檢驗(yàn)質(zhì)量保證1課件

1、水質(zhì)分析質(zhì)量保證（AQA） 分析質(zhì)量保證的目的是獲得高度可信的分析結(jié)果分析質(zhì)量保證主要涉及 質(zhì)量控制和質(zhì)量評價(jià) 質(zhì)量控制是減少測試過程產(chǎn)生誤差的措施，以控制誤差來源。質(zhì)量評價(jià)是一種檢查手段，以檢查質(zhì)量控制的效果，發(fā)現(xiàn)測試過程中的問題，引起測試者注意，保證測試結(jié)果的質(zhì)量。分析質(zhì)量保證是一項(xiàng)技術(shù)工作 熟悉測試過程的每一個(gè)步驟，了解誤差的可能來源，數(shù)理統(tǒng)計(jì)知識(shí)，分析結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理。 數(shù)理統(tǒng)計(jì)知識(shí)：平均數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)差、正態(tài)分布、標(biāo)準(zhǔn)誤、顯著性檢驗(yàn)、直線回歸等。 分析結(jié)果的表示方法和數(shù)據(jù)處理：有效數(shù)字、誤差（系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差、過失誤差）、分析方法的精密度和準(zhǔn)確度、分析方法的靈敏度、檢出限和檢測限

2、、分析數(shù)據(jù)的取舍等。分析質(zhì)量保證是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作實(shí)驗(yàn)室的規(guī)章制度、工作秩序、操作規(guī)程、培訓(xùn)考核分析質(zhì)量保證貫穿于整個(gè)測試過程樣品采集樣品保存分析測試結(jié)果報(bào)告分析測試分析測試 樣品采集 采樣是分析的基礎(chǔ)，水樣是否有代表性，對分析結(jié)果具有極其重要的意義 采樣容器 應(yīng)適合保存被分析的組分，密封，清洗干凈采樣容器的清洗原則：新的采樣瓶應(yīng)經(jīng)硝酸浸泡；測鉻的水樣瓶決不能用鉻酸清潔液洗滌，應(yīng)以合成洗滌液洗后用硝酸浸泡；測有機(jī)氯農(nóng)藥的玻璃瓶則應(yīng)經(jīng)鉻酸清潔液浸泡后必須用自來水沖洗710次，再用純水淋洗；用于微生物檢驗(yàn)的容器用自來水和洗滌劑洗滌，然后用自來水徹底沖洗，用硝酸溶液浸泡，再用自來水、蒸餾水洗凈水樣

3、容器及清洗方法（見表）采樣的多少必須能滿足分析的要求，一般需要3-5升采樣時(shí)間應(yīng)考慮水質(zhì)變化的因素，如季節(jié)性自然降水而影響水量的變化，生產(chǎn)與生活人為用水及排水的改變等。采樣點(diǎn)的選擇：集中式供水采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在水處理前的汲水處和處理后出廠水的出水處。自來水（管網(wǎng)末梢水）因夜間可能析出管道附著物質(zhì)，早晨取樣，懸浮物及一些組分的含量較高，應(yīng)開啟龍頭適當(dāng)放水?dāng)?shù)分鐘使充分沖洗管道后再取樣。 河水由于受到流速、湍流等的影響，以及支流進(jìn)入后橫向擴(kuò)散遲緩，特別當(dāng)支流和主流存在溫差時(shí)，更是難以混合均勻，所以采樣點(diǎn)的水體應(yīng)是充分混合的。另外還應(yīng)考慮河流的深度、河流的年平均流量設(shè)垂直采樣點(diǎn)和斷面采樣點(diǎn)。 湖水（水庫水）

4、除了受水的輸入和輸出平衡的影響外，還受到水體和底質(zhì)之間物質(zhì)交換影響，由于生物的活動(dòng)還會(huì)產(chǎn)生有機(jī)物，另外由于藻類等植物的生長還存在營養(yǎng)化問題。采樣點(diǎn)一般設(shè)在入口、出口和湖中心。 地下水（深井水）須先用泵充分抽水，以保證樣品真正代表地下水源的實(shí)際情況。水樣保存水樣從采集到分析這段時(shí)間里，由于物理的，化學(xué)的，生物的作用會(huì)發(fā)生不同程度的變化，原則上應(yīng)盡快測定，有些組分會(huì)迅速改變，應(yīng)在現(xiàn)場采樣后立即測定，一些組分就改變較慢，也應(yīng)在一定的時(shí)間內(nèi)完成測定步驟 影響水樣變化的因素生物作用：微生物的新陳代謝會(huì)消耗水樣中的某些組分，也能改變一些組分的性質(zhì)化學(xué)作用：待測組分可能被氧化還原?？諝庵械亩趸寄芤鹚畼?/p>

5、 pH的變化。價(jià)態(tài)的改變使沉淀與溶解形態(tài)改變，某些聚合物可能解聚等物理作用：光照，溫度，靜置或振動(dòng)會(huì)改變水樣的某些組分 水樣保存 冷藏： 暗處大約4保存，減慢物理和化學(xué)作用的速率加入保存劑：加入某種化學(xué)試劑以穩(wěn)定水樣中一些待測組分。經(jīng)常使用的保存劑有酸，堿或殺菌劑存放水樣的容器和水樣保存方法（見表） 一般金屬P(A)，G(A)加硝酸至pH2，可保存6個(gè)月六價(jià)鉻G(A)(內(nèi)壁無磨損)加氫氧化鈉至pH 79，盡快測定汞 G(A)加硝酸溶液(1+9,含重鉻酸鉀50g/L)至 pH2,可保存1月銀G(A)(棕色)加硝酸至pH2砷G(A)，P(A)加硫酸至pH2，可保存7天硒G(A)，P(A)冷藏硼P無

6、要求，28天余氯G現(xiàn)場測定氨氮、硝酸鹽氮G，P每升水樣加0.8mL硫酸(20=1.84g/mL),冷藏,24h內(nèi)測定耗氧量G每升水樣加0.8mL硫酸(20=1.84g/mL)，24h內(nèi)測定亞硝酸鹽氮G，P冷藏，盡快測定氟化物P無要求，28天氯化物、硫酸鹽G，P冷藏，28天碘化物G24h內(nèi)測定氰化物、揮發(fā)酚類G加氫氧化鈉至pH12,冷藏,24h內(nèi)測定；如有游離余氯，加亞砷酸鈉除去有機(jī)氯農(nóng)藥(六六六、滴滴涕)G(S)襯聚四氟乙烯蓋冷藏，可保存7天。如有游離余氯，每升水樣加100mg抗壞血酸?，F(xiàn)場萃取，冷藏，可保存較長時(shí)間。鹵代烴類(CHCl3、CCl4)G現(xiàn)場處理后冷藏，4h內(nèi)測定苯并(a)芘G冷

7、藏，盡快測定陰離子合成洗滌劑G冷藏，24h內(nèi)測定石油G(S)廣口,有刻度現(xiàn)場萃取，24h內(nèi)測定甲醛、乙醛、丙烯醛G每升水樣加1mL硫酸(20=1.84g/mL),冷藏，24h內(nèi)測定苯及其同系物G冷藏，24h內(nèi)測定有機(jī)磷農(nóng)藥G冷藏，24h內(nèi)測定 水質(zhì)分析質(zhì)量控制（AQC）分析質(zhì)量控制是分析質(zhì)量保證中的一個(gè)重要組成部分，它應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)的原理去發(fā)現(xiàn)和控制分析中的誤差，指出問題所在，以便采取措施予以糾正。分析質(zhì)量控制工作分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部和實(shí)驗(yàn)室之間的控制 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制由自身完成，自身評價(jià)。水質(zhì)分析室內(nèi)質(zhì)量控制主要包括以下三個(gè)方面的內(nèi)容：檢驗(yàn)所用方法的精密度、準(zhǔn)確度和某些偏差來源；比較兩種不同的標(biāo)準(zhǔn)溶

8、液，檢驗(yàn)本實(shí)驗(yàn)室配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的可靠性；建立和使用質(zhì)量控制圖，不斷檢驗(yàn)分析方法的精密度和準(zhǔn)確度，以便隨時(shí)校正。實(shí)驗(yàn)室之間質(zhì)量控制用于檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制工作的情況，了解實(shí)驗(yàn)室的技能，評價(jià)其測試工作的質(zhì)量。分析質(zhì)量控制圖 質(zhì)量控制圖是一種自檢誤差來源的有效方法 繪制控制圖的基本設(shè)想是每個(gè)方法在使用中都存在變異,在整個(gè)分析過程中既存在系統(tǒng)誤差，也存在隨機(jī)誤差 以實(shí)驗(yàn)室獲得的分析數(shù)據(jù)按常態(tài)分布的假設(shè)為基礎(chǔ)，將實(shí)驗(yàn)結(jié)果為縱坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)次序?yàn)闄M坐標(biāo)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的均值為中心線，根據(jù)計(jì)算得到均值的標(biāo)準(zhǔn)差決定方法的警告限和控制限。均值控制圖 均數(shù)減差控制圖 臨界Rc值控制圖 回收率控制圖控制圖的基本形式 濃 上

9、控制限度 上警告限 中心線 下警告限 下控制限 測定次序 均數(shù)X減差R控制圖 繪制均數(shù)減差（XR）圖需要對控制樣品做20批測定，每批至少兩個(gè)平行樣。計(jì)算每批測定是平均值R，然后計(jì)算總均值以及平均減 xi 用表3-5所列常數(shù)A2 X = 計(jì)算平均值X的上下 n 警告限和控制限 Ri R = （見講義 23 頁） n回收率控制圖（見講義 25 頁） 控制圖的應(yīng)用 1、在測定一批未知水樣時(shí)，收集控制圖所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)點(diǎn)于控制圖上2、若新點(diǎn)位于上下警告限之間，表示分析正常3、若新點(diǎn)位于上或下控制限外，表示分析失控，測定水樣的結(jié)果不可信，應(yīng)檢查造成失控的原因，糾正后重新測定4、若該點(diǎn)位于警告限和控制限之間，雖然測定結(jié)果可以接受，但有失控的傾向，應(yīng)予以注