按說明書進(jìn)行，以免造成損壞。隔離器可以阻斷微波傳輸

4、回路中的反射波進(jìn)入微波源，以免影響微波源的穩(wěn)定。樣品諧振腔是安放測試樣品的微波諧振腔，為微波段電子自旋共振儀的心臟，樣品中產(chǎn)生電子自旋共振所需要的微波能量就是由微波源通過它提供的。真空或空氣介質(zhì)時，計算表明，當(dāng)九1=P2九1=P2p12,時，發(fā)生諧振。其中尢g稱為波導(dǎo)波長。式中九二c/f是微波在自由空間的波長，九=2a是截止或臨界波長。由此可進(jìn)一步得諧c振波長件和諧振頻率v0振波長件和諧振頻率v0為九2(1V(pVIa)1丿v0二c/件諧振波長九0、諧振頻率v0和腔的形狀、體積、波形及腔內(nèi)介質(zhì)性質(zhì)等有關(guān)。當(dāng)滿足共振條件，即微波磁場Hmw角頻率等于時，樣品從微波磁場中吸收能量，破壞諧振狀態(tài)，造成

5、樣品諧振腔的微波反射，反射的微波經(jīng)環(huán)行器進(jìn)入晶體檢波器，由晶體檢波器檢出形成共振信號。分析表明，檢波晶體在線性檢波狀態(tài)下，最佳耦合條件為臨界耦合B1（B=1）,由于|=計1所以樣品諧振腔諧振時的反射系數(shù)為零，即樣品諧振腔與波導(dǎo)完全匹配。人YAV人（社）（b圖7-2-9dPpH的吸收與色散信號）由于實驗裝置中使用了微分放大器，所以，我們還可以在示波器上觀察到微分放大信號并由此可以判別共振譜線的線型。具體做法是：對于微分后的吸收曲線，如圖7-2-10所示，計算峰兩側(cè)曲線最大斜率比k/k（或B/A）,若等于4,為洛BA侖茲型，若等于2.2，則為高斯型。2、實驗內(nèi)容（1）打開電源，慢慢調(diào)節(jié)耿氏二極管及

6、變?nèi)荻O管工作電壓（分別為10V和2V），預(yù)熱1015min，使微波源工作穩(wěn)定。（2）首先，仔細(xì)反復(fù)調(diào)節(jié)單螺調(diào)配器、短路活塞及晶體檢波器，在示波器上觀察到峰形尖銳、信噪比好的共振信號由頻率計測量此時微波頻率，用特斯拉計測量磁鐵間隙磁感應(yīng)強度，依據(jù)（7-2-7）式計算DPPH的朗德因子go（3）認(rèn)真調(diào)節(jié)單螺調(diào)配器位置，在示波器上依次觀察圖7-2-9所示的各種共振信號，并記錄單螺調(diào)配器的坐標(biāo)位置（x,x,x,x,x）,根據(jù)九=2x-x|12345g1511計算波導(dǎo)波長九，并進(jìn)一步計算樣品諧振腔長度、微波在自由空間的波長，以及微波頻率g（已知波導(dǎo)寬邊長度a=2.3cm）。將計算的微波頻率與頻率計讀數(shù)

7、進(jìn)行比較。（4）判定DPPH的共振吸收信號的線型?！緮?shù)據(jù)處理】f=9371MHz處于共振狀態(tài)的圖像計算DPPH的朗德因子gof=9371MHz處于共振狀態(tài)的圖像則此時的磁場強度為下表所示：表1.磁鐵間隙磁感應(yīng)強度測量表B/mT335.7335.4334.9336.7333.9=334.9mT7-2-7)335.7+335.4+334.9+336.7+333.9=334.9mT7-2-7)5由AE=3方=yhB=gpB00B0AE=AE=方=2兀fh=gPbBo2nfh=2fc=guBcBop=0.5788x10-4eV/TB_2nf力ccuBb02x3.14x9371x106x197nm.eV

8、63x108m/sx0.5788x10-4eV/Tx334.9x10-3T_1.9936公認(rèn)的DPPH的g值為2.0038相對誤差：Z0038相對誤差：Z00389936x100%2.0038=0.51%誤差分析：1、使用特斯拉計測量磁鐵間隙磁感應(yīng)強度時，有時視數(shù)不穩(wěn)定，取值有一定的偏差；2、在調(diào)節(jié)諧振腔的頻率f時，所取得的頻率可能不是最佳的頻率點；3、調(diào)節(jié)魔T臂使負(fù)載對稱，反射式諧振腔發(fā)射諧振現(xiàn)象時的微波信號頻率和諧振腔的頻率有偏差。2.計算的微波頻率與頻率計讀數(shù)進(jìn)行比較。人“亠人(a)(b)(c)(d)(e)圖7-2-9DPPH的吸收與色散信號表2、對應(yīng)各圖的坐標(biāo)位置記錄表坐標(biāo)位置xix2

9、x3x4x5mm16.419.323.931.739.21、).波導(dǎo)波長：九=2x一x|=2x(39.2一16.4)=45.6mmg51九.樣品諧振腔長度l=P2(p二1,2,p為腔長方向分布的駐立半波數(shù))P=545.6丁45.6丁mm=114mm微波在自由空間的波長：c3xc3x108m/sf9371x106Hz二32mm微波頻率：0=32.4mm3x108m/s32.40=32.4mm3x108m/s32.4mm9259x106Hz00 x100%=9371x106-9259x106669371x1066x100%誤差分析：1、在選擇對應(yīng)的圖像時與標(biāo)準(zhǔn)圖像可能有誤差存在，時對應(yīng)位置記錄有誤

10、；2、在相應(yīng)位置記錄讀數(shù)時也可能存在誤差。真空鍍膜實驗實驗?zāi)康某醪搅私庹婵斟兡さ脑砗筒僮饕约氨∧ず穸鹊臏y量。實驗原理真空鍍膜是將固體材料置于真空室內(nèi)，在真空條件下，將固體材料加熱蒸發(fā)，蒸發(fā)出來的原子或分子能自由地彌布到容器的器壁上。當(dāng)把一些加工好的基板材料放在其中時，蒸發(fā)出來的原子或分子就會吸附在基板上逐漸形成一層薄膜。真空鍍膜有兩種方法,一是蒸發(fā),一是濺射。本次實驗采用蒸發(fā)方法。在真空中把制作薄膜的材料加熱蒸發(fā)，使其淀積在適當(dāng)?shù)谋砻嫔?。真空系統(tǒng)(DM300鍍膜機(jī))蒸發(fā)源蒸發(fā)源的形狀如下圖，大致有螺旋式(a)、籃式(b)、發(fā)叉式(c)和淺舟式(d)等蒸發(fā)源選取原則有良好的熱穩(wěn)定性，化學(xué)性質(zhì)不

11、活潑，達(dá)到蒸發(fā)溫度時加熱器本身的蒸汽壓要足夠底。蒸發(fā)源的熔點要高于被蒸發(fā)物的蒸發(fā)溫度。加熱器要有足夠大的熱容量。蒸發(fā)物質(zhì)和蒸發(fā)源材料的互熔性必須很底，不易形成合金。要求線圈狀蒸發(fā)源所用材料能與蒸發(fā)材料有良好的浸潤，有較大的表面張力。對于不易制成絲狀、或蒸發(fā)材料與絲狀蒸發(fā)源的表面張力較小時，可采用舟狀蒸發(fā)源。薄膜厚度分布設(shè)蒸發(fā)源為點蒸發(fā)源，單位時間內(nèi)通過任何方向一立體角d3的質(zhì)量為:蒸發(fā)物質(zhì)到達(dá)任方向面積元ds蒸發(fā)物質(zhì)到達(dá)任方向面積元ds質(zhì)量為:dm=asdm=as4江r1設(shè)蒸發(fā)物的密度為p，單位時間淀積在ds上的膜厚為t，則dm=p.t.ds比較以上兩式可得：對于平行平面ds,屮=0,dm=p

12、.t.ds比較以上兩式可得：對于平行平面ds,屮=0,由：則上式為：可得在點源的正上方區(qū)域e=0)時:繞制鎢籃,清洗鎢籃和載玻片,鋁絲,祛除表面氧化物。2制作基片,.用一窄薄鋁片遮蓋在載玻片上,以便鍍膜完成后在基片上形成臺階。3.將鎢籃和鉬舟固定在鐘罩內(nèi)的電極上,并放入鋁絲。,4抽至真空度達(dá)10-6torr以上,開始蒸發(fā)鍍膜。鍍膜完成后,處理真空機(jī)組的后續(xù)工作。用稱重法測薄膜的厚度。用干涉法測薄膜的厚度。本實驗重點1DM-300鍍膜機(jī)的真空系統(tǒng)結(jié)構(gòu)及正確操作2分別用鎢籃和鉬舟做蒸發(fā)源,掌握好二者的蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時間是鍍膜質(zhì)量好壞的關(guān)鍵。3干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)原理及光路調(diào)節(jié)。本實驗難點1基片樣品的制

13、作,遮蓋金屬片的邊緣一定要非常光滑整齊,遮蓋金屬片要緊緊壓住基片。2蒸發(fā)電流和蒸發(fā)時間的掌握,為避免蒸發(fā)材料跌落并清除雜質(zhì),開始宜緩慢升溫,待蒸發(fā)材料融化成液滴時再加大電流升溫蒸發(fā),直到將材料全部蒸發(fā)光,確保薄膜的厚度。3稱重法測薄膜厚度要求基片足夠大,膜足夠厚,天平讀數(shù)精度足夠高。4干涉法測薄膜厚度,干涉顯微鏡的結(jié)構(gòu)與實物對照。5調(diào)節(jié)光路找到干涉條紋,再調(diào)到干涉條紋出現(xiàn)最大彎曲,即可測量。-化學(xué)成分非金屬元素(Si,Ge,C,S),合金或化合物易形成非晶結(jié)構(gòu)。金屬元素不易形成非晶結(jié)構(gòu)1.薄膜材料的性質(zhì)光學(xué)性質(zhì)反射涂層和減反涂層；干涉濾色鏡；裝飾性涂層；光記錄介質(zhì)；光波導(dǎo)。電學(xué)性質(zhì)絕緣薄膜；導(dǎo)電薄膜；半導(dǎo)體器件；壓電器件。磁學(xué)性質(zhì)磁記錄介質(zhì)化學(xué)性質(zhì)擴(kuò)散阻擋層；防氧化或防腐涂層；氣體或液體傳感器。-力學(xué)性質(zhì)耐磨及表面防護(hù)涂層；硬質(zhì)涂層；顯微機(jī)械。制鏡業(yè)：鍍減反涂層，使鏡美觀，不致使別人“刺眼”、