共沉淀法課件

1、背景1定義2分類3機理4應(yīng)用5共沉淀法 第1頁/共21頁背景1定義2分類3機理4應(yīng)用5共沉淀法 第1頁/共21頁 共沉淀現(xiàn)象 1886年，蘇聯(lián)學者魏魯姆觀察到：硫化鉑能從溶液中帶走3價鐵離子和其它在酸性溶液中不被硫化氫沉淀的金屬。第2頁/共21頁 共沉淀現(xiàn)象第2頁/共21頁什么是共沉淀？ 當沉淀從溶液中析出時，某些本不應(yīng)該沉淀的組分同時也被沉淀下來的現(xiàn)象，叫做共沉淀。定義 第3頁/共21頁什么是共沉淀？定義 第3頁/共21頁 第4頁/共21頁 第4頁/共21頁單相共沉淀 單相共沉淀：沉淀物為單一化合物或單一固溶體，稱為單相共沉淀。例如：BaCl2+TiCl4(加草酸）形成了單相化合物BaTiO

2、(C2O4)24H2O,經(jīng)（450-750）分解得到BaTiO3的納米粒子。 第5頁/共21頁單相共沉淀 單相共沉淀：沉淀物為單一化合物或單一固溶體，稱單相共沉淀 利用草酸鹽進行化合物沉淀的合成裝置第6頁/共21頁單相共沉淀 利用草酸鹽進行化合物沉淀的合成裝置第6頁/共混合物共沉淀 如果沉淀產(chǎn)物為混合物時，稱為混合物共沉淀。 共沉淀例子：ZrO2-Y2O3 (鋯、釔）例：Y2O3+6HCl=2YCl3+3H2OZrOCl28H2O和YCl3混合液中加NH4OHZrOCl2+2 NH4OH+H2O=Zr(OH)4+2NH4ClYCl3+3NH4OH=Y(ON)3+3NH4Cl經(jīng)洗滌、脫水、煅燒的

3、ZrO2(Y2O3)微粒第7頁/共21頁混合物共沉淀 如果沉淀產(chǎn)物為混合物時，稱為混合物共沉淀。第混合物共沉淀 混合物共沉淀過程是非常復(fù)雜的。溶液中不同種類的陽離子不能同時沉淀。各種離子沉淀的先后順序與溶液的PH值密切相關(guān)。第8頁/共21頁混合物共沉淀 混合物共沉淀過程是非常復(fù)雜的。溶液中 第9頁/共21頁 第9頁/共21頁混合物共沉淀 為了獲得沉淀的均勻性，通常是將含有多種陽離子的鹽溶液慢慢加到過量的沉淀劑中并進行攪拌，使所有沉淀離子的濃度大大超過沉淀的平衡濃度，盡量使各組分按比例同時沉淀出來，從而得到較均勻的沉淀物。第10頁/共21頁混合物共沉淀 為了獲得沉淀的均勻性，通常是將含有多種陽離

4、子 第11頁/共21頁 第11頁/共21頁表面吸附surface adsorption生成混晶mischcrystal吸留occlusion后沉淀postprecipitation共沉淀機理 第12頁/共21頁表面吸附surface adsorption生成混晶misc 1）表面吸附表面吸附是由沉淀表面構(gòu)晶離子的力場不平衡引起的。第13頁/共21頁 1）表面吸附第13頁/共21頁 2）混晶或固溶體的生成 晶體沉淀都有一定的晶體結(jié)構(gòu)，如果溶液中存在與夠勁離子電荷相同、半徑相近的雜質(zhì)離子，晶格中構(gòu)晶離子就可能部分地被雜質(zhì)離子取代而形成混晶，混晶是固溶體的一種。第14頁/共21頁 2）混晶或固溶體的

5、生成第14頁/共21頁 3）吸留沉淀生成速度太快，導致表面吸附的雜質(zhì)離子來不及離開沉淀表面，而被后來沉淀上去的離子覆蓋在沉淀內(nèi)部的共沉淀現(xiàn)象叫吸留。第15頁/共21頁 3）吸留第15頁/共21頁 4）后沉淀指沉淀操作中，當一種組分析出沉淀后，另一種難于析出沉淀的組分，在其表面上相繼析出的現(xiàn)象。第16頁/共21頁 4）后沉淀第16頁/共21頁周期短工藝簡單煅燒溫度低成本低性能好條件易控優(yōu)點優(yōu)缺點 第17頁/共21頁周期短工藝簡單煅燒溫度低成本低性能好條件易控優(yōu)點優(yōu)缺點 第1 缺點1.所得沉淀物中雜質(zhì)的含量及配比難以精確控制。2.在共沉淀制備粉體的過程中從共沉淀、晶粒長大到沉淀的漂洗、干燥、煅燒的每一階段均可能導致顆粒長大及團聚體的形成。第18頁/共21頁 缺點第18頁/共21頁 應(yīng)用1.制備納米粉細顆粒:廣泛用于制備 鈣鈦礦型、尖晶石型、 BaTiO3系材料、敏感材料、鐵氧體和熒光材料等。2.進行物質(zhì)分離第19頁/共21頁 應(yīng)用第19頁/共21頁Tha